GC-MS实验报告

1、1.掌握gcms工作的基本原理。了解gc-ms仪的基本构造，熟悉软件的使用。了解运用gcms仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。二、基本原理气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体,气固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱.如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的

2、质荷比的测定来进行分析的一种分析方法.被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。3.气质联用(gc-ms)气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。三、实验仪器岛津gcms(qp2010)db-5柱子(弱极性)开机：顺序(确认每步操作完成后，在执行下一步)：开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。进入系统及检查系统配置：双击gcmsrealtime，连机(正常时,机器有鸣叫声)进入主菜单

3、窗口;单击左侧systemconfiguration,设定系统配置，无误后退出。3.启动真空泵:点击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，单机advancedgt;gt;出现完整显示内容；ventvalve的灯呈绿色(即关闭)时，启动机械泵(rotarypum)；低压真空度3+e002pa时，单击autostartup启动真空控制；启动完成后，抽真空30min,可进行调谐。调谐：单击tuning图标，进入调谐子目录单击peakmonitorview图标，在monitor中选择water,air将detector电压设为0.7kv（最低）m/z中依次输入18、28、42facto

4、r中均输入适当的放大倍数；丝；建立调谐文件名点击startautotuning图标，计算机自动进行调谐，直至打燃灯丝，若峰强m/z18>；m/z28,即系统不漏气，观察高真空度，保证<；2e关灯-2印出调谐结果为止。5.方法编辑：点击主菜单dateacquisition图标，进入方法编辑中;gc-2010的色谱条件：columnovertemp（柱温）：40.0Cinjectiontemp（进样器温度）：200。0C；injectionmode（进样方式）：split；gcms-qp2010白勺质谱条件：ionsourcetemp（离子源温度）：200Cinterfacetemp（接口

5、温度）：200C;solventcuttime（溶剂切害0时间）：2。5min。样品测定：设置测定操作项目，按standby,待gc、ms均变绿色字体，进样，按start，开始检测。数据处理：返回主菜单，双击gcmspostrunanalysis图标，得总离子色谱图（tie）放大tie并扣本底，搜索相似质谱图report中打印质谱图。关机：日常关机：实时分析中，开关图标为dailyshutdown时,表示为低温、低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常完全关机：实时分析中，开关图标vacuumcontrol时，表示完全关机.按autoshutdown，仪器自动降温，当离子源温度均降到100

6、C时，仪器自动停泵；关gc仪和ms仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关gcmsrealtime软件关计算机、关总电源.五、注意事项严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。六、数据处理分析：此图有五个比较明显勺峰，代表所测样品中有五个主要有机物质。分析：此物质与苯环相似度为97，出峰时间为2.65,基峰离子为78,分子离子为78。分析：此物质与分子离子为102。相似度为97%，出峰时间为3。11，基峰离子为57，分析:此物质与甲苯相似度为97%,出峰时间为3。8，基峰离子为91，分子离子为93。分析：此物质与邻二氯笨相似度为98%，出峰时间为8。5，基峰离子为146,分子离子为148。分

7、析:此物质与相似度为97,出峰时间为9。41,基峰离子为77，分子离子为123。（由于截图没截好，因此未能最清晰看到分子离子.）篇二：gc-ms实验2013-11实验气相色谱质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分实验目的（1）了解气相色谱质谱联用技术的基本原理;（2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法;（3）了解色谱工作站的基本功能。实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入

8、色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在103104pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后

9、，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gcms中,总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关.下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）.从总离子流图中出现的6个

10、谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图(a)和4号峰的质谱图(b)iii。实验用品仪器：岛津公司gcms-qp5050a气相色谱质谱联用仪，gcmssolution工作站，nist谱库.微量注射器(1pl)试剂：混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度99.5%)混合而成,甲醇为溶剂，均为色谱纯。实验条件气相色谱条件(1)色谱

11、柱db-5ms(2)载气高纯he(纯度99.999%)，流量1。0mlmin1(3)分流比50：1(4)进样温度200C(5)柱温30C保持2min,以30Cmin升至100C,保持1min。2。质谱条件(1)电离方式和电离电位70ev电子轰击电离(2)溶剂切割时间：1。8min(3)质荷比扫描范围m/z35200(4)接口温度：250C-1IV.实验步骤开启色质仪启动gcmssolution软件中gcmsrealtimeanalysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后,进行调谐。调谐结果合格后，方可进行分析。设定分析条件气相色谱条件，如进样温度、柱温(

12、或程序升温)、载气流量、分流比等;质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。设定数据采集参数如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后,可进样。进样用微量注射器吸取混合试剂1pl,由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开始检测。监视测试过程观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。V。数据处理及谱图解析双击gcmspostrunanalysis图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击opendatafile,双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总离子色谱图).显示组分的质谱图在总离子流图中组分峰1,放大tic并扣本底，屏幕显示

13、扣除背景后的质谱图.标准质谱图谱库的计算机检索.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。5。依次选择其他组分峰，重复步骤24。6.将分析结果归纳汇总后填入下表：Vi。问题讨论质谱是如何形成的？如何表示？它可以提供什么信息？2。质谱仪组成和各部件作用。质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用处？篇三：gc-ms定性实验讲义气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃一、实验目的1.2.3.了解gcms的基本构造及操作;掌握gcms的工作原理；掌握保留时间、峰宽、理论塔板数等的基本概念和实际意义；初步学会质谱图的解析。二、实验原理色谱法是分离有机化合物的一种有效方法，但在缺乏标准物质时难以进行定性分析；质谱法可以进

14、行有效的定性分析,但对混合物样品的定性分析却比较困难。气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力，又充分发挥了质谱的定性功能，再结合谱库检索，就能对混合物进行有效的分析，得到满意的结果。气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱，毛细管柱的分离效率更高,效果更好.毛细管柱的柱效可用理论塔板数来表示：n=16（tr/w）2其中：n为理论塔板数，tr为保留时间，w为峰宽。在作定性分析时，ms可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定提供充分的实验依据。正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物,化学稳定性

15、高,有较好的指示气候和环境的作用，是重要的生物标志化合物之一。正构烷烃显示弱的分子离子峰，但具有典型的cnh2n+1系列和cnh2n1系列离子峰，其中含3个或4个c的离子丰度最大。本实验对正构烷烃混合物中各成分进行定性分析。三、仪器条件与试剂岛津gcmsqp2010plus气相色谱质谱联用仪,rxi1ms（30mx0。25mmi。d.xO。25pm）石英毛纟田管柱。高纯he（99.999%）,正构烷烃标准品，其他.四、实验步骤1打开gc-msanalysiseditor软件,创建本次实验方法。方法内容如下:gc条件一进样口温度：250C;进样方式：分流，高压进样（250kpa）；升温程序：初始

16、温度90C,保持3min；以20C/min升温到105C,以11C/min升温至240C，以5C/min升至310C,保持2min.流量控制方式：线速度，42。3ml/min。ms条件离子源温度：250C；接口温度：250C；溶剂延迟时间：2。3min；采集方式：scan，开始时间2。8min，结束时间32min，扫描m/z范围29500方法创建好之后保存于相应文件夹中。2打开gc-msrealtimeanalysis软件，调入所建方法文件，点击“样品登录设定数据保存目录,然后点击“待机”按钮。当gc与ms均显示准备就绪时，使用微量注射器吸取样品溶液1?l进样，并点击“开始”按钮。待gcms运

17、行完毕后，打开gcmspostrunanalysis软件，观察实验所得的色谱峰与质谱图，进行相似度检索，与标准谱库对照,定性分析样品中的组分，处理数据并提交实验报告。五、思考题分流进样和不分流进样的区别在哪里?分别适用于哪种情况？根据报告指出正十五烷、二十二烷、二十八烷、三十三烷分别是哪个峰，并指出其保留时间和峰宽.计算二十六烷的理论塔板数。篇四：质谱实验报告质谱实验报告实验目的了解质谱的原理，构造，及应用范围。了解质谱的使用流程及其注意事项。实验仪器及样品ms,gcms;苯仿卡因。实验原理以某种方式使有机分子电离,碎裂,然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成

18、谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。质谱仪构造：2离子源离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束.3质量分析器质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。5真空系统为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子分子反应,减小本底与记忆效应，因此,质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5mbar的真空中才能工作.也就是说，质谱仪都必须有真空系统。实验结果本实验对已知结构的苯仿卡因样品

19、进行验证性测定，其分子式为：c9h11no2,相对分子质量为：165。0790，结构式如下:由图中可知：165。0789处为其分子离子峰，137.0483失去-ch2ch3的碎片峰，120。0442为失去-och2ch3的碎片峰，92。0504为失去-cooch2ch3的碎片峰.与样品相符。篇五：gc-ms实验实验七实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的

20、分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-310-4pa的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时

21、，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用.挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在gc-ms中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）iii.实验用品仪器：岛津公司gcms-qp5050a气相色谱质谱联用仪，gemssolution工作站，nist谱库.