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1、第 页共 103页第 页共 103页第 页共 103页生态环境监测机构持证上岗考核试题机构名称:姓名:得分:第一部分 质量管理类(一)填空题1、精密度通常用极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差 表示。2、校准曲线的线性检验即检验校准曲线的精密度,对于以46个浓度单位 所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数_| r | 0.9990_0.环境监测机构应当依法取得检验检测机构资质认定证书。建立覆盖布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据传输、评价和综合分析报告编制等全过程的质量管理 体系。.废水监测采用平行样测定结果判定分析的精密度时,每批次监测应采集

2、不少于_10%的平行样,样品数量少于10个时,至少做一份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差 在允许范围内,最终结果以双样测定值的平均值报出。.环境监测机构及其负责人对其监测数据的真实性和准确性负责。采样与分析人员、审核与授权签字人分别对原始监测数据、监测报告的真实性终身负责。.监测数据的五性:代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。.土壤环境监测的误差由 采样误差、制样误差和 分析误差三部分组成。.若修约间隔为0.1 ,数值-0.45的修约值为-0.4。.误差按其产生的原因和性质可分为 系统误差、随机误差和过失误差。.离群值是样本中的一个或几个观测值,它们离开其他观测值较远,暗示他们可能来

3、自不同的总体。.质量控制图指以概率论及统计检验 为理论基础而建立的一种既便于直观地判断分析质 量,又能全面、连续地反映分析测定结果波动状况的图形。.当需要对报告或证书做出意见和解释时,检验检测机构应将意见和解释的依据形成文件。.质量方针 就是由某组织的最高管理者正式发布的该组织总的质量宗旨和方向。.标准溶液从滴定管滴入被测溶液中,二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点,叫做理论终点,在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点,叫做滴定终点。.各级环境监测机构应积极开展和参加质量控制考核、能力验证、比对和方法验证等质 量管理活动,并采取密码样、明码样、空白样、平行样和加标回收 等方式进行

4、内部质量控制。.检出限中“检出”是指 定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的 待测物质.实验室内监测分析中常用的质量控制技术有平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验、质量控制图。.常用的实验室内质量控制技术中,平行双样的分析能反映数据的精密度,加标回收率是反映数据的准确度的质量指标。.用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定3份,平行标定相对偏差不大于0.2 %取其平均值计算溶液的浓度。.加标回收率分析时,加标量均不得大于待测物含量的3倍倍。加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%.滴定管用于容量分析,有常量和微量两个等级,在使用要求上滴定管分为 酸式滴定管和碱

5、式滴定管两大类。.监测分析所配制的试液中,需避光的试液应用 棕色瓶盛放。23.常用的实验室内质量控制中,平行双样评价数据的精密度;加标回收评价数据的准确度。13、通常,标准溶液浓度是指20c时的浓度,否则应予校正。答:14、实验室配制的碱性溶液必须用 聚乙烯瓶贮存。15、缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起稳定作用的试液,它能耐受进入其中的少量 强酸或强碱性物质以及用水稀释的影响而保持溶液pH值基本不变。16、平行性为在同一实验室中,当分析人员、分析设备和分析时间都相同时,对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。答:17、实验室间质量控制的主要目的 检查各实验室是否存在系统误差,提高数

6、据可比 性。18、一组测定值分别为 0.26、0.23、0.28、0.26、0.21、0.24 ,其算术平均值为 0.247 。19.根据天平的感量(分度值),通常把天平分为三类:感量在 g 范围的天平 称为普通天平;感量在 g 以上的天平称为分析天平;感量在 mg 以上的 天平称为微量天平。答:0.1 0.0010.0001 0.0120、沉淀按其物理性质的不同,可粗略地分为 沉淀和 沉淀,介于两者之间的是凝乳状沉淀。答:晶形 无定形(二)选择题.质量体系文件包括(A、B、C、D)A质量手册B、程序文件C、作业指导书D、记录.以下哪些行为属于伪造数据? ( A、B)A、纸质原始记录与电子存储

7、记录不一致;R监测报告与原始记录信息不一致;G采用人工遮挡、堵塞和喷淋等方式干扰采样口;D未经允许擅自变更采样点位。.设备在投入使用前,应采用 检定或校准等方式,以确认其是否满足检验检测的 要求。(A )A.核查 B. 比对 C.检查 D.以上都是。.生态环境监测人员应掌握与所处岗位相适应的环境保护基础知识、法律法规、评价标准、监测标准或技术规范、质量控制要求,以及有关 等安全防护知识。( A B D)A.化学 B. 生物 C. 物理 D. 辐射.环境监测报告制度第二十四条规定:环境监测站的各类监测报告、数据、资料、成 果均为所有,任何个人不得占有;未经 许可,任何单位和个人不得向外单位提供、

8、引用和发表尚未正式公布的监测报告、监测数据和相关资料。(B D )A.各级政府 B. 国家 C. 省政府D、市级以上环境保护行政主管部门.环境监测人员上岗合格证有效期为 5年,监测人员取得合格证后,有下列情况之一者即取消持证资格,收回或注销合格证:(ABC)A.违反操作规程,造成重大安全和质量事故B.编造数据、弄虚作假C.调离环保系统环境监测机构D.仍在监测机构,但调离检测分析岗位.精密度一般只取:有效数字。(C )A. 1位 B.2 位 C.12位 D. 至少2位.检验检测机构资质认定 生态环境监测机构评审补充要求(国市检测2018245号) 第八条规定:生态环境监测机构授权签字人应具备 专

9、业技术职称或同等能力,且具有从事生态环境监测相关工作 以下经历。(C )A、高级及以上3 年B、中级及以上5年C、中级及以上3 年D、高级及以上5年.平行样分析反映分析结果的。( AA .精密度B .准确度C .灵敏度.加标回收率分析反映分析结果的 。( B )A .精密度B .准确度C .灵敏度11、引起水样水质变化的原因有:(ABC )A生物作用 B、化学作用C、物理作用 D、毒性作用12、根据土壤监测技术规范HJ/T166-2014的描述,土壤监测误差包括(BEF ):A.布点误差B.采样误差C.研磨误差D.筛分误差E.制样误差F.分析误差13、根据关于深化环境监测改革提高环境监测数据质

10、量的意见的规定,以下哪些人员对原始监测数据、报告真实性终身负责。(DCGH )A.机构负责人B.技术负责人C.质量负责人D.授权签字人E.审核人员F.复核人员G.采样人员H.分析人员.废水监测时,实验室分析准确度可采用( ABC )方法来控制。A.分析标准样品;B.自配标准溶液;C.实验室内加标回收;D. 测定平行双样。.进行加标回收率测定时,下列注意事项中错误的是( BD)。A.加标物的形态应该和待测物的形态相同;B.在任何情况下加标量均不得小于待测物含量的3倍;C.加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近;D.加标后的测定值不应超出方法测定上限的 80%13、修正系统误差的方法有以下哪些?

11、 ( ABCD )A仪器校准B、空白实验C、标准物质对比分析 D回收率实验14、水样的保存中可以加入哪些化学保存剂进行样品保存?( ABCD )A、加入酸才5制溶液PH值B、加入抑制剂G加入氧化剂 D、加入还原剂15、以下属于环境空气质量监测点位布设技术规范(HJ 664-2013)规定的点位布设原则的是? ( ABD )A代表性B稳定性C便利性D前瞻性.为减少随机误差,除必须严格控制实验条件、正确执行操作规程外,还可用增加。 ( C )A.样品用量B .样品数量C .测定次数D .标准溶液浓度. 一个分析方法或分析系统的 是反映该方法或该测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标,它决定着这

12、个分析结果的可靠性。(B )A .精密度B .准确度 C .灵敏度D .检出限.由最高管理者组织就质量方针和目标,对质量体系的现状和适应性进行的正式评价是。( B)A.质量评审B .管理评审C .质量审核D .合同评审.灵敏度与检出限密切相关,灵敏度越低,检出限 。(A )A.越高B.越低C.不变.实验室间质量控制的目的是为了检查各实验室是否存在 ,找出误差来源,提高实 验室的监测分析水平。(C)A .偶然误差B.相对误差C.系统误差5g 土壤样品测定水分含量,烘干后称重为 4g,该样品的水分为 。( C )10% B. 20% C. 25% D. 30%某一校准曲线的相关系数为r=0.999

13、89,准确的表述为。 ( C )A. r=1.0 B. r=0.999C. r=0.9998 D. r=0.9999在以下土壤样品前处理方法中,属于全分解方法的是:(ABC )A.普通酸分解法B.微波加热分解法C.碱融法D.酸溶浸法测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH值12,可以起到以下哪几种作用?(ABD )A.防止重金属的水解沉淀B.防止金属在器壁表面上的吸附C.防止汞的挥发性损失D.抑制生物的活动(BCD )根据环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法规定,以下哪些 行为属于伪造监测数据行为。A.故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、 吸收、过滤、改第 页共 103页第 页 共

14、103 页变样品保存条件等方式改变监测样品性质的;通过仪 器数据模拟 功能, 或者植 入模 拟软件,凭空生成监测数据的;未开展采样、分析,直接出具监测数据,或者到现场采样、但未开设烟道采样口,出具监测报告的;未按规定对样品留样或保存,导致无法对监测结果进行复核的。(三)判断题关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见规定,到 2020 年,通过深化改革,全面建立环境监测数据质量保障质量体系,健全环境监测质量管理制度,建立环境监测数据弄虚作假防范和惩治机制,确保环境监测机构和人员独立公开开展工作,确保环境监测数据全面、准确、客观、真实。 ( 对 )如果质量体系运行没有出现大的问题,当年不进行

15、内部审核也可以。 ( 错误 )仪器校准、空白试验、标准物质对比分析和回收率测定,都是减少系统误差的方法。( 正确 ).根据产生原因,误差可分为系统误差、环境误差和过失误差。(X ).实验室内对玻璃量器进行容量校准,通常使用称量法。(V ). 实验室间比对是按照预先规定的条件,由 2 个或多个实验室对相同的样品进行检测的组织、实施和评价。(V ).平行双样测定的精密度用相对误差表示。(X ).最佳测定范围是校准曲线的直线范围。(x ).线性范围是方法检出限到曲线最高点之间的浓度范围。(x ).玻璃器皿和量器应该在90110c温控的烘箱中烘干。(X).Grubbs 检验法可用于一组测量值的一致性和

16、剔除一组测量值中的异常值,一次检验可以检出一个或多个异常值。(x ).Dixon 检验法用于一组测定值的一致性检验和剔除一组测定值中的异常值, 可用于检出一个异常值。(x ).环境监测中用于质量控制的标准物质必须是有证标准物质。(V ).常量滴定管的最小分度值为 0.1mL,微量滴定管的最小分度值为0.01mL,半微量滴定管的最小分度值为0.05mL或0.02mL。( V ).生态环境监测机构应保证人员数量、及其专业技术背景、工作经历、监测能力等与所 开展的监测活动相匹配,中级及以上专业技术职称或同等能力的人员数量应不少于生态环 境监测人员总数的15% (,).生态环境监测机构申请资质认定提供

17、虚假材料或者隐瞒有关情况的,资质认定部门依 法不予受理或者不予许可,三年内不得再次申请资质认定。(X ).在环境监测工作中,质量管理工作需贯穿整个监测过程,包括监测布点、采样、现场 测试、样品制备和分析测试、数据评价、报告编写和数据传输等环节。(正确).根据环境监测人员持证上岗考核制度持有合格证的人员,方能从事相应的监测工 作;未取得合格证者,只能在持证人员的指导下开展工作,监测质量由持证人员和未持证 人员共同负责。(错误).在保证安全性、完整性和可追溯的前提下,可使用电子介质存储的报告和记录代替纸 质文本存档。(正确).数字0.4533修约至小数后一位的结果是0.5。(正确)(正.配制标准溶

18、液使用的分析天平、整码、滴定管、容量瓶和移液管均需检定或校正1、空白实验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。()答:x2、实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的方法,是保证测试结果达到精密度要求的有效方法。()答:x3、下列各数字的修约结果哪个正确?哪个不正确?(1)修约至小数后一位:3.2457 3.2 ()0.45 0.5 ()23.4547 23.5 () 1.0501 1.0 ()(2)修约成整数: 15.4535 15 () 33.459 -34 () 1.0501 1 ()0.457f0 ()答:(1),X 义(2),X ,4、精密度是由分析的随机误差决定,分析的随机误

19、差越小,则分析的精密度越高5、准确度用标准偏差或相对标准偏差(又称变异系数)表示,通常与被测物的含量水平有关。()答:x6、相对标准偏差通常简称相对偏差。()答:x一7、采集石油类、动植物油等油脂类污染物的废水样品时,须采用普通塑料和有机玻璃材质制成的采样器。 ( )答:X8、标准缓冲溶液是用于确定或比对其它缓冲溶液pH值的一种参比溶液,其pH值由国家标准计量部门测定或比对。 ( )答:V9、标准溶液是用基准试剂配成元素、离子、化合物或原子团已知准确浓度的溶液,不能用其他方法标定起准确浓度。 ( )答:x TOC o 1-5 h z 10、当样品浓度较高时,加标后的样品浓度应控制在校准曲线的最

20、高点。( )答:X1火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HClO4 消解试样,在驱赶HClO4 时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。 ()答:X2火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。 ()答:V3火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HClO4 消解试样,在驱赶HClO4 时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。 ()答:X火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。 ()5石墨炉基体改进技术就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的挥发;或降低待测元素的挥发性以防

21、止灰化过程中的损失( )答:X1原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率,降低原子荧光的强度。 ()答:V2原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。()答:X1天平是国家规定的强制检定计量量具,应定期由计量部门检定。 ( )答:V2用滤纸过滤时,将滤液转移至滤纸上时,滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的 1/3 ,最多不得超过1/2 处。 ()答:V3. 天平使用的环境要求天平室附近不得有震动源;天平附近不得有热源,室内应避免明显气流、有害气体和灰尘进入,并保持室温相对稳定。 ( )答:V1电化学分析法大致可分成5 类:电位分析法、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法

22、和极谱法。 ()答:V2标准氢电极是参考电极的二级标准。 ( )答:x第 页 共 103 页第 页 共 103 页3玻璃电极法测定pH 时,水的颜色、浊度、及水中胶体物质、氧化剂及较高含量盐无法不干扰测定( )答:V1氧化还原反应平衡常数越小,反应越完全。 ()答:X2碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。 ()答:x1应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%-65%吸光值在0.20.7 之间时,测定误差相对较小。 ( )答:V2 应用分光光度法进行样品测定时, 摩尔吸光系数随比色皿厚

23、度的变化而变化。 ( )答:X1离子色谱的分离方式有3 种, 即高效离子交换色谱( HPIC) 、 离子排斥色谱( HPIEC)和离子对色谱(MPIC) 。它们的分离机理是相同的。()答:X2离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。 ()答:V3离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。 ()答:V4离子色谱分析中,改变淋洗液的浓度时,对被测二价离子保留时间的影响 小于一价离子( )答:X有组织废气监测采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。测定气态二氧化硫时,采样位置必须设

24、置在距弯头、阀门、变径管下游方向不少于6 倍直径,和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。( )答:X二氧化硫不需要多点采样,采样时采样管入口可与气流方向垂直,或背向气流。( )答:V根据城镇污水处理厂污染物排放标准 (GB18918-2002) ,大气中氨、硫化氢、臭气浓度、甲烷监测点应高于厂界或防护带边缘的浓度最高点。 ()答:X对含石油类和动植物油的工业废水, 一般应采集水面下 5-10 厘米处的乳化油水样,采样要避开水面的浮油。 ( )烟尘采样后的滤筒放入105c烘箱中烘烤2h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量0.1mg 天平称量至恒重。采样前后滤筒重量之差,即为

25、采取的颗粒物量。 ()答:X气体污染物浓度通常用 mg/m3单位表示,有时也可用ug/m3、ppm、ppb、%表示。()答:X监测锅炉、窑炉废气体中的氮氧化物,就是将测得的一氧化氮的值与测得的二氧氮的值进行相加的结果。 ()答:X进行厂界无组织的臭气浓度采样时, 均为 2h 采样一次, 共采集 4 次, 取其最大测定值。( )答:X在开展厂界无组织废气采样布点时,在上风向设参考点,下风向设监控点,监控点不超过4个,一般设23个监控点,监控点的设置不需要回避其他污染源的影响。 ()答:V在进行加油站油气回收检测时,检测工作流程是,首先开展液阻检测,然后密闭性检测,最后开展气液比检测。( )答:X

26、工作场所废气的长时间采样( Long time sampling )指采样时间一般在8h 以上的采样。答:(X, 1h以上)进行工作场所噪声的测量时, 如果被测的是稳态噪声, 则每个测点测量1 次作为测量结果。答:(X,应该是测量3次取平均值)13目前国家水污染物排放标准包括污水综合排放标准和各种行业水污染物排放标准,在执行原则上,综合排放标准与行业排放标准可以交叉执行。 ( )答:x14建设项目的声源资料是指声源种类与数量、各声源的噪声级与发声持续时间、声源的空间位置、声源的作用时间段。 ( )答:V机场周围区域受飞机通过(起飞、降落、低空飞越)噪声的影响,适用于声环境质量标准(GB3096

27、) 。答:x工业企业厂界环境噪声排放标准(GB12348-2008不仅针对工业企业,还包括事业、机关、团体等单位。答:V当工业企业厂界内部有噪声敏感点时,在敏感点户外1 米处设测点,按敏感点所处声环境功能区类别执行相应的噪声限值。答:V居民楼内生活服务设施如电梯、 变压器等产生的环境噪声, 不适用 GB12348-2008 及GB22337-2008,不能依据上述标准进行评价和认定。(四)简答题1、绘制校准曲线要注意的几点要求。1)至少应包括5 个浓度点的信号值;(2)校准曲线分工作曲线和标准曲线,根据具体方法选用;( 3) 测定信号值后, 绘制散点分布图; ( 4) 若散点图的点阵分布满足要

28、求后,再进行线性回归处理,根据回归结果建立回归方程y=a+bx,否则应查找原因后,再进行回归。氰化钾溶液剧毒,应如何处理方可排放 ?可在碱性条件下,加入高锰酸钾或次氯酸钠使氰化物氧化分解。简述检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求对初次使用标准方法的验证要求。答案:初次使用标准方法前,应进行方法验证。包括对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境条件、 采样及分析仪器设备、 试剂材料、 标准物质、 原始记录和监测报告格式、方法性能指标(如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度)等内容进行验证,并根据标准的适用范围,选取不少于一种实际样品进行测定。1、环境监测质量保证的主要内容是什

29、么?答: 质量保证是为了取得正确可靠的监测结果所实施的全部活动和措施, 主要包括:制订良好的计划,确定监测数据的质量要求,规定相应的现场采样和分析测试系统的质量保证技术措施,编写有关文件、指南和手册等。2、 实验室内常用的质量控制方法有哪些?使用最广泛的是哪种方法?它能反映数据的哪些质量问题?答:实验室内监测分析中常用的质量控制方法有:平行样分析,加标回收率分析,密码样分析和加标密码样分析,标准物质(或质控样)对比分析,方法比较分析,室内互检及室间外检,以及质量控制图等。其中使用最广泛的是平行样和加标回收率分析。平行样分析反映数据的精密度,加标回收率分析反映数据的准确度。3、下列数据各有几位有

30、效数字?(1) 30.007(2)0.0036(3)27000(4)1.007(5)4.2 X103(6)6.08-4 0.0008(8) 5.33 X10答: ( 1) 5 位( 2) 2 位 ( 3)不确定( 4) 4 位 ( 5) 2 位 ( 6) 3 位 ( 7) 1 位( 8) 3 位4、简述误差的分类及产生的原因。 答:误差按其产生的原因和性质可分为系统误差、随机误差和过失误差。 系统误差:又称恒定误差。产生的原因是由于方法误差、仪器误差、试剂误差、操 作误差、环境误差所致。 随机误差:又称偶然误差。是由能够影响测量结果的许多不可控制或未加控制的因 素之微小波动引起的。例如测量过程

31、中环境温度的变化等。第 页 共 103 页第 页 共 103 页第 页共 103 页过失误差:也叫粗差。这类误差是分析者在测量过程中发生不应有的错误造成的。 例如器皿不洁净等。3、简述检出限的定义以及影响检出限的因素有哪些?答案:检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最 小浓度或最小量,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在浓度高于空白的 待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及 噪声水平有关。书中原题/中(水和废水监测分析方法第四版)2、在进行加标回收率测定时,应该注意哪些要点?答案:(1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。(1分

32、)(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情 况下作如下规定:加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样 品容积的影响;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲 线的低浓度范围;在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法的测量上限的 90%当样品中待测物浓度高于校准曲线的中 间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。(2分)(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素 所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测 定结果的实际差错。(1分)5、试写出相对

33、偏差的计算公式和加标回收时回收率(p)的计算公式加标试样测定值-试样测定值回收率(p)=X 100%相对偏差 m/ 100%加标量6、校准曲线包括哪两种曲线?它们有什么不同?在环境监测分析中通常规定校准曲线的相关系数是多少?答:校准曲线包括工作曲线和标准曲线。工作曲线是全过程(含前处理),标准曲线不含前处理。在环境监测分析中规定校准曲线的相关系数一般应大于0.999。7、写出校准曲线的回归方程式。与此方程有关的 a、b、r、s值各表示什么含义?答:回归方程式y=a+bxa 一回归方程式的截距;b一回归方程式的斜率;r相关系数;s一剩余标准偏8、什么是全程序空白实验?为什么要做这种实验?答:全程

34、序空白实验(空白测定)是以水代替实际样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。全程序空白实验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检出限都有很大影响,并在一定程度上反映了一个环境监测实验室及其分析人员的水平。9、在监测分析中,标准物质有哪些用途?答: ( 1)校准分析仪器; ( 2)评价分析方法的准确度;( 3)监视和校正连续测定中的数据漂移; ( 4)提高协作实验结果的质量;( 5)在分析工作的质量保证计划中用以了解和监督工作质量; ( 6)用做技术仲裁的依据;( 7)用做量值传递与追溯的标准。10、什么叫标准物质?标准物质主

35、要包括哪些?答:标准物质是指具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特性量值的材料或物质,并用来校准测量仪器,评价测量方法或确定材料量值的测量标准。标准物质主要包括:化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。11、什么是平行样分析?在常规监测工作中如何使用这项质量控制技术?其测定结果的精密度应符合什么要求?答:平行样分析是指将同一样品的两份样在完全相同的条件下进行同步分析。对于某些要求严格的测试,可同时做3-5 份平行测定。在日常工作中,可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。 条件允许时, 应全部做平行

36、双样分析。 否则,至少应按同批测试的样品数,随机抽取其中的1020的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份样品的平行双样。平行双样的测定结果的精密度应符合“水质监测实验室质量控制指标水样测定值的精密度和准确度允许差” (试行)中规定的要求,该指标中未作规定的项目,可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。凡不符合要求时,应找出原因,重新分析原样品。12、实验室内和实验室间质量控制的目的、意义是什么?答:实验室内质量控制的目的在于控制监测分析人员的实验误差,使之达到允许限的范围,以保证测试结果的精密度和准确度在给定的置信水平下

37、。实验室间质量控制的目的在于使协同工作的实验室之间能在保证基础数据质量的前提下,提供准确可靠并一致可比的测试结果。13、如何对分析方法的精密度进行检查?答:分析结果的精密度与样品中待测物质的浓度水平有关。因此,必要时应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。14、如何选用缓冲溶液?答:根据实验的实际情况选用:按所控溶液的pH值选用适当的缓冲溶液;缓冲溶液中的任一组分对分析过程均不应有干扰。根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。15、请简述测量不确定度评定步骤?答:找出所有影响测量不确定度的影响量;建立满足测量不确定度测定所需的 数学模型;确定各输入

38、量的估计值以及对应于各输入量估计值的标准不确定度; 确定对应于各输入量的标准不确定度分量;列出不确定度分量汇总表;将各 标准不确定度分量合成得到合成标准不确定度;确定被测量量可能值分布的包含 因子;8、确定扩展不确定度。16、富营养化水体中营养物质的主要来源有哪些?答:营养物质的来源:水体中过量的氮、磷等营养物质主要来自未加处理或处理不完全的工业废水和生活污水、有机垃圾和家禽粪便以及农施化肥,其中最大的来源是农田上施用的大量化肥。17、国际单位制基本单位有几个?他们的名称和符号是什么?18、现场检测如何实施质量保证?有那些措施?19、关于物质的量的符号和法定计量单位的书写,有何规定?20、简述

39、实验室所用有证标准物质的作用?21、蒸馏操作是实验室的常规操作之一,为了防止蒸馏过程中发生暴沸,应该如何操作?答:在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂,如沸石、碎瓷片、玻璃珠等。22、氰化物为剧毒物质,测定后的残液应如何处理?答:氟化物的稀溶液可加入 NaOHM至PH1Q再加入KMnO4使氟化物氧化分解, 分解的的溶液可用水稀释后排放。23、广东省检验检测机构资质认定管理中,对分包的管理要求是什么?24、什么是内标定量方法?举例说明1、水样保存的基本要求有哪些:答:抑制微生物作用;减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用;减少组分的挥发和吸附损失。2、空气污染物有哪几种存在形态?环境空气污染物采样方

40、法可分为哪两大类?答:空气污染物的存在形态有气态、蒸汽态和气溶胶态。环境空气污染物采样方法一般分为直接采样法和富集采样法两大类。3、什么叫做等速采样?非等速采样对颗粒物排放浓度测定结果有何影响?答:气体进入采样嘴的速度与采样点的烟气速度相等叫做等速采样。采样速度大于或小于采样点的烟气速度都将使采样结果产生偏差。当采样速度大于采样点的烟气速度时,采取的样品浓度低于采样点的实际浓度;当采样速度小于采样点的烟气速度时,采取的样品浓度高于采样点的实际浓度。4、测定烟气二氧化硫应注意哪些问题?答:应使用加热式采样管,采样前采样管要更换滤料,采样管预热到 120c左右 采样系统连接好后,要进行漏气检查。化

41、学法(如碘量法)采样过程要记录流量 计的流量、温度、压力和时间等参数。仪器法测定前后应用标准气进行校准。5、采集烟气氟化物时应注意什么问题?答:使用前,要进行采样管清洗。等速采样。采用玻纤滤膜捕集固态氟,采 样氢氧化钠溶液吸收气态氟,洗涤并收集采样管洗液一并测定。采样管和吸收瓶 之间的连接管必须采用聚四氟乙烯管,并应尽量短。6、采集非甲烷总烃样品时能不能采样活性炭作为吸附剂?为什么?答:不能。因为活性炭对6 个碳以下的烃类的吸附效率很低。7、 在开展工作场所废气采样前, 必须在采样前对工作场所进行现场调查, 必要时可进行预采样,调查内容主要包括哪了些内容?答: 1)工作过程中使用的原料、辅助材

42、料,生产的产品、副产品和中间产物等的种类、 数量、 纯度、 杂质及其理化性质等。 2 ) 工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等。 3) 劳动者的工作状况,包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、 频度及持续时间等。 4) 工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、 存在状态、估计浓度等。 5) 工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。8、开展工作场所废气定点采样时,采样点的选择原则是什么?答: 1)选择有代表性的工作地点, 其中应包括空气中有害物质浓度最高、 劳动者接触时间最长的工作地

43、点。 2) 在不影响劳动者工作的情况下, 采样点尽可能靠近劳动者; 空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。 3) 在评价工作场第 页共 103 页第 页共 103 页所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。9、振动测量时,传感器的放置应符合什么要求?(1)安放平稳、平坦坚实的地面前(2)灵敏度主轴方向与测量方向一致;(3)需要测量室内振动时,宜置于室内中央。简述在光度分析中如何选择显色剂。答:(1)显色剂的灵敏度要高;(2)显色剂的选择性要好;(3)所形成的有色化合物应足够稳定,而且组成恒定,有确定的组成比;(4)所形成的有色化合物

44、与显色剂之间的差别要大;(5)其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。简答,如何检查分光光度计的灵敏度?配制0.001%重铭酸钾?液,用1cm比色皿装入蒸储水作参比,于 440nm处测 得的吸光度应大于0.010 0若示值0.010,可适当增加灵敏度的挡数,如仍不能达到 该值,应检查或更换光电管。答:全程序空白样是指将实验用纯水置于样品容器中,并按照与实际样品完全一致的程序进行测定。(1分)所谓完全一致的程序包括:将纯水装入样品瓶中,运至采样现场,暴露于现场环境,贮藏、保存以及所有的分析步骤等与实际样品完全相同。(2分)设置全程序空白样品的目的在于确认现场采样、保存、运输、前处理和分析的全过

45、程中是否存在污染和干扰。(2分)五、计算题1、对同一本羊品作10次平行测定,获得数据分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39。检验最大值是否异常值。取检验水平a=5% (最大值为5.39 )0当n=10时 ,G.95(10) =2.176计算:x 4.746s 0.305 n 10G10 (X10 x)/s (5.39 4.746)/0.305 2.111当 n=10 时,G.95(io)=2.176因Go Go.95(io),故判断X10=5.39为正常值。答:5.39为正常值。2、某水样硬度测定的 7次结果为:6.46、6.8

46、0、6.12、6.35、6.23、6.45和6.08 德国度,试求出其平均值J X)、极差(R)、标准偏差(S)和相对标准偏差(RSD . 解:平均值(R =6.36德国度极差(RR =Xna=-Xmin=6.80-6.08=0.72 德国度标准偏差(S) =0.25德国度相对标准偏差(RSD =S/-3.9%3、分析某水样中a -六六六浓度,取水样100ml用石油醴萃取,经净化、脱水后, 定容5.0ml供色谱分析用。取标准溶液和样品各5ul上机测定,测得样品峰高85.0mm 标准溶液峰高62.0mm标准溶液20.0mg/L,求水样中a -六六六的浓度。答:1.374、某标准水样中氯化物含量为

47、110mg/L,以银量法测定5次,其结果分别为:112、115、114、113 和 115mg/L(1)计算平均值,并求出测定值112mg/L的绝对误差、相对误差、绝对偏差和 相对偏差。(2)计算5次测定的标准偏差、相对标准偏差。解:(1)平均值=113.8 mg/L绝对误差=测量值-真值=112-110=2 mg/L相对误差=(绝对误差+真值)X 100%=(2+110) X 100%=1.8%绝对偏差=测量值-均值=112-113.8=-1.8 mg/L相对偏差=绝对偏差+均值=(-1.8 +113.8) X 100%=-1.6%(1) 5次测定的标准偏差:S=1.3 mg/L相对标准偏差

48、RSD(又称变异系数CU: S1.3相对标选偏差(RSD) = 100% 100% 1.1%x113.81、某地在集中式饮用水水源地水质监测中,测得污染物氨氮浓度为1.58mg/m3,计算其超标倍数。答案:(1.58 -1.0) /1.0 =0.58注:1.0为氨氮的饮用水源水质评价标准。2、用分光光度法测定水中的六价铭,已知溶液含六价铭140 L,用二苯碳酰二肌溶液显色,比色皿为20mm在波长540nm处测得吸光度为0.220,试计算摩尔吸 光系数(MCr= 52 )。答案:(1)计算摩尔数:140X 10 6/52 = 2.7 X 10-6 (mol/L)(2)计算摩尔吸光系数:0.220

49、 = kX2X2.7X10-6k = 4.1 x 10 4 L/(mol cm)第 页共 103 页第 页共 103 页第 页共 103 页第二部分基础知识类(一)填空题.叶绿素a在水中含量的结果表达单位为 。答案:mg/吊.环境空气质量指数(AQI)大于50时,IAQI最大的污染物称为 污染物,IAQI 大于100的污染物称为 污染物。答案:首要 超标.地表水环境质量标准(GB3838-2002中,集中式生活饮用水地表水源地水质评价的 项目应至少包括_29一项。.环境空气质量标准(GB3095-2012)及其修改单规定,二氧化硫/SQ、二氧化氮/NQ、 一氧化碳、臭氧、氮氧化物等气态污染物浓

50、度为参比状态下的浓度;颗粒物(粒径小于等于10小苗/PM。、颗粒物(粒径小于等于2.5小苗/PM2.5、总悬浮颗粒物及其组分铅、苯并 a昆等浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。.土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB 156182018)中,农用地 土壤污染风险筛选值的其他项目为选测项目,包括六六六、滴滴涕和苯并a昆.城市建设用地根据保护对象暴露情况的不同,可划分为以下两类,第一类建设用地包 括GB 50137规定的城市建设用地中的 居住用地,公共管理与公共服务用地中的中小 学用地、医疗卫生用地和社会福利设施用地,以及公园绿地中的社区公园 或 儿童公园用地等。.用碘量法测定水中

51、二氧化氯时,在淀粉试剂中加入_水杨酸_和_氯化锌是为了防腐。.酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度时,其主要影响因素为水中微生物_和_氧,使其氧化或分解。.氟化物是指空气中存在的气态氟化氢_及溶于盐酸溶液c(HCl)=0.25mol/L的_颗粒态 氟化氢。.地下水环境质量标准要求现场监测的指标包括水位、水量、水温、pH值、电导率、浑沌度、色、臭和味等项目。.用稀释与接种法测定水中 BOD时,为保证微生物生长需要,稀释水中应加入一定量 的 无机营养盐和缓冲物质,并使其中的溶解氧近饱和。答案:.城市区域环境噪声监测时,网格测量法的网格划分方法将拟普查测量的城市某一区域 或整个城市划分成多个等大

52、的正方格,网格要完全覆盖住被普查的区域或城市。每一网格中的工厂、道路及非建成区的面积之和不得大于网格面积的50% ,否则视为该网格无效有效网格总数应多于100个。.海水水质标准中海水水质分为 四类。24.由化学毒物引起的中毒,称化学中毒。化学中毒有急性亚急性_、慢性、及三致(致畸、致癌、致突变)性中毒。14、环境噪声监测分为声环境_功能区监测和噪声敏感建筑物监测两种类型1、土壤有机质主要来源于 和。经生而分解形成各。答:动植物微生物的残体有机化合物2、土壤的主体元素是 、等九种元素,平均约占土壤总重量的二一答:O Si Al Fe Ca Mg K Na Ti 97%3、土壤有三个重要功能即 、

53、。答:土壤肥力土壤净化厂 工而动调节能力4、土壤铜污染主要来自 、及 的施用。答:铜矿渣有色金属冶炼废水灌溉铜污泥5、土壤有机质是 的重要指数,是植物 和 的来源,而且也是土壤微生物的。答:土壤肥力矿质营养有机营养能源物质6、土壤有机质主要来源于 和,此外耕作土壤还来源于 。答:动植物残体土壤微生物人工施用的农家肥7、土壤有机质是土壤中 的总称。答:含碳有机化合物(二)选择题.各类声环境功能区夜间突发噪声,其最大声级超过环境噪声限值的幅度不得高于(C )。A. 5 dB (A)B. 10 dB(A) C. 15 dB(A)D. 20 dB(A).生物作用会对水样中的某些物质如 的浓度产生影响。

54、AA.含氮化合物B. 硫化物 C. 氟化物.湖体富营养化程度的评价主要根据 等项目浓度确定。DA.总氮 B. 叶绿素a C. 总磷 D.以上三项都是.在细菌监测中,测定值大于100时,采用报出结果。(B )A.按实数 B. 两位有效数字,用10的指数表示C.用10的指数表示,有效数字位数与实数相同.关于环境空气质量标准(GB3095-2012对各项污染物浓度限值的规定,以下哪项是 正确的? ( D )A.一类功能区颗粒物PM.5执行的年均值标准为35 pg/m3B.二类功能区颗粒物PM.5执行的24小时平均值标准为35 pg/m3C.二氧化氮的二级日平均浓度限值标准为 120卜g/m3D.颗粒

55、物PM0的二级年平均浓度限值标准为 70 pg/m3.当AQI为100时,对应的空气质量等级、空气质量指数类别、表示颜色分别为:(A )A.二级、良、黄色 B. 二级、良、橙色C.三级、轻度污染、黄色 D. 三级、轻度污染、橙色. ( B )结构噪声的测量值LAeq为47.1dB(A),背景值为43.9dB(A),则修正后的LAeq 为 dB(A) 。A. 45.1 B. 44.1C. 46.1.由于土壤组成的复杂性和理化性状的差异,重金属在土壤环境中具有多种形态,其中以有效态和 的毒性最大。(C )A.残留态 B. 结合态 C. 交换态 D. 游离态.以下哪些项目不是污水综合排放标准(GB8

56、978-1996)中规定的一类污染物?( D )A .苯并(a)在 B. 总银 C. 总锲 D. 总钮10、城市黑臭水体分级的评价指标包括:(ABCD )。A、透明度B、溶解氧C、氧化还原电位 D、氨氮E、总磷11、固体废物 浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法(HJ/T 299-2007)中浸提液2#即为试剂水,用于测定 的浸出毒性。(AB )A.挥发性有机物 B.氟化物 C.重金属 D.半挥发性有机物12、五环以上的多环芳姓主要存在颗粒物上,可用 采集。(CD )A.树脂B.聚氨酯泡沫 C.石英纤维滤膜/滤筒D.玻璃纤维滤膜/滤筒13、根据生态环境部农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定,在农用地

57、土壤环境监测中,附近不宜设置土壤采样点。(ABCD )A .陡坡地、低洼积水地 B.住宅 C.道路 D.沟渠、粪坑第 页 共 103 页第 页 共 103 页第 页共 103 页14、根据中国土壤分类土类红壤的亚类有 _ABCA.红壤 B .暗红壤 C .黄红壤 D .赤红壤.建设用地中,城市建设用地根据保护对象暴露情况的不同,可划分为两类,以下选项 中属第一类用地的有(BD)。A.公共管理与公共服务用地;B.居住用地;C.绿地与广场用地;D.医疗卫生用地。.以下属于第二类建设用地的是 ( AD )A.公用设施用地 B .中小学用地 C .医疗卫生用地D,道路与交通设施用地1、区域环境背景土壤

58、采样适宜的野外点是: B。A坡脚、洼地等具有从属景观特征地点B、地形相对平坦、稳定、植被良好地点G城镇、住宅、道路及沟渠附近2、土壤背景采样点离铁路、公路至少 _D m以上。A 50B、100 G 200 D 3003、分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时,采集的样品应储存在D且样品要 样品瓶。A、透明玻璃瓶,装满B、棕色玻璃瓶,不装满G透明玻璃瓶,不装满 D棕色玻璃瓶,装满(三)判断题1.土壤环境监测技术规范规定分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需将土 壤风干等过程,用新鲜样按特定的方法进行样品前处理。(V )1、底质的水分测定是取新鲜样品进行测定。(X )2、底质水分测定的烘干温

59、度是105c - 110CO (X)3、底质水分测定时,应做不少于10%的平行样。(X)4、为保证底质水分测定的准确度,取样量应不少于5g,不大于30g。(V)4、采集区域环境背景土壤样品时,一般采集 030cm的表层土。错5、土壤样品加工过程中,不用挑除草根和石块等非土部分,以使分析结果更符合实 际组成。错环境,是指影响人类和生存和发展的各种天然的和经过人工改造的自然因素的总体,包括大气、水、海洋、土地、自然保护区、风景名胜区等。x省、自治区、直辖市人民政府可制定严于国家的地方污染物排放标准,并且必须报国务院环境保护行政主管部门备案后才能生效。V环境监测项目同时有国际、国外和国内行业监测分析

60、方法标准时,优先首选国际标准。x水和废水监测分析方法和空气和废气监测分析方法是我国环保部门的行业标准方法。x环境监测结果通常用三位有效数字表示。x监测结果的最后一位不能小于检出限。V质量方针就是由某组织的最高管理者正式发布的该组织总的质量宗旨和方向。V地表水环境质量标准(GB3838-2002将地表水水域功能划分为I、 H、 田、IV、V、VI和劣VI类。X TOC o 1-5 h z 实验室体系文件仅包括质量手册、程序文件和作业指导书三大类。X天平是国家规定的强制检定计量量具,应定期由计量部门检定。V环境监测数据的五性是指代表性、可比性、准确性、精密性和可靠性x“十一五”期间国家实行排放总量

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