维生素C片含量测定

1、关于维生素C片含量的测定第一张，PPT共四十一页，创作于2022年6月一、目的要求 掌握用碘量法测定VitC含量的原理和方法。 进一步掌握碘量法基本操作。第二张，PPT共四十一页，创作于2022年6月1.直接碘量法2.间接碘量法3.直接法的一种改进方法4.用反滴定法对方法3的改进二、实验原理第三张，PPT共四十一页，创作于2022年6月维生素C对人体健康的重要作用组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏促进钙和铁的吸收降低有害的胆固醇，预防动脉硬化减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂 第四张，PPT共四十一页，创作于2022年6月

2、维生素C的化学性质在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在酸性环境中稳定存在，测定时pH值以保持在3-5为宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定第五张，PPT共四十一页，创作于2022年6月具有酯键,应具备酯的化学性质 又具有烯醇式结构 ,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸第六张，PPT共四十一页，创作于2022年6月在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被I2定量氧化成 二酮基）可利用此性质滴定: 指示剂淀粉溶液(遇碘变蓝)第七张，PPT共四十一页，创作于2022年6月1直接碘量法稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色

3、通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度第八张，PPT共四十一页，创作于2022年6月不足:不溶物的吸附作用溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化测定结果偏低幻灯片 3第九张，PPT共四十一页，创作于2022年6月2间接碘量法 先加过量的碘标准溶液与待测液反应 完全 用Na2S2O3滴定过量的碘:仍以淀粉溶液为指示剂 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失 第十张，PPT共四十一页，创作于2022年6月相比直接碘量法有如下优点:消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片 3 第十一张，PPT共四十一页，创作于2022年6月3直接碘量法

4、的一种改进方法在待测液中加入过量的KI标准溶液，使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘量法第十二张，PPT共四十一页，创作于2022年6月具体实验步骤:在待测液中加入过量的KI标准溶液以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点: 碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，避免了碘的挥发造成的误差 第十三张，PPT共四十一页，创作于2022年6月但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L)组别VC标准样品（mL）新配制的5

5、mLKI溶液的浓度（%）淀粉试剂用量颜色硫酸铜用量（mL）空白试验用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴蓝色蓝色淡蓝色无色无色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08第十四张，PPT共四十一页，创作于2022年6月空白试验：取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。 第十五张，PPT共四十一页，创作于2022年6月实验结果分析：发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定 可能的原因 KI浓度

6、过高 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量少 第十六张，PPT共四十一页，创作于2022年6月10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差最小 可能的原因浓度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗维生素C少，致使测定 结果更接近理论值 碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生第十七张，PPT共四十一页，创作于2022年6月结论：KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为10% 20% KI必须是现用现配的KI ，KI应放在 棕色瓶中避光保存 幻灯片 3第十八张，PPT共四十一页，创作于2022年6月4用反滴定法改进方法3基本原理：先用铜盐与过量的

7、KI 反应产生碘单质加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点第十九张，PPT共四十一页，创作于2022年6月具体实验步骤：取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加入锥形瓶使其充分反应, 再加10滴淀粉指示剂溶液 样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止, 记下所用样品量V1 第二十张，PPT共四十一页，创作于2022年6月空白试验: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸馏水1mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液, 然后用样品进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。样品中维生素

8、C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0)第二十一张，PPT共四十一页，创作于2022年6月此法优点分析: 由于样品液能与KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘产 生的误差 。反滴定法比滴定法更准确 第二十二张，PPT共四十一页，创作于2022年6月 直接碘量法：电位比 低的强 还原性物质，用碘标准溶液（作氧 化剂）直接滴定的方法。第二十三张，PPT共四十一页，创作于2022年6月Equipment and Chemicals Equipment: acid burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100

9、m1) beaker（100ml） brown bottle（500ml） suction pipette ( 10 ml)酸式滴定管 移液管 棕色瓶 锥形瓶 烧杯 量筒 第二十四张，PPT共四十一页，创作于2022年6月 Chemicals：碘(A. R. ) 碘化钾(A. R. )浓盐酸维生素C（药用）稀HAc淀粉指示剂第二十五张，PPT共四十一页，创作于2022年6月四、实验内容 精密称取Vc样品约0.2g 3份，置3个锥形瓶中，各加蒸馏水100ml与稀HAc 10ml使溶解。加淀粉指示剂1ml，立即用I2标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色，并保持30s不褪，即为终点。记

10、录所消耗的碘标准溶液的体积。计算维生素C的百分含量。 第二十六张，PPT共四十一页，创作于2022年6月五、实验结果123（Vc + 称量瓶）初重（g）（Vc + 称量瓶）末重（g）m Vc （g）I2初读数（ml）I2终读数（ml）VI2（ml）Vc% 第二十七张，PPT共四十一页，创作于2022年6月五、实验结果第二十八张，PPT共四十一页，创作于2022年6月六、注意事项 Vc溶解后易被空气氧化，故应溶解一份滴定一份。在酸性介质中，Vc受空气中氧的氧化速度稍慢，较为稳定。但样品溶于稀酸后，仍需立即进行滴定。第二十九张，PPT共四十一页，创作于2022年6月七、思考题 为什么维生素C含量可

11、用碘量法测定？ 为什么必须使用冷的新制备的蒸馏水溶解维生素C样品？为何要立即滴定？第三十张，PPT共四十一页，创作于2022年6月碘标准液的配制与标定第三十一张，PPT共四十一页，创作于2022年6月原理 25时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。 方法： 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成： I2 + I- I3-第三十二张，PPT共四十一页，创作于2022年6月 碘标准溶液可用标准

12、硫代硫酸钠溶液标定 （反应在中性或弱酸性中进行）： I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-pH过高，I2会发生岐化反应：326OH = IO3-5I3H2O在强酸性溶液中，NaSO会发生分解， I容易被氧化。第三十三张，PPT共四十一页，创作于2022年6月从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液的浓度： C Na2S2O3= 0.1mol/L 第三十四张，PPT共四十一页，创作于2022年6月步骤 1碘标准溶液的制备（0.1mol/L）称取9g碘化钾(A. R. )于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘(A. R. )，将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解

13、后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在 带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉处。第三十五张，PPT共四十一页，创作于2022年6月2碘标准溶液的标定（0.1mol/L）准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。第三十六张，PPT共四十一页，创作于2022年6月注意事项1碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。2碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。第三十七张，PPT共四十一页，创作于2022年6月3在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在 使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为 避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。 4. I2标准溶液的浓度是以碘单质来表示。第三十八张，PPT共四十一页，创作于2022年6月思考题 为什么必须使用过量的碘化钾 来制备碘液