分析仪器、试剂分析师认证讲座（10）小川 善資

1、生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)資料：分析機器試薬認定講座（10）精度管理問題集小川 善資、池谷 均、沼上清彦問題編問題 精度精密度精製度中要 素。何何要 素。選。清算度正確度正規度問題 標準物質用自動分析、正確度大左右何。（transferability）（repeatability）（traceability）（precision）（validation）問題 正確度知方法。認証値持標準物質測定、正確値測定値距離知。市販管理試料表記表示値測定値距離知。外部精度血清測定、日測定値変化知。内部精度管理、日内変動知。管理参加、他施設測定値距離知。問題 日常検査、自動分析用、標

2、準物質購入、濃度次正文章。選。恒温槽温度低下、所定反応時間反応終了、正測定測定。値得。検体毎量変動測定値影響与。凝固塊引、数検体、量10低下。、数検体、誤差測定。試薬含酵素失活、約半分、標準物質測定検体測定、同試薬用正確測定。標準物質落下細菌混入、濃度低下、正測定値得。生物試料分析科学会理事長194-0042 東京都町田市東玉川学園 1-9-19 143 生物試料分析問題 精密度表指数。選。標準偏差相関係数回帰式傾系統誤差指数変動係数問題 標準偏差変動係数関変動係数係数、精密度知。標準偏差標準値関、偏差知。標準偏差正確度再現性合表。正。平均値左右難再現性示変動係数。変動係数日内変動、日差変動示

3、。問題 外部精度管理法、正確度理由何。参加者平均値基準参加施設少全施設同測定方法用試料血清相違試料安定性悪問題 標準液用、自動分析装置測定実施。x-R管理図法意義、正、選。報告測定値再現性表。分光光度計測定誤差見出。試薬分注量10少。誤差見。採取量誤差監視。報告測定値継続性表。問題 標準液自動分析装置用相対分析酵素活。選。、標準液添加酵素血清中酵素同温度依存性有。反応温度多少測定値正確性影響。比率関、正測定。反応測定時間測定終了時間一定。活性、測定時間変出来。性測定。誤文章標準液酵素安定性検体中酵素安定性相違。問題1012 （GOD）（POD）用、4- 縮合体（吸光係数1.210濃度求方法添加

4、回収試験行。操作法30L試薬1.97 ml加、37分間反応、500 nm光路長1.0 cm吸光度測定。標準物質試薬500 nm吸光度。100 mg/dL標準液測定時吸光度0.500、200mg/dL吸光度1.000。、血清測定80 mg/dL。血清100 mL100 mg加、十分混和、反応。吸光度0.800。反応完全4L/mol/cm, 500 nm）測定、 144 生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)終了。設問答。、反応曲線問題、分間反応完全終了、測定時間後吸光度変化認。問題10 上記標準物質測定結果、測定、正。正確測定。反応終了可能性。標準物質10劣化。吸光度測定問題。量問

5、題発生。問題11 回収率何。70758090100問題12 回収率結果、様生想像。正推測選。正確測定。正確測定方法。血清標準物質測定反応妨害物質存在。血清中GOD阻害物質存在。中発色反応妨害物質存在。問題1314 （HK）6-酸（G6PD）用、濃度求。反応所定時間内終了。測定最終生成物NADH、吸光係数6.310 L/mol/cm、光路長1.0 cm用測定。以下設問答。、測定方法試薬150L10L混和、37分間予備加温、試薬50L加、分間37反応、試薬添加前後吸光度差濃度求。、分子量180。3問題13 180 mg/dL測定。試薬添加後吸光度差予想。1.52.02.53.04.5問題14 再現

6、性以下測定最小吸光度濃度（md/dL）考。0.6 mg/dL0.01。再現性以下測定 145 生物試料分析1.2 mg/dL1.8 mg/dL3.0 mg/dL3.6 mg/dL問題15 測定可能最大吸光度4.0、試薬吸光度有無。測定最大濃度予測。240 mg/dL360 mg/dL480 mg/dL960 mg/dL1200 mg/dL問題16 測定上限倍上。試薬、分析機器、測定操作法変更対応。様良適切選。試薬試薬添加順 序変。試薬添加量150L75L変。試薬添加量100L変更。試薬試薬使用量1/2。量1/2。問題1720 酵素法測定。、用発色法測定。反応分以内完全終了、試薬添加前後吸光度差

7、測定。発色物質吸光係数5.010 L/mol/cm。、H O422分子、分子発色物質形成。下記設問答。、測定方法試薬150L10L混和、37分間予備加温、試薬50L加、分間37反応、試薬添加前後吸光度差濃度求。、分子量100（本当113.12、演習100下）。分析機器性能再現性以下測定最小吸光度0.01、正測定吸光度差（分析分解能；再現性以下再現性）0.001。、使用分析機器測定最大吸光度3.0。問題17 正測定仕分濃度（分析分解能：mg/dL)程度考。0.004 mg/dL0.008 mg/dL0.04 mg/dL0.08 mg/dL0.4 mg/dL問題18 条件、測定上限程度考。12 m

8、g/dL25 mg/dL36 mg/dL50 mg/dL60 mg/dL 146 生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)問題19 分析段数程度考。29段299段300段2990段3000段問題20 濃度1.0 mg/dL血清用再現性求。CV程度推定。0.05以下0.1以下1.0以下2.5以下5.0以下問題2122 標準液用相対分析乳酸（LD)活精度管理、血清測定値通100 U/L。、血清測定値0.035/min。反応曲線図結果。下記設問21、22答性測定（LP法）。、試薬150L緩衝液NAD、10L混和分間反応、試薬50L添加後、分間340 nm吸光度変化測定。、NADH吸光係数

9、6.3103L/mol/cm。設問答。（図）問題21 100 U/L試料正測定、吸光度変化量様。0.03/min0.06/min0.09/min0.3/min0.06/min問題22 下記中原因場合、最可能性高分析機器試薬部分思。選。中反応生物質発生。試薬劣化、正反応速度反応槽温度管理問題発生、設定温度（37）高温。分光光度計吸光度測定装置異常発生、誤低値測定。得。試料部分問題発生、試料多。 147 生物試料分析問題23、24 標準液用相対分析乳酸（LD）活精度管理、相違血清測定、測定値表示値高値。慌、精製水測定値血清測定値性測定（PL法）、問題見。、測定反応曲線見（下図）。下記設問答。、試薬

10、150L緩衝液NADH、10L混和分間反応、試薬（酸）50L添加後、分間340 nm吸光度変化測定。、NADH吸光係数6.310 L/mol/cm。下記設問答。3（図）問題23 中酸入。、反応開始液酸溶液選択、反応開始液添加前LD活性。問題関正。試薬添加前試薬測定。酸溶液反応開始溶液選択。検体測定。NADH溶液反応開始液選択。検体正測定。問題24 500 U/L標準物質用。反応曲線問題、反応速度。新血清測定、様問題発生考。反応発生物質。濁度、試薬濁度変化。LD活性高。酸活性高。蛍光発生物質混入。問題問題25、26 標準液用相対分析酸（AST）活測定（JSCC法）精度管理、血清測定値通100 U

11、/L。、血清測定値0.036/min。反応曲線図結果。性下記設問答。、試薬150L緩衝液NAD、10L混和分間反応、試薬（2-酸）50L添加後、分間340 nm吸光度変化測定。、NADH吸光係数6.310 L/mol/cm。3 148 生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)（図）問題25 血清測定結果様問題推定。可能性選。試薬発生。検体発生。共役酵素劣化発生。基質劣化発生。血清酵素失活。問題26 試薬340 nm吸光度1.0。NADH以外試薬、試薬中含試薬吸光度。試薬添加NADH濃度。0.08 mmol/L0.10 mmol/L0.16 mmol/L0.20 mmol/L0.40

12、 mmol/L問題27 標準物質自動分析装置用、相対分析酵素活性測定。時、10程度、同誤差連続発生。測定値影響与可能性。量吸光度恒温槽温度測定時間測定値低値測定。基質濃度解答編問題精度。精密度再現性高、精度正確精密度高。臨床検査分野測定値利用上、必要 精度。病気観点、検査正解，正確度精密度要 素成立。正確度測定値真値距離知項目毎許容範囲。10-3mol/L相違病気発見、10-15nol/L測定。測定項目毎、診療医要 望。要 望添許容範囲設定、測定精度考。考方具体的表示最初方Barnett。 149 生物試料分析問題標準物質用自動分析法、正確度自動分析用現在分析法標準液検体平衡測定、相対的、検体

13、中様物質濃度求。様分析試薬分析機器多少異常発生、正確測定値求。称。反応温度、量一部試薬多少異常、正測定値得。、異常内容程度、正確度保証問題。一般的物質定量問題少、酵素活性測定場合、補正問題発生。例、標準物質中添加酵素温度依存性、検体測定酵素温度依存性一致場合、正確測定値得。具体的標準物質用酵素温度依存性無、35測定、37測定、同活性示、検体中多存在酵素353735方10活性低、誤35測定、10低値測定。同様、試薬異常誤差発生、検査項目毎、測定方法毎具体的問題勉強。認定講座具体的記述方針、各論書。、唾液腺由来多少温度変化活性変。正解決定標準物質付基準値。問題一定度正確度知方法認定標準物質（SRM

14、）酵素標準物質（ERM）測定、自身測定値距離知方法。SRMERM関質問、濃度相違標準物質販売質問。濃度正確度測目的作成正解合、正確度方法幾。、最簡単、問題。問題正解，温槽温度相対分析法用測定場合、恒、量正確性、反応時間正確性多少誤差、標準物質測定場合検体測定場合、同誤差発生、正確性保。反応終了、試薬劣化、所定反応時間内反応終了、正測定値得。参考文献覧下。示。、測定、測定物質単一、複数物質同等測定正確性保証。例、結合脂肪酸水解速度酸働易、短鎖脂肪酸長鎖脂肪酸作用速度低下。充分酵素充分時間、問題定量、時間酵素不足、標準物質脂肪酸組成検体中組成一致、正確性保。、血清中存在干渉物質除去様反応系利用場合

15、、正確性脅可能性注意必要 。相違。具体的言、標準物質正確性担保、標準物質問題発生、正確度維持。標準物質密閉、標準物質入、限低温保存、溶解開封日使用。、様約束事決使用必要 。問題正解，標準偏差精密度（再現性）表。変動係数標準偏差平均値割算100乗 150 生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)数値、精密度値）表、精密度何関係。回帰式事象表数値関係最合理的表関係式（最相関係数小直線式曲線式）傾。精密度関。系統誤差一定傾向持誤差、様補正法数式化考、一般的指数計算方法。、系統誤差指数言葉定義。表。相関係数事象表数値回帰式距離（偏微分係問題変動係数標準偏差平均値割、100乗数値。平均値小標

16、準偏差自動的小。標準偏差精密度評価、平均値小物質測定偏差値小、精密度小見。、平均値左右精密度知、標準偏差平均値対相対値表記方法変動係数。平均値左右精密度知。正確度標準偏差、変動係数知。再現性（精密度）悪必然的正確度悪。、精密度高正確度高直接関係。正解問題参加者平均値基設定、値距離一定正確度知方法採用増。酵素活性測定場合、基比較。物質定量関、問題、測定方法毎測定値相違検査項目。、測定方法超、安易測定値比較。試料血清使用、以外溶液、様。血清正確度議論。、試料重 安定性高、用試料様添加物加、一部血清成分消去工夫多正解準一般的、正確度規準。近年、質相違得活性全相違。、同物差否要。、工夫、問題引起、一概

17、良否結論。問題正解，x-R管理図法管理、測定値再現性表。日行、測定値継続安定測定値提供表。標準液用相対分析試薬分析機器多少問題見出。量程問題発生発見、多少誤差。問題相対分析酵素活、標準液添加酵素測定試料酵素同温度依存性場合限。比率偏場合、温度依存性相違正確度保。動物由来酵素温度依存性相違多、何度問題生。、由来酵素、温度依存性相違標準液用同様問題発生。酵素活性測定最大切反応開始一定時間測定。活定時間変化。活性測定時間変更装置。誤正解，性測定場合、反応温度多少、誤差相殺。性測 151 生物試料分析操作法。生成物阻害大酵素基質阻害大大誤差招。検体中不安定酵素、標準物質中安定性極高酵素多。原因血清中様

18、物質混在。具体的（CK）検体中不安定、標準物質中安定。尿酸、標準液尿酸添加多。標準物質検体安定性相違、正活性求。考方多、標準物質使用時、問題起多。、検体中安定性、対策十分知。問題1012正解1012 ，一般酵素反応、基質mol生成物mol生成場合式示。11GOD-POD法体形成場合、分子分子H O 産生。22次分子H O 1/2分子体作。、吸光度変化量濃度22関係次式表。100 mg/dL標準物質測定場合吸光度変化量計算、吸光度変化量0.500、標準物質濃度200 mg/dL1.000推定。標準物質測定結果想定値一致、次言。理論的考正確性。吸光度測定、量、試薬採取量問題。回収率次式求。添加後吸

19、光度測定値0.800、測定値160 mg/dL。上式代入次。標準物質測定際、問題、血清添加測定、正測定値得、血清中測定与物質存在可能性示。問題1316正解13151416式物質濃度同様、吸光度変化量0.01時濃度式求0.6 mg/dL。吸光度測定上限4.0、式代入、240 mg/dL。測定上限上場合、量1/5測定上限倍、測定精度倍悪。、量減感度1/5発生問題。分析装置固有誤差相対的倍大。具体的問題教科書参照下180 mg/dL代入吸光度変化量3.0。上。 152 生物試料分析Vol. 37, No 2 (2014)。問題1720正解17191820吸光度再現性悪（認定講習会資料参照、36卷3号

20、比色分析装置基礎）。問題以下再現性測定吸光度0.01、式代入測定下限0.008mg/dL推定。 同様、測定最大吸光度3.0、濃度式求24 mg/dL。測定再現性吸光度0.434最再現性高、吸光度小、大分析最小吸光度最大級光度0.013.0、0.001吸光度差正測定、分析段数次式求。、分析装置用、分析分解能0.008 mg/dL、測定上限24 mg/dL、分析分解能0.8 mg/dL、測定上限2,400 mg/dL。測定精度限下、測定上限10倍上昇、測定精度（分析分解能）10倍大示。、分析分解能大再現性低下。、分析装置再現性係明確一次比例。分析装置固有誤差。大、分析分解能測定下限決定、注意必要

21、。問題20、1.0 mg/dL測定、吸光度0.25演算、吸光度0.01測定時再現上測定上関性上昇推定、具体的何分分。、確実言以下考妥当。問題21、22正解2122 、求。吸光度変化酵素活性求式、反応速度数値代入0.03/min。問題解答、誤反応速度測定値問題出、標準物質測定測定同誤差発生判断。上、酵素活性誤上昇原因究明。上昇、相対分析持込場合、発生物質場合、標準物質測定誤差発生、発生物質混在測定値上昇。問題相違。、誤高値測定、試薬混和状態、吸光度行。反応曲線見限、試薬添加前反応生。LD反応発生NADH減少反応発生場合試薬添加後反応発生。場合吸光度変化見、今回同現象、誤、低値測定、高値測定。酵素活性測定最高活性示条件与。試薬何問題発生、正吸光度変化量低値測定。吸光度測定、最高吸光度得条件設定。誤高吸光度測定混濁。場合、標準物質測定時同程度誤差変化進発生考、今回万台相違。 153 生物試料分析恒温槽温度設定高場合量多場合、標準物質測定、測定同誤差乗、得吸光度変化量大、測定値誤差発生。問題23、24正解2324分析反応方良、LD活性測定、問題有。試薬除去方法選択。具体的NADH状態測定物質、LD反応反応検出。、反応開始液酸場合、中酸存在、少反応同時本来LD反応生、正測定。実験的、酸、NADH、検体種測定値比較、