第二节药物分析方法分析化学部分

第二节药物分析方法分析化学部分第二章光谱分析法

当物质吸收辐射能（或热能）后，其内部发生。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的变化所得的图谱，称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法为光谱分析法。通过测定被测物质在光谱的特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法称为分光光度法。

第四节光谱法光谱分析法长春中医药大学紫外-可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法核磁共振波谱质谱法第四节光谱法第二章紫外可见分光光度法长春中医药大学4.2紫外-可见分光光度法（UV-Vis)

是基于物质分子对紫外光区（波长为200~400nm)和可见光区（波长为

400~760nm)的单色光辐射的吸收特性建立的光谱分析法。

第二章第四节光谱法长春中医药大学朗伯—比尔定律单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的波长范围内被该物质吸收光的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度）成正比

A=ECLE:-百分吸收系数当物质的浓度为1%（g/ml),溶液厚度1cm时的吸光度数值。ε-摩尔吸收系数当物质的浓度为1mol/l,溶液厚度1cm时的吸光度数值。光谱法紫外可见分光光度法第二章荧光分析法长春中医药大学某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。

F=K·C应用：鉴别含量测定标准曲线法对照法第四节光谱法第二章荧光分析法molecularfluorometry荧光分析法长春中医药大学说明：1.灵敏度高，干扰因素多空白试验2.具有荧光的物质不具有，与荧光衍生试剂反应具有

荧胺、丹酰氯、邻苯二醛3.低浓度溶液中进行第二章第四节光谱法原子吸收分光光度法长春中医药大学根据蒸汽相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素的含量。原子吸收分光光度法（AAS）金属元素A=K’·C原子吸收分光光度计紫外可见分光光度计锐线光源连续光源原子化器吸收池第四节光谱法第二章原子吸收分光光度法长春中医药大学原子吸收分光光度计第二章第四节光谱法原子吸收分光光度法长春中医药大学流程特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统第四节光谱法第二章原子吸收分光光度法长春中医药大学应用（定量分析）特点：灵敏度高选择性好精密度高测量范围广缺点：线性范围窄方法：标准曲线法标准加入法内标法第二章第四节光谱法红外分光光度法长春中医药大学红外线（或红外辐射）是波长长于可见光而短于微波的电磁波（0.76～1000μm）。

0.76～1000μm近红外区2.5～25μm25～1000μm中红外区远红外区常见红外光谱仪的测定波长范围2.5～25μm波数范围：4000～400cm-1第二章第四节光谱法红外吸收光谱法InfraredAbsorptionSpectrometry，IR红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法红外光谱仪红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法图5C12H24的红外光谱红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）试样应该是单一组分的纯物质（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法应用简介一、定性分析1.已知物的签定将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。

2.未知物结构分析如果化合物不是新物质,可将其红外谱图与标准谱图对照（查对）；如果化合物为新物质,则须进行光谱解析。红外分光光度法长春中医药大学第二章第四节光谱法3.几种标准谱图（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图（2）Aldrich红外谱图库（3）SigmaFourier红外光谱图库二、定量分析

通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。质谱法长春中医药大学第二章第四节光谱法

以某种方式使有机化合物的分子电离、碎裂，然后按照离子的质荷比（m/z）大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法称作质谱法。质谱法

massspectrometry,MS质谱法长春中医药大学第二章第四节光谱法进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光

1.单聚焦

2.双聚焦

3.飞行时间4.四极杆

显示真空系统质谱法长春中医药大学第二章第四节光谱法H3CCH2CH2CCH3OHHm/z=87(M-1)H3CCH2CH2CHCH3OHCHCH3OHH3CCH2CH2m/z=45(M-43)H3CCH2CH2CHOHCH3m/z=73(M-15)核磁共振波谱法长春中医药大学第二章第四节光谱法

在强磁场的作用下,一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级。如果此时外加一个能量,使其恰等于裂分后相邻2个能级之差,则该原子核就可能吸收能量(称为共振吸收),从低能态跃迁至高能态,而所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1～100MHz的无线电波。核磁共振nuclearmagneticresonance核磁共振波谱法NMR习题1.中国药典由两部改为三部是从（）

A77年版B90年版C2000年版D2005年版2.中国药典缩写为（）

AUSPBBPCCPDCh.P3.中国药典（2005年版）中药收载在（）

A一部B二部C三部D均匀分布在各部之中4.中国药典凡例中规定的“微温”系指温度为（）

A90~100℃B70~80℃C40~50℃D10~30℃5.中国药典（2005年版）规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取质量的（）

A百分之一B千分之一C万分之一D千分之三6.不加供试品或以等量溶剂代替供试液，按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为（）

A对照试验B空白试验C参比试验D比较试验8.紫外-可见分光光度法的光区范围（）

A200～400nmB400~760nmC200～800nmD200～800um

7.紫外-可见分光光度法定量时，吸收度的范围（）

A0.1～0.9B0.5~0.7C0.2~0.5D0.2~0.7

8.原子吸收分光光度计中，原子化器的作用是（）

A将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子

B将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子

C将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒

D将试样蒸发脱溶剂而成气态分子9.荧光光度法利用物质受可见或紫外光照射后物质受激发出的（）

A波长较照射光波长为长的光

B波长较照射光波长为短的光

C磷光D红外光配伍选择题

美国药典的缩写为（）英国药典的缩写为（）日本药局方的缩写为（）欧洲药典的缩写为（）

AJPBPh.EurCPh.IntDUSPEBP

药品非临床研究质量管理规范为（）药品生产质量管理规范为（）药品经营质量管理规范为（）中药材生产质量管理规范为（）

AGSPBGMPCGSPDGLPEGAP配伍选择题

紫外-可见分光光度法的缩写为（）红外光谱法的缩写为（）质谱法的缩写为（）核磁共振波谱法的缩写为（）

ANMRBIRCUV-VisDAASEMS

当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为

，也称为