在和印刷保留所有权利未经商的_第1页
在和印刷保留所有权利未经商的_第2页
在和印刷保留所有权利未经商的_第3页
在和印刷保留所有权利未经商的_第4页
在和印刷保留所有权利未经商的_第5页
已阅读5页,还剩122页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

本文档中的信息更改,恕不另行通知,且这些信息并WatersCorporation的承诺。WatersCorporation对此文档中可能出现的任何错误不负任何责任。本文档在时被认为是害WatersCorporation不负任何责任。商ACQUITYUPLC和Waters是商标,而Empower和MassLynx是WatersCorporation的商标。Teflon是E.IDuPontdeNemours&Company的商标VisineL.R.是PfizerInc.的商标其它商标或商标均为其各自所有者的专有资产客户意见或您可以通 与我们联系34MapleStreet操作本设操作本设备时,请遵守标准质量控制程序以及下列设备原则。注意:有关 警告:当有压力的情况下使用管线时,注意以下几点要了解使用二氯甲烷及二甲基会导致非金属管线膨胀,大大降低管线的耐压能力。警告:使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用,那么该设备所提供的保护将被削弱。警告:为了避免火灾的 ,应更换同种类型及规格的保险丝警告:为避免可能引起的触电,在修理前请切断电源连接遵守安全预防措表示有或的警告符表示有损坏系统或设备的注意符下面是用户在设备和/或文档中可能会碰到的警告警告:表示有腐蚀性物质侵蚀的警告:表示有受到生物制剂污染的 警告:表示有物质的。警告:表示有易燃物质的。警告:表示有激光辐射的。警告:表示有运动机械损害的除警告符号外,可能还会在包装、仪器和/或文档中看到下列符号或直流交流保护性导线端子框架或底盘保险l电源打0电源关向防易碎,轻吊废物处安全及电磁设备要–FCC规则FCC15款之规定。设备操作受下列两个条件限制:(1生有害干扰,(2)本设备会接受任何接收到的干扰,包括可能会影响正常操作的干扰。用户若有关认证部门明确允许便对本设备进行改变或改装,将失去合法使用该设备的权利。基本原理:本设备已经过测试并被证实符合FCC规章第15款关于B类数字设备的限定。这些限定的目的是合理防止对居住安装环境可能产生的有害干扰。本设备产生、使用并且可能辐射射频能量,如果未按说明安装和使用,可能会对无线电通信产生有害干扰。当然,我们不保证在特定安装过程中不会出现干扰。如果本设备确实对无线电或电视接收造成有害干扰(可通过打开和关闭设备来确定),我们鼓励用户尝试以下方法来纠正干扰加大设备与之间的间隔距离将设备连接到与不路的插座上根据FCC规章B类的限制,本设备必须使用电缆。–安全要求Waters产品满足职业安全与健康管理局 仪器的安全要求为确保所有产品符合适用的安全标准,其均经过OSHA认可的国家认可验室用电气设备;第1部分:总要求。–光谱管理本B类数字仪器符合ICES-003的要求CetappareilnumériquedelaclasseBestconformeàlanormeNMB-Waters产品满足 的评估。Waters仪器附有认证测试 提供的安全,表明产品符合标准。Waters遵守的特定 安全标准是CAN/CAS-C22.2No. 用电气设备的安全要求,第1部分:总要求。欧洲–安全与电磁设备Waters产品经过测试证实其满足欧盟的安全及电磁设备要求。附带的CE标志表明其产品满足这些要求。关于其安全要求,请参阅EN6100:测量、控制和用电气设备的安全要求–第1部分:总要求。关于其EMC要求,请参阅标准EN6132:测量、控制和实验室用电气设备–EMC要求。产品符合EN61010标准可确保操作员安全,使其免受仪器引起的任何。遵守EMC标准可保证本仪器不会对周围的电子产品产生干扰,并且其它电子产品也不会对本仪器产生干扰。澳大利亚–放射性澳大利亚规定,仪器不得超过指定的放射限制。关于应遵守的放射限制,请参阅标准AS/NZS2064:工业、科学、医疗(ISM)射频设备电子干扰性的测量限制和方法。带有澳大利亚C-tick标记的产品表明该产品满足此标准。ACQUITYUPLCELS设计开发方法时,请遵照“AmericanJournalofMedicalTechnolog《医疗科技期》)”(197844130–37页上的“ProtocolfortheAdoptionofyticalMethodsintheClinicalChemistryLaboratory”。此协议包含实现系统性能和方法性能所需的完善操生物危防措施请参阅CC–IHanual《CDC-NIH手册(198)上的校5个标准样。质量建议常规运行三个质量控制样本。质量控制样本应代表正常水平以下、正常水平和正常水平以质量控制样本的结果超出范围时搜集的数据可能无效。除非您确信色谱系统的性能可靠,否则不要报告此类数据。................................................................................................................................商 客户意见或建 操作本设 遵守安全预防措 使用Waters设 安全及电磁设备要 ––FCC规 –– –光谱管 欧洲–安全与电磁设备要 澳大利亚–放射性要 ACQUITYUPLCELS检测器信 设计用 生物危害 校 质量控 1ACQUITYUPLCELS检测器的光学原 1蒸发光散射检测原 2概 2功 2ELS检测过 3检 4ELS检测限 6检测器说 7信号处理和噪音计 8校正光电倍增管 8过滤噪 8电子设备和.................................................................................................................1-喷雾 8光学 9温度控 启动诊 灯能量和性 后面 参考资 142设置检测 1开始操作前的准备工 2安装检测 3进行气体供应连 5安装喷雾器部 6连接到废液系 9将废气排放软管与通风橱相连 9连接闭合排放系统中的虹吸排放 安装多检测器滴 将雾化气体连接到喷雾 16连接色谱柱和检测 16连接第二个检测 16建立以太网连 17 连接到电 193准备检测 1启动检测 2监视检测器 3关于检测器控制面 4运行设 6重要参 6 7设置漂移管温 8设置喷雾器参 9设置PMT增益因 设置气体压 停止液流输出开 延长灯....................................................................................................................................3-更改色谱条 15关闭检测 164执行运 1准备运 2创建测试方 35检测 1联系Waters技术服 2注意事 3安全和处 3正确的操作过 3流 4更换灯 5必备材 5更换喷雾 9必备材 9使用超声波降解法喷雾 13漂移 16维修除水 17测试噪音和漂 18更换保险 19清洁仪器外 20故障排 20警报信 6优化检测和溶 1优化检测器性 2优化流动 2样品预处 2色谱柱处 2选择溶 3优化协 4喷雾器气体压 4喷雾器温 4漂移管温 选择最适温 规 A-ACQUITYUPLCELS检测器规格 A-备 B-索 索引-ACQUITYUPLCELS内容 页码蒸发光散射检测原 2检测器说 7参考资 蒸发光散射检测原概蒸发光散射(ELS检测的原理是,雾化来自液相色谱(LC系统的溶剂,并将产生的液滴夹杂在气流中。然后流动相从液滴中蒸发出来。分析物的挥发性低于流动相时,它作为ELS检测器中。到达检测器后,颗粒使光束发生散射。功尽管针对效液相色谱(UPLC®)而设计,ACQUITYUPLC®ELS检测器实际上仍然与所有模式的色谱方法(包括流动注射分析法)相兼容。此检测器在分析时,能检测出与流动相相比完全不挥发的所有化合物。ELS检测的应用包括小分子组合库、天然产品提取物和库、UV/Vis几乎没有响应且对质谱仪不能很好电离的化合物,可使用ELS检测器的辅助设备PLC,它可以分析糖类、抗生素、抗剂、生物分子和天然产品。可以在包含质谱仪和吸光度检测器的系统中使用ELS检测,将其用作定性工具显示样品的纯度或复杂程度。如本指南后面的介绍,可通过生成校正曲线来实现定量。但请注意,曲线不是线性的,因为ELS检测器的响应是非线性的。ELS检测在常液和梯度洗脱时运行良好,可以应用多种流动相和添加剂。Waters建议使用质谱仪兼容的流动相调节剂。与折射率检测器相比,ELS检测器对流动相成分的变化和温度ELS检测ELS检测器的三个单独区域为雾化区、退溶区和检测区。所有ELS检测器都含有这三个区雾化区 的热量越少。相反,气流越低产生的液滴越大,蒸发溶剂所需的热量越多。在蒸发区内,流动相被蒸发并冷凝,在漂移管中只留下干燥的溶质颗粒。离开喷雾器的雾滴通过漂移管时会变小。载气会将干燥的雾化溶质颗粒带到仪器的检测区。蒸UPLC流动相是很重要的。最好使用沸点和粘度都很低的溶剂。它们包括最常使用的UPLC流动(校正曲线的斜率降低和检测限(LOD)过高蒸发的UPLC溶剂会被冷凝并获进推荐使用的溶剂曲管中排出。几乎所有蒸汽都能经曲管排出。不过,可能会有少量的残留,它们应该排入通风橱以防窜入内。检分析物颗粒进入检测区域并接受光源的照射。这样光会被散射并聚焦到光电倍增管以测量其强度分析物颗粒的大小(直径)决定光如何散射。检测器测量的是相对于激发光束6°处的散射光强度,以尽量消除极化效应和漫射光的影响。不同大小的颗粒有不同的角分布,且不同大小和形状的颗粒有着不同的光散射横截面。通常,较大的颗粒会散射的光,产生更强的信号和峰响应。光电倍增管(PMT)能将散射光信号转换为可以记录和分析的电压信号。散射越强,则ELS检测色谱上显示的最终信号越强。此散射光只是用色谱峰粗略地测量材料的质量。在一定程度上,这种“质量”响应可与组成无关。然而,许多因素也能影响质量响应,尤其是干燥的小颗粒分析物的密度。例如,已爆裂的玉米粒的密度比未爆裂玉米粒的密度要小。因为它更大,在大多数情况下会散射的光。还应记住ELS检测器的输出与分析物的分子量之间没有直接关系。三种可能的光散射折射-光散射 Mie散 折射-反射式散 如果喷雾器产生的液滴平均直径 D0,则所得干燥分析物颗粒的平均直径D=D0cp13D0=cp对于任何给定分析物峰,ELS 检测器的响应都可以是这三种光散射方式中的一种。光散射的类型决于入光内颗的大。颗直径D与射光波长()间的值,即 ,定义了产生的散射类型 因此散射信号与c2成正比c4/3反射式散射出现的条件为颗>1.0。散射光与D2c2/3当色谱峰从色谱柱上洗脱时,它代表的分析物浓度发生变化。浓度从基线处的接近于零上升到最大值(与色谱柱效率、进样体积、保留时间和进样时的样品浓度相对应。然后从最高水平返回到接近于零处。如果浓度足够高,则干燥分析物颗粒直径的差异会很—Ryegh、Me和折射异造成ELS检测的校正曲线并非完全线性且有多个数量级。ELS检测使用全局ELS检测分离法时,请考浓度范围大时ELS检测缺乏线性。使用检测器进行化验时,可能需要使用所研究化合物的线性、二次方和对数-对数响应,实验大量的“最适配置”。可能还需要建立期状态下,ELS检测器应该是一系列检测器中的最后一个。另外,也可将ELS检测器放在其它检测器前面,只要分流出色谱柱排出液,以便ELS检测器可从LC接收到自己因为检测器对所有颗粒均会响应,所以任何颗粒都可能干扰样品信号,包括劣质色谱溶剂中的颗粒。这种选择性的缺乏可能会导致有问题的背景噪音。检测器对颗粒的灵敏度会增加噪音,因此给定方法的信噪比会因流动相的质量不同而变化。此外,固定相组份可从色谱柱上滤下,并向样品流贡献颗粒。可以通过过滤LCELS检测不会检测其挥发性与流动相的挥发性相似的化合物。当分析物与流动相的多数情况下,检测器对由LC分离中的梯度变化造成的基线漂移不敏感。不过,它的性能不是与改变溶液成分的效果完全无关,至少改变溶液成分会影响喷雾器形成液滴的能力和液滴的大小。检测器说样品峰的检测过程洗脱液从色谱柱流入喷雾器,在喷雾器中持续供应的气体将其转化为精细的悬浮微粒。请控制气流和流量以确定悬浮微粒内洗脱液液滴的大小。警告:火灾和 。当流动相中包含易燃的组份时,不要使用空气作为载气液滴在蒸发漂移管内被蒸发,只有悬在空气中的上升颗粒柱和蒸发的溶剂会进入到光散射室的中心。两个聚光透镜(L1和L2)ACQUITYELS检测过程(示意图

L1和L2

中继透镜 狭 灯M1反射 透镜L3能将光从狭缝中继到散射室中心。狭缝与中继透镜间的挡板使到达散射室的只有与入射光相对成0×角的散射光才能穿过出口到达集光透镜L4。出口的设计及能减少与集光方向相反的漫射光。集光透镜能将光线聚焦到反射镜M1以更改光线的方向,最终使光线反射到光电倍PMT信号处理和噪音电源电压不稳会在检测器输出中引入噪音,而且是高信号水平的主要噪音源。为抵消其影响,参考信号将追踪灯光波动,并相应地修正样品(PMT)信号。校正光电倍增管仪器的全刻度灵敏度由增益设置来控制,通过增加供给PMT的电压值以放大响应值。通过控制供给PMT的高电压可获得仪器增益。然而,PMT响应并非线性,因此每个单元都须单独校正以确定每个增益值所需的电压设置。在组装和对齐检测器后以及每次更换PMT或任PC板时Waters工作人员都会校PMT。过滤ELS(EmpowerMassLynx)中,可将可选的噪音过滤器(“时间常数”参数)应用到的数据中电子设备和检测器的电子设备控制以下部件:前置放大器–收集并处理PMT和光电二极管到微处理器的模拟输入信号以进一步进行信号波形加工。样品信号和参考信号被积分并同时进行A/D转换。这能确保控制板–CPURAM(有备用电池)和驻留固件的闪存RAM空间。以太网通口–允许检测器与Waters色谱工作站进行通信灯电源–DC电源–为模拟和数字电路供电。检测器采用DC电源喷雾为保证UPLC性能,喷雾光学检测器的光学台包括四个主要照退光散收照明系统使用这些部件将宽频带光线从灯导引向卤钨遮罩两个用于聚光的凸透镜L1和狭挡中继凸透镜光散射室相当于其它检测器中的流动池。它能提供气流内的样品与入射光束相互作用的环境。光散射室包括以下部件:为防止溶剂和分析物冷凝在室壁或光学仪器表面上,应将室温加热到50°C并保持不变。收集系统收集来自散射室的散射光线并将它们引导到PMT以转换为电信号。它包括以下部出双凸集光透镜反射镜温度喷雾器和漂移管均使用多种控制加热器加热,可以控制溶剂的蒸发和气化。乙腈等100%时。这些溶剂需要比其它洗脱液的电能。除了加热喷雾器的功能外,在需要更短的平衡时间时,Waters增加了冷却喷雾器的功能。可以将漂移管加热器的温度设置为100°C以蒸发任何残留溶剂。RTD(电阻式温度检测器)传感器能给加热器控件提供温度反馈以确保维持所需温度。RTD位于漂移管的末端,此处启动断包括以下测试:CPU串行通口(SCI)检电可擦可编程只读器(EEProm)检RAM应用程序校验和验证(固件灯检PMT建议:每周关闭和打开电源以补偿灯灯能量和灯的和效光学仪器和/或流动池不当光学组件(包括PMT)的正常ELSPMT增益的递增而增加。然而,建议:更换灯时检查一下检测器的常仅通过参比能量不理想就能预测检测器性能已降到不可接受的水平。每个用户分析时都需要不级别的敏度。在假定盏灯都相同的和老化式时,能通过独决定比能量来评估性能。因此,Waters将检测器的操作设计为尽可能和灯的输出一样独立。从根本上说,检测器的性能是特定应用要求的函数。信噪比测量是评估性能与设置可接受操作灵敏度限值的最好方法。Waters保证灯的使用寿命为200小时或之日起一年时间,以先达者为准。ACQUITYUPLC控制ACQUITYUPLC系统控制台是一个软件应用程序,它提供了便捷的方式来配置设置、监通过控制台的界面,可以快速导航至每个仪器及其组件的直观图示。也可以导航至交互式图表,这些图表可显示连接情况并提供进行故障排除的诊断工具。有关详细信息,请参阅控制台帮助。后面下图显示了用外部设备操作检测器时所用的连接器在后面板上

6.9Bar(100EXT

RS

保险丝 参考资J.R.RubinsonandK.A.Rubinson,ContemporaryChemicalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,1998.K.A.RubinsonandJ.R.Rubinson,ContemporaryInstrumentalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,2000.G.D.Christian,yticalChemistry,SixthEdition,JohnWiley&Sons,Inc.NewYork,2003.C.G.Enke,TheArtandScienceofChemicalysis,JohnWiley&Sons,Inc.,NewYork,2001.HandbookofInstrumentalTechniquesforyticalChemistry,EditedbyF.Settle,PrenticeHallPublishers,UpperSaddleRiver,NJ,1997.HPLCMethodsforPharmaceuticalysis,EditedbyG.LunnandN.S Wiley-IntersciencePublishers,J.Wiley&Sons,NewYork,1997.(CD-ROM)C.A.PooleandS.K.Poole,ChromatographyToday,ElsevierSciencePublishingCo.,AmsterdamandNewYork,2001.HighPerformanceLiquidChromatography,EditedbyP.R.BrownandR.A.Hartwick,Wiley-Interscience,NewYork,1989.ACenturyofSeparationScience,EditedbyH.Issaq,MarcelDekker,Inc.,NewYork,Chapter44,pp.693-709,2001.DetectorsforLiquidChromatography,EditedbyE.Yeung,J.Wiley&Sons,NewYork,1986.B.A.Bidlingmeyer,PracticalHPLCMethodologyandApplications,Wiley&Sons,NY,U.Neue,HPLCColumns,Theory,Technology,andPractice.Wiley-VCHPublishers,NewYork,1997.L.Snyder,J.J.Kirkland,andJ.Glajch,PracticalHPLCMethodDevelopment,SecondEdition,Wiley-IntersciencePublishers,NewYork,1997.ReactionDetectioninLiquidChromatography,EditedbyI.S.Krull,MarcelDekker,NewYork,1986.LiquidChromatographyDetectors,EditedbyT.M.Vickrey,MarcelDekker,NewYork,S.Ahuja,SelectivityandDetectabilityinHPLC.J.Wiley&Sons,NewYork,R.P.W.Scott,LiquidChromatographyDetectors,ElsevierScientificPublishingCompany,Amsterdam,TheNetherlands,1977.HPLCDetection-NewerMethods,EditedbyG.Patonay,VCHPublishers,Weinheim,Germany,1992.Element-SpecificChromatographicDetection,EditedbyP.C.Uden,ACSSymposiumSeries179,AmericanChemicalSociety,Washington,DC,1992.M.DreuxandM.Lafosse,“EvaporativelightscatteringdetectionofcarbohydratesinHPLC.”InCarbohydrateysis,HighPerformanceLiquidChromatographyandCapillaryElectrophoresis,EditedbyZ.ElRassi,JournalofChromatographyLibrary,Volume58,ElsevierSciencePublishers,Amsterdam,TheNetherlands,1995,ChapterSecondEdition,Stolyhwo,H.Colin,andG.Guiochon,“Useoflightscatteringasadetectorinliquidchromatography.”J.Chromatogr.,265,1G.Guiochon,A.Moysan,andC.Holley,“Influenceofvariousparametersontheresponsefactorsoftheevaporativelightscatteringdetectorforanumberofnonvolatilecompounds.”J.LiquidChromatogr.,11(12),2547(1988).J.A.Koropchak,L.EMagnusson,M.Heybroek,S.Sadain,X.Yang,andM.P.Anisimov,“Fundamentalaspectsofaerosol-basedlight-scatteringdetectorsforseparations.”AdvancesinChromatography,Volume40,EditedbyP.R.Brown,E.Grushka,andMarcelDekker,NewYork,1998,Chapter参考资 内容 页码开始操作前的准备工 2安装检测 3进行气体供应连 5安装喷雾器部 6连接到废液系 9将雾化气体连接到喷雾 连接色谱柱和检测 连接第二个检测 建立以太网连 连接到电 开始操作前的准备工要求:要安装检测器,通常必须了解安装和操作仪器和计算机控制的设备的方法,以及溶剂的处理方法。检查纸箱内物品时,如发现有损坏或不符,请速与货运商及当地Waters代表联系。和的客户应将损坏与不符之处报告给Waters技术服务(800252-4752)。其他客户请拨打当地Waters (Waters中国代表处:(8610)84518918)或致电位于马萨诸塞州市()的Waters公司总部,或者 ,然后单击Offices(办事处)。无论怎样联系Waters,请准备好提供您的检测器序列号。有关报告损坏和提出索赔的详细信息,请参阅WatersLicenses,Warranties,andSupportServices(《Waters、担保和支持服务》)。安装检测警告:如果只有一个人安装检测器,则应使用机械起重设备进行安装。滴液管理系统的正确放置安装检测 3 (可选

ACQUITYUPLCELS进行气体供应连要求:要操作检测器,需要恒定地(在调整器处为448到689kPa[4.48到6.89巴或65100psi])供给干燥的、无油的、经过滤的氮气(或零级无油的、经过滤的空气)警告: 使用支持可燃溶剂燃烧的气体。请始终使用惰性气体 提示:在进行检测器的扩展操作时,建议不要采用气缸,以免迅速消耗气体。例如25psi下使用标准流量喷雾器时,一标准罐的氮气(300立方英尺)40小通过 毫米的塑料管(在“启动套件”中提供)和装置背面的接头,将检测器连接到气源要进行气体供将6插入气体供应进行气体供应连 5安装喷雾器部提示:Waters2420ELSACQUITYUPLCELS检测下表列出了ACQUITYUPLCELS检测器喷雾器在不同流量下的大致压力。不同气体流量下的大致气流量.要安装喷雾器部件准备要安装的

溶剂接安装喷雾器部 7雾化室中的销快速折卸管接头将安装喷雾器连接到废液系 检测器处理废液从蒸汽排气软管和虹吸排放管排出。将废气排放软管与通风:通风厨中的气体可能进入检测器,其携带的异物可能会污染检测器。为将废蒸气完全排放出去,可以使用提供的除水阀排放瓶(启动套件。此瓶收集从检测器排出的排放蒸气形成的冷凝物。除水阀除水阀使用不当会导致过度的真空,并对漂移管中的蒸汽流动产生不良影响。在此情况下,检测器的灵敏度会降低,并增加基线中的高频噪音。以下废气排放要求适用于有一个检测器的ACQUITYUPLC要求:确保检测器的排气软管直接向下延伸,面向工作台面,最小距离为 英寸警告:吸入 。不允许将检测器废气排 空气中要连接除水阀瓶和排ELS检测器的排气软管:为避免排气软管,造成无意的限制,请确保软管从检测器出来时向下倾斜。用1.5米(5英尺)将管路的另一端以垂直角度连接到排气系统上,该系统具有适度的真空度。在检测器和排气系统间应当有最小0.03psi的负压。排气软管的正

连接闭合排放系统中的虹吸排在闭合的排放系统中,虹吸排放管从主要或辅助的仪器架连接到废液容器。建议:在最初安装时,请用水或流动相填充虹吸管。否则会导致检测器性能下降。要将虹吸排放管连接到废液容器如果检测器位于主UPLC检测器位于主机架时的虹吸排放管连废液容器虹吸

:为避免增加检测器噪音或导致漂移管溢出,请确保虹吸管未浸入废液溶剂。安装多检测器如果ACQUITYUPLC系统有多个检测器,则必须安装多检测器滴盘。T20TORX®

PDA或TUV要安装滴盘调整ACQUITYUPLCELS使用T20TORX使用T20TORX螺丝刀,用30mm并非要求全部使用铆钉来固定滴盘。要使用的铆钉数量取决于要固定的检测器的类型。将ELS将ACQUITYPDA或TUV检测器放回到初始位置(ELS检测器的顶部)将雾化气体连接到喷将Teflon进气管插入喷雾器右侧的快速拆卸连接进气管连接色谱柱和检测用6英寸的管路(包括“启动套件”)从喷雾器溶剂连接到色谱柱连接第二个检测用14英寸的管路(包括“启动套件”)从光学检测器出口连接到ELS检测器的建立以太网连要建立以太网连接拆包并安装预先配置的ACQUITY工作站将一条以太网电缆的一端连接到网络交换机,然后将另一端连接到工作站的以太网卡。提示:在预先配置的系统中,以太网卡标识为“仪器LAN”卡I/O信号连接I/O信号螺丝端子的活动连接器。这些连接器是嵌入式连接器 连接器

3 8 10

建立以太网连 下表中的所有功能均已集成到ACQUITYUPLC信号连说信号输为样品信号提供高分辨率的输出。辅助输提供高分辨率输出以监视喷雾器温度、漂移管温度或气压。停止当发生潜在安全问题(如输入气流低)或温度控制问题开关输控制定件或阈电平,它是用户可编程的辅助输出进样通过触发运行时钟激活定件灯开触发后,系统会点图表触发后,会导致两个模拟输出通道和发送到数据系统的数字数据的值均在一段时间内增加。自动连接到电警告:为避使用何种电源线的详细信息,请联系当地的Waters销售商。对仪器进行任何前,请关闭检测器的电源并拔下电源线将HPLC要连接建议:为获得最佳的长期稳定输入电压,请使用电源净化器或不间断电源(UPS或者:如果系统包括可选的FlexCart,请将Flexcart电缆(包含在启动套件中)的内接头连接到检测器后面板上的插座。将Flexcart电缆有罩盖的公接头连接到车后连接到电 内容 页码启动检测 2运行设 6延长灯 14更改色谱条 关闭检测 启动检测(EmpowerMassLynx)。整个启动初始化过程需要不到一分钟的时间。另请参阅:《ACQUITYUPLC系统操作员指南》要启动电源和状态LED将进行如下每个系统仪器的电源LED均显示绿色初始化期间,每个系统仪器的状态LED闪烁绿光量LED和样品管理器的运行LED熄灭。检测器的灯LED显示平稳绿色。方法。可监视ACQUITY控制台中是否有信息和LED指示。 在ACQUITY控制台中设置漂移管、喷雾器以及气体压力的参数。请参阅第3-6页上的监视检测器检测器上的发光二级管指示其工作状态。电源LED位于检测器前面板的左侧,指示检测器何时打开电源或关闭电源。灯LED位于电源LED的右侧,指示灯的状态。LED模式和说熄指示检测器灯已熄灭。持续绿指示检测器灯已点亮。闪烁绿指示检测器正在初闪烁红持续红指示进一步操作的检测器故障。关闭检测器电源,然后再打开电源。如果LED仍为平稳红色,请联系Wate服务代表。关于检测器控制果是MassLynx软件控制系统,检测器的控制面板将显示在InletEditor(编辑器)

PMT增益

检测器控制面板显示光散射单位、PMT增益因子、气体压力、喷雾器温度以及漂移管温度。系下表列出了检测器控制面板中检测器控制面控制说灯开/关该图像应正确模拟实际的灯开/关LED模状显示当前的运行状态。光散显示当前的光散射增显示光电倍增管(PMT)的增益因气体压以psi为单位显示当前的气体喷雾显示喷雾器的当前漂移显示漂移管的当前(灯开启点亮检测器灯。(灯关闭熄灭检测器灯。在检测器控制面板中右键单击任意位置可其它功能检测器控制面板中的控制说自动复重置检测器的补偿值。出错后显示时,重帮显示控制台“帮助运行设这些条件包括漂移管、喷雾器电源、PMT增益以及气体压力参数。:为避免损坏喷雾器,将色谱柱连接到喷雾器之前,请先用至少 倍于色柱容积的清洁流动相冲洗色谱柱。例如,以0.5毫升/分钟的流量冲洗2.1×50开始运行之前,用户必须通过指定操作参数并使所有温度均达到稳定来进行设置。要设置运行设置PMT重要气体压力–气体压力由喷雾器的气动调整系统参缺省状范1012510204080PMTgain(PMT增益0to1000(0Filtertimeconstant(过滤器时间Slow(慢)Normal(正常)Fast(快)Off(关Samplefull-scale(样品全刻度10to2000(10Sampleoffset(样品补偿0±2000On(开)off(关Nebulizergaspressure(喷雾器气60ACQUITYUPLCELS(续参缺省状范Autozeroon(进样时自动复零YES(是)NO(否Autozeroongain(增益更改自动复零(禁用Disable(禁用)Zero(复零)Baseline(基线(喷雾器加热器功率级别Heating0to100((0到100%))、Off(关)Nebulizercoolerpower(喷雾器冷却器功率级别(冷却Cooling(冷却)、off(关Drifttubeheaterset-(漂移管加热器设定温度50(5100Drifttubeheateralarm(漂移管加热器区±255to25°C(525Auxiliaryoutput(辅助输出(喷雾器Temperature(喷雾器温度)、GasPressure(气体压力)Voltageoffset(电压补偿0Thresholdlevel(阈电平1.0±2.0Thresholdswitch(阈值开关模式On(开)Off(关)(脉冲)、R.Wave(矩形波)Pulseswitchmode(脉冲开关模式周期0.1(0.1秒0.1to60.0sec(0.160.0秒RectWaveswitchmode(矩形波开关模式周期0.2(0.2秒0.2to60.0sec(0.260.0秒标准UPLC设下表列出了检测器的标准UPLC操作设UPLC参设漂移50喷雾冷气体压40增设置漂移管要求:漂移管温度必须足够高以便清除所有溶剂,否则将产生检测器噪音。提示:对于反相色谱法,则需将漂移管的温度设置为50°C要设置漂移管温度在控制台的系统树中,选择“ELS检测器在温度区中,单 “漂移管”字段,该字段含有一个加下划线的设定值或者:在以下位置指定漂移管温度在Empower或MassLynx的检测器控制面板上(请参阅第3-4页)EmpowerMassLynx方法编辑器规则:EmpowerMassLynx软件控制系统。在ELSD漂移管温度框”输入漂移管加热器温度设定值和限制,然后单击“确定”设置喷雾器喷雾器有三个设置:加热、冷喷雾器加热器受加热器功率电平设置控制,位于喷雾器热交换器中。喷雾器加热器允许雾提示:在增加进入漂移管的原料的同时,可能需要增加漂移管的温度加以补偿。喷雾器冷却器受开/关设置控制,它可降低喷雾器的温度以使用反相液相色谱法。要求:喷雾器温度必须比漂移管温度至少低5°C。要设置喷雾器参数在控制台的系统树中,选择“ELS检测器在“温度”区中,单击或者:在以下位置在Empower或MassLynx的检测器控制面板上(请参阅第3-4页)EmpowerMassLynx方法编辑器ELSD喷雾器设置框喷雾器模式模说冷打开喷雾器冷却器并停用“功关关闭喷雾器加热器和冷却器并停 “功率电平”文本框加打开喷雾器加热器并激活“功”如果从喷雾器模式下拉列表中选择了“加热”,请输入喷雾器功率电平的百分比,然后单击“确定。”PMT增益提示:500开始在刻度上显示色谱中的所有峰。然后便可利用软件放大色谱要设置PMT增益因子在控制台的系统树中,选择“ELS检测器在状态区中,单 “增益”字段,该字段含有一个加下划线的增益因子值或者:在以下位置在Empower或MassLynx的检测器控制面板上(请参阅第3-4页)EmpowerMassLynx方法编辑器”ELSD增益框” 在“增益”字段中输入PMT增益因子值。输入增益因子值后PMT即激活。单击 设置气体气体压力设置流经喷雾器的气流的状态。喷雾器的最大气体压力为 建议:气体压力应延长样品在漂移管区域中的时间。气体压力过低可能导致粒子扩散程度比预期更高以及随之造成的灵敏度降低。提示:建议使用的起始压力为40psi下表列出了喷雾器在不同流量下的大致压力。不同气体流量下的大致气流量.要设置气体压在控制台的系统树中,选择“ELS检测器在状态区中,单击“气体”字段,该字段含有一个加下划线且以psi或者:可以在Empower或MassLynx的检测器控制面板中指定气规则:如果气体压力的psi值未加下划线,则由软件控制系统。在软件完成运行并释ELS检测器气体压力框指定一个气体压力值(以psi为单位)要求:激活气体调节器需要的最小外压为65psi要关闭气体调节器,请在psi字段中输入0或“关”:为防止检测器进水,请确保将气体值指定 时没有液体流入检测器建议:使用任意气源(如氮气发生器)运行仪器时Waters建议在检测器处于空闲”单击“确定”停止液流输出检测器有一个的内部开关输出,当出现漂移管加热器、喷雾器加热器/冷却器或气体压力故障时它会被激活。停止液流输出开关通过网络将信号传递给二元溶剂管理器以液流进入ELS检测器。纠正了出错原因后,该开关可以通过重新激活先前缺省的检测器功能或右键单击控制面板并选择“重置ELSD”进行重置。要在不关闭检测器的条件下延长钨丝灯的,用户可使仪器处于开机状态,仅熄灭该灯。在不关闭系统电源的情况下,可以通过以下方法延长灯的:”通过单击“灯熄灭控制面板的灯”设定定件以在未运行样品时熄灭灯建议:为延长灯使用,请在至少四个小时的时间内没有运行样品的计划时熄灭灯要点亮或熄灭在控制台的系统树中,选择“ELS检测器”单击“灯”在“灯”框中,单击“是”要确定灯已经亮起的在控制台的系统树中,选择“ELS检测器在性能区域中,“灯使用”状态条显示自安装灯以来,灯处于点亮状态的总时数。提示:如果“灯使用”状态条为黄色,则该灯已超过其用户设置的灯使用维护阈值。更改色谱条建议:执行此过程前,请参阅《ACQUITYUPLC系统操作员指南》要更改色谱条提示:对于大多数溶剂来说,50°C就是适当的要从检测器的液体通路中排除缓冲流动相,可用100%HPLC流量将系统平衡30分钟更改色谱条 关闭检测关闭检测器的电源之前,需要排除液体通路中存在的所有缓冲:为防止损坏色谱柱,在关闭检测器前,要从色谱柱中排除所有缓冲剂要关闭将泵设置为“关”让雾化气体通过检测器10 如果不使用,即使检测器整夜通电也不会造成损害。要延长灯的,可以通过单击“灯”将其熄灭。当关闭流动相泵或将溶剂流量设为零时,建议喷雾器的气体保持全流量或缩减流量流动。:为避免溢出内容 页码准备运 2创建测试方 3本章主要说明使用蒸发光散射检测器执行运行的方法。开始此过程前,必须按第2章和第3章所述设置并配置检测准备运无论检测器是由Empower数据系统还是MassLynx数据系统控制,准备过程均相同。要准备运行警告:当使用此设备并处理溶剂和测试溶液时,请务必遵守的安全操作规程。了解所用溶剂和测试溶液的化学及物理性质。要了解所使用的每种溶剂和测试溶液的信息,请参阅准备含HPLC级水和0.05%TFA将管路A1浸没在包含0.05%TFA/水混合液的储液瓶中。此流动相被视为“A准备含乙腈和0.05%TFA的流动将管路B1浸没在包含0.05%TFA/乙腈混合液的储液瓶中。此流动相被视为“BACQUITY系统ACQUITYACQUITYUPLC2.150mmBEHC18创建测试方用于此实验的样品为羟甲唑啉。还可以使用含有减充血剂羟甲唑啉(浓度范围为0.05到.05%)的眼滴或喷鼻液溶液。通常以通用名和商品名可在世界各地的药找到此类产品。其商品名为VisineL.R.®或Arn®。增益漂移管温度:50下图显示了上述溶液之一的典型ELS检测器色谱

前面的洗脱峰与用于眼液的配方制剂相对应。 分钟之后的洗脱峰为羟甲唑啉创建测试方 3 内容 页码联系Waters技术服 2注意事 3流 4更换灯 5更换喷雾 9使用超声波降解法喷雾 漂移 维修除水 测试噪音和漂 更换保险 清洁仪器外 故障排 Waters技术服如果您在或,请将损坏、不一致、故障或其它问题报告给“Waters技术服务”(800252-4752)。如果您在其它地方,请致电位于马萨诸塞州市()的Waters公司总部或联系当地Waters。我们的上有Waters驻世界各地的电话号码和电子邮件地址。请转到htt >WorldwideOffices(全球办无论怎样联系Waters,请准备好提供您的检测器序列号及以错误信息(如果有流操作溶检测器设置(灵敏度和波长样品EmpowerMassLynxACQUITY有关报告损坏和提出索赔的详细信息,请参阅WatersLicenses,Warranties,andSupportServices(《Waters、担保和支持服务》)。安全和对检测器进行时,请遵守以下警告和注意警告:为防止受伤,在处理溶剂、更换管路或操作系统时,请始终遵守优良规范。您必须了解所用溶剂的物理和化学性质。有关所用溶剂的信息,请参阅“材料安全数警告:为防止电击,请不要打开电源防护罩。电源中没有需要用户 的零件为避免损坏电气部件,在检测器接通电源后断开电气装置。要完全中断检测器的电源,请将电源开关设置为Off(关),然后从交流电源插座拔下电源线。切断电源后,请等待10秒钟然后再断开装置。正确的操作为确保系统有效运行,请遵循第2章中的操作过程和指导原有关备件的信息,请参阅附录B。尝试更换附录B中未列出的任何部件提示:取下检测器的顶盖。内部没有用户可维修的任何部件。如果已将门打开,请在恢复正常操作前将其紧闭。建议:为延长灯的使用,请在让检测器处于运行状态但却空闲时将灯熄灭。但请注意,仅当灯熄4小时以上时才这样做。注意事 3流流为维持检测器的最佳性能,Waters建议只要检测器长时间处于空闲状态,就从流路中排除流动相。:为防止损坏色谱柱,在从流路中排除流动相之前,应移开色谱柱。要流路提示:对于大多数溶剂来说,50°C就是适当的流量将系统冲洗30分钟更换灯建议:因为灯对齐对检测器操作至关重要,所以我们建议仅使用 预对齐过的灯座必备#2Phillips灯座(有关零件号,请参阅附录要更换灯座控制台上的绿色LED与门上的灯LED一样变暗。要使用定件关闭灯的电源,请参阅Empower或MassLynx中的使灯冷却30警告:灯和灯罩可能很热。请先关闭检测器的电源并让这些组件冷却30分钟,然后取下和更换灯断开灯

:不要用露的手指触摸新灯。手指上的油脂会大大降低灯的使用。如果有为避免不能对齐灯座,触摸灯泡高度调节杆将部件推回去,然后用Phillips打开检测器的电源,然后等待约 分钟时间让检测器预热,然后继续操作提示:反复开关检测器的电源(即,关闭仪器的电源然后再打开)会启动验在控制台中,选择“”>“更换灯”更换灯框单击“新建灯”新建灯框输入新灯的序列号(参阅灯连接器线上附加的),然后单击“确定”更换喷雾必备ACQUITY喷雾器(有关零件号,请参阅附录喷雾器垫圈(有关零件号,请参阅附录要更换停止液体流动,然后取下溶剂管线器冷30分钟,然后再触摸喷雾器。用5/16英寸的扳手拧松喷雾器前端固定管路的压紧螺钉,然后取下溶剂用扳手取下溶剂管路取下进取下喷雾器退溶室中的销将溶剂管重新连接到喷雾器前端要使用超声波降解法(超声波搅拌)喷雾器停止液体流动,然后取下溶剂管线雾器冷30分钟,然后再触摸喷雾器。用 英寸的扳手拧松固定管路的压紧螺钉,然后断开溶剂管路用扳手取下溶剂管路从喷雾器中取下溶剂管路取下进取下喷雾器将喷雾器竖直放在一个烧杯中,以使溶剂接头保持直立将100%HPLC级水或与流动相混溶的倒入烧杯,但不能将进气管接头或烧杯中的喷雾溶剂接将大口烧杯放入超声波仪中10到15分钟重新安装喷雾器。请参阅第2-6页上的要漂移管在控制台的系统树中,选择“ELS检测器器设置”框。从喷雾器模式下拉列表中选择“开”输入75%管温度”框。”输入漂移管加热器温度设定值100°C,然后单击“确定”用100%HPLC级的水或与流动相兼容的混合液以1mL/min的流量冲维修除水要维修从盖子上取下除水阀维修除水 测试噪音和漂要测试检测器噪音和漂移在控制台的系统树中,选择“ELS检测器单击“故障排除”>“噪音和漂移”在“测试参数”中,选择“噪音测试”,然后单击“开提示:单击“结果”以显示中间读数。提示:执行一段时间的多项测试后,可以确定可在“测试参数”中,选择“漂移测试”,然后单击“开更换保险警告:为避免电击,在检查保险丝之前,请关闭检测器的电源并拔掉插头。为了防止火灾的发生,请仅使用与原保险丝类型和额定值相同的保险丝进行更换。100240VAC5060HzF5.0-A250-VFASTBLO、5×20mm(IEC)的保险丝。出现以下情况时,应怀疑保险丝断开或存在故要更换要求:更换两根保险丝,即使只有一根保险丝断开或出现故障。捏住检测器后面板电源输入模块上的弹簧式保险丝座的两侧。用最小的压力抽出弹簧式保险丝座。取下保更换保险 清洁仪器外使用柔软的湿布检测器的外部故障排下表包含常见的ELS检测器硬件故障ELS检测器故障排除:故障现可能原纠正没有测试电源插座是否电缆松动或检查电源线保险丝断开(失效)或损更换保险丝(请参阅第5-19页)。警报下表列出了常见的ELS检测器警报信息及其解提示:有关可能出现的其它警报信息的信息,请参阅控制台帮助。要清除警报信信息,请Waters技术服务”联系。ELS检测器警报信息:信解决(未找到配置可能原因:内存被清除、内存故障或电池不通电。解决方法:请致电“Waters技术服务”(请参阅第5-Drifttubeheaterisnotat可能原因:在加热器处于设定温度之前便开始检测器数temperature(漂移管加据未处于设定温度解决方法:等待,直至加热器处于其设定温度。如果错误仍然存在,请致电“Waters技术服务”(ELS检测器警报信息:(续信解决aboveitssettemperature解决方法:通过允许更大的温度限制来尝试打开区。如果错误仍然存在,请致电“Waters技术服务”(请参阅第5-2页)Drifttubeoropticsheaterundertemperature解决方法:通过允许更大的温度限制来尝试打开区。如果错误仍然存在,请致电“Waters技术服务”(请参阅第5-2页)Gaspressuretoo(气压过高可能原因:气压已经高出设定值2psi以上服务”(5-2页)。Gaspressuretoo(气压过低可能原因:气压已经低于15psi,或者低于设定值2服务”(5-2页)。LampFailure(灯出现故障可能原因:灯关闭,或灯已烧坏并需要更换。解决方法:尝试点亮灯。如果错误仍然存在,请更换灯(请参阅第5-5页)Lamphoursexceeded(超过灯的小时阈解决方法:更换灯(请参阅第5-5页)。SystemNotNormalizedRunDiagnostic(系统未归一化。可能原因:重置了内存和以前的归一化信息。解决方法:请致电“Waters技术服务”(请参阅第5-UserresetofNV-RAM(用解决方法:不需任故障排 正确选择和溶剂是不同的蒸发光散射检测中防止出现基线漂移、噪音或基线不稳等基线变化的关键环节。本章中介绍的信息包括:溶剂警告:为防止化学,操作系统时请始终遵守的安全操作规程。有关处理溶剂方面的信息,请参阅溶剂附带材料安全数据表”。内容页页优化检测器性 2选择溶 3优化协 4优化检测器性优化流HPLC级溶剂均能满足要求。在比较溶剂时,最关键的参数就是蒸发后的溶剂残留量,应少于1ppm。流动相不应含有不挥发性溶剂调节剂,如磷酸、硫酸、磷酸盐和硫酸盐。MS兼容的挥发性的溶剂调节剂,如CF3COOH(三氟乙酸)和CH3COOH(乙酸)可用于ELS检测器。样品预如果样品中包含有杂质颗粒,建议在进样前经过0.2微米或0.45微米过滤器色谱柱色谱柱包含用于分离所分析化合物的微粒。在某些条件下,色谱柱包装可能会化学和/或机械破坏,这样可能会导致杂质颗粒进入检测器,从而使得噪音增加。如pH值容易破坏二氧化硅色谱柱。:为避免损坏喷雾器,将色谱柱连接到喷雾器之前,请先用至少 倍于色柱容积的清洁流动相冲洗色谱柱。例如,以0.5毫升/分钟的流量冲洗2.1×50米色谱柱10分钟选择溶分析用的理想溶剂应该拥有应用所需的良好溶解特性,并提供满意的基线噪音性能。使用光谱级或HPLC级溶剂以确保结果的可重复性,并减少仪器量。为确保获得稳定的基线和良好的分辨率,请遵守以下溶剂原则使用0.45微米的过滤器过滤溶剂。脱气和/将溶剂保存在免受且不通风的位置水请仅使用来源于高质量水净化系统的水。如果水净化系统提供的水过滤,使用前要经0.45微米膜式过滤器的过滤。有机碳含量总数应尽可能小(<5ppb)检测器不能使用不

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论