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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.185一2003部分代替GB14974—1994苹果和山楂制品中展青霉素的测定Determinationofpatulininappleandhawthornproducts2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.185—2003前本标淮代替GB14974—1994(莘果和山楂制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人:吴南、刘勇、刘兴介。
GB/T5009.185一2003苹果和山楂制品中展青霉素的测定范范围本标准规定了苹果和山楂制品中展青霉素的测定方法本标准适用于苹果和山植制品中展青霉素的测定,本标准检出限为:3g/L。2原理试样中展青霉素经提取、净化、浓缩、薄层展开后.利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量武剂3.1桂胶GF23.2薄层色谱展开剂横向:氯仿-丙酮(30十1.5);纵向:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(50十15十1)3.3展展青霉素标准品、3.4乙酸乙酯。3.511.5%碳酸钠溶液3.6无水硫酸钠、3.7三氯甲烷。3.8显示剂:溶解0.1gMBTH·HCl·H.O3-甲基-2苯并啤唑丽踪水合盐酸盐于20mL蒸幅水中置于冰箱中保存,每3天重新配制、4仪器4.1薄层扫描仪。4.2、层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准伍)4.3波璃板10cm×10cm。4.4紫外光灯。5操作方法5.1提取5.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL.置于分液漏斗中,加入等体积的乙酸乙酯,振摇2min,静置分层重复以上步驿两次·合并有机相.加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min.静置分层后,弃去碳酸钠层,同上步骠再用碳酸钠处理一次。将提取液滤人100mL梨形瓶中,于40C水浴上用真空减压浓缩至近干.用少许三氯甲烷清洗瓶壁,浓缩干,加三氯甲烧0.4mL定容,供薄层色谱测定用。5.1.2果酱:称取试样25g置于乳钵中,加适量无水硫酸钠研磨后.称至三角瓶中·加80mL乙酸乙酯浸泡30min.振荡30min.过滤,取滤液50mL.以下操作同5.1.1。5.2测定5.2.1薄层板的制备:取硅胶GFz:5g;加水15mL,涂布10cm×10cm玻璃板上,一一次涂成5块·薄层厚度为0.3mm.阴干后.105℃烘烤2h.放入干燥器中备用。5.2.2点样:取一块薄板·在距底边和右边10cm处.用微量注射器滴加1.0g/
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