高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定

关于高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定第一页，共十九页，2022年，8月28日高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定

一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题第二页，共十九页，2022年，8月28日一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；第三页，共十九页，2022年，8月28日二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。第四页，共十九页，2022年，8月28日实验原理KMnO4溶液的标定在酸度为0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：

2MnO4—+5C2O42—+16H＋

=2Mn2++10CO2↑+8H2OH2O2含量的测定

在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：

5H2O2+2MnO4-+6H+

＝2Mn2++5O2+8H2O

根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。第五页，共十九页，2022年，8月28日三、试剂及仪器试剂：

KMnO4固体、Na2C2O4基准物质（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。KMnO4H2O2第六页，共十九页，2022年，8月28日试剂及仪器仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

第七页，共十九页，2022年，8月28日

四、实验步骤C(1/5KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml

称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中，加520ml水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。KMnO4第八页，共十九页，2022年，8月28日

四、实验步骤KMnO4溶液的标定准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到75～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。第九页，共十九页，2022年，8月28日实验步骤H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。

第十页，共十九页，2022年，8月28日五、注意事项H2O2

对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数；滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢；自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。第十一页，共十九页，2022年，8月28日六、数据处理KMnO4溶液浓度的标定H2O2含量的测定

M(Na2C2O4)=134.00g/mol第十二页，共十九页，2022年，8月28日数据处理KMnO4溶液的标定

序号项目1

2

34m(草酸钠）倾样前/gm(草酸钠）倾样后/gm（草酸钠）/gV（KMnO4）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV实/ml第十三页，共十九页，2022年，8月28日数据处理KMnO4溶液的标定

序号项目1

2

34V空白/mlC(1/5KMnO4)/(mol/L)C（1/5KMnO4）平均/(mol/L)极差/（mol/L）极差与平均值之比/（﹪）第十四页，共十九页，2022年，8月28日数据处理H2O2含量的测定

序号项目1

2

34C(1/5KMnO4)/(mol/L)ms(H2O2

）/gV（KMnO4）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV实/ml第十五页，共十九页，2022年，8月28日

数据处理

序号项目1

2

34

（H2O2

）/﹪

（H2O2

）平均/﹪极差/﹪极差与平均值之比/（﹪）H2O2含量的测定第十六页，共十九页，2022年，8月28日七、思考题KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？

第十七页，共十九页，2022年，8月28日思考