- 现行
- 正在执行有效
- 2007-03-06 颁布
- 2007-05-01 实施
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文档简介
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备案号:20168—2007
中华人民共和国烟草行业标准
犢犆/犜218—2007
烟草及烟草制品
菌核净农药残留量的测定气相色谱法
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20070306发布20070501实施
国家烟草专卖局发布
书
犢犆/犜218—2007
前言
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。
本标准主要起草人:李义强、孙惠青、曹爱华、厉昌坤、徐光军、王新伟、王凤龙、郑晓。
Ⅰ
书
犢犆/犜218—2007
烟草及烟草制品
菌核净农药残留量的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了烟草中菌核净农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样
GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3原理
样品中残留的菌核净用丙酮提取,硅胶柱净化,气相色谱电子捕获检测器定量测定。
4试剂与材料
水应为蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂需依照本方法进行空
白试验,溶剂色谱图上无明显干扰农药残留测定的杂质峰出现。
4.1菌核净(99.5%),农药标准品。
4.2丙酮,分析纯,重蒸。
4.3甲苯,分析纯,重蒸。
4.4石油醚,分析纯,重蒸。
4.5无水硫酸钠,分析纯,600℃处理2h。
4.6硅胶(60μm~200μm)。
硅胶的质量是实现本方法的关键因素之一,应有充分的活性,以吸附萃取液中的杂质,同时使农药
残留洗脱。
硅胶置于石英坩埚中,在马弗炉中130℃活化4h,冷却后,5%去离子水减活,充分混匀1h,放入密
闭干燥器48h后使用。
4.7脱脂棉,经丙酮索氏提取4h,晾干后使用。
4.8农药标准溶液
4.8.1标准储备溶液
称取0.1g(精确至0.0001g)菌核净农药标准品(4.1),用丙酮(4.2)溶解并定容至100mL,配制
成浓度为1000mg/L的标准储备溶液,0℃~4℃条件下避光保存,可至少稳定6个月。
4.8.2标准工作溶液
移取1.0mL标准储备溶液(4.8.1)于10mL容量瓶中,用丙酮稀释定容,得到浓度为
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