全国参考资料各装置尾气加氢反应器预硫化

222232222222232222X22X2大石硫操规内（面其厂资仅供考、加氢催化剂的操作（1预硫化操作钴钼催化剂的活性组分是硫化钴和硫化钼，催化剂制造厂提供的是氧化钴和氧化钼，因此催化剂使用之前必须进行预硫化预硫化初期为不破坏催化剂的活性温度低于00时应避免催化剂与氢接触。催化剂用含HS的原气进行预硫化，预硫化还原气有两种来源，从克劳斯工段来的酸性气或者SO含低的克劳斯尾气，当克劳斯尾气进行预硫化时，应控制尾气中S/SO之为5；用克劳斯酸性气进行硫化时，要求酸性气中H含量少%（V），重烃含量少于1（W）。催化剂预硫化温度为℃硫化气体HS含量1（V预硫化时间以反应器H击穿为准，预计预硫化时间为1天。（2钝化操作反应器操作一段时间后催化剂吸附了会自燃eS，若催化剂暴露在空气中会引的自燃坏化剂同时危及人安全此在反应器打开人孔之前化必须进行钝化。钝化办法是6～℃的温度下，循环气中缓慢加放空气，FeS有控制地与O反，生成和e，控制循环气含氧量不大1%，床层温度不大100℃，催化剂钝化时会放出热量，因此必须防止催化剂过热，否则会引起催化剂老化。催化剂钝化在装置停工时进行，钝化时间大约天、尾气加氢反应器及相关操作（1作用：尾气加氢反应器的作用是将制硫尾气中残余的S、加还原成HS回收利用。（2操作：①制硫尾气自尾气分液罐出来先进入尾气加热器进行预热进行预热入口间设有旁通线，通过调节阀调节入口阀及旁通阀，可使加氢反应器入口温度达到要求，当入口温度偏高时，减小尾气入口阀开度；增大旁通阀开度，当入口温度偏低时，增大尾气入口阀开度，减小旁通阀开度。②加氢反应器入口温度一般控制在300左右，因为反应器还原反应为放热反应，故其床层温升受到尾气分液罐出口过程气中S含的响层温升明显增大，就可以说明制硫燃烧炉配风偏大了。、尾气急冷塔及其相关操作（1急冷水系统流程如下：新鲜水急水→急冷水过滤→急冷水冷却尾气急冷→急冷水泵（循环）（2尾气急冷塔是对加氢后尾气进行冷却、水洗的场所。其操作状况对吸收系统有重要影响。（3操作：①尾气急冷塔液位由液位控制阀来控制，为保护冷水水质良好和H值格，应定期向系统内补充新鲜水减少增强水洗效果当加氢反应器加氢不完全或在催化剂钝化期间，会有较多SO进尾气急冷塔内，使急冷水值速下降，对设备管线造成严重腐蚀。必要时应自急冷水泵入口注氨水提高PH。

22X22SX22X22SX22②正常生产时尾急冷塔急冷PH值变化主要来自制硫部配风与加氢反应器之间的矛盾，以及烧氨不完全带入后部所致。因此，控制尾气急冷塔急冷PH值方法不应以注氨为主，而应按其原因做相应调整。急冷水自急冷塔出来后经急冷水过滤器过滤除去系统中的杂质。急冷水过滤器入、出口压力应注意观察，保持过滤效果及流程畅通。这一点在开工初期比较突出。③尾气急冷塔出口过程气温度一般应稳定在38℃，因为这是胺液吸收S的最佳温度，当尾气过程气温度较高时，胺液对HS的溶解度减少，尾气净化效果随之下降制一温度的手段主要有过控制阀调节急冷水循环量节急冷水冷却器，改变进尾气急冷塔急冷水温度外影响尾气急冷塔出口顶温度因素还有蒸汽发生器出口温度、急冷水过滤器是否畅通及急冷水泵运转情况等，应根据实际情况做出调整。④加氢反应器加氢不完全硫气中未被完全还原进入急冷塔后发生反应如下：2H＋＝3＋2HO，雾状硫冷凝堵塞塔填料，称为堵，此时应首先将加氢尾气改出尾气急冷塔尽塔内水塔底通蒸汽溶化疏松固体硫然后加水冲洗携带至急冷水过滤器，如不能奏效，则应停尾气急冷塔，更换塔填料。、尾气吸收塔及其相关操作在尾气吸收塔中，一定浓度的甲基二乙醇胺选择性地吸收尾气中的S吸效果的好坏直接关系到装置硫收率的高低时对净化尾气总硫含量有重要影响响收的因素是多方面的，主要有以下几点：⑴胺液浓度通常胺液制造厂家有一个推荐使用范围不能一成不变地沿用不同的尾气处理量应当有与其相应的胺液浓度。该值可以从理论计算与生产经验两方面考虑确定。⑵生产中经常遇到的情况是胺浓度的下降，例如，排污、采样胺液跑损，净化尾气会携带少理的胺液当尾气急冷塔顶度高于尾气吸收塔顶温导致尾气急冷塔出口气体带有较多的水份进入尾气吸收塔稀释胺液这些因素导致的结果是较缓慢的不忽视，而当胺浓度下降较为明显时则及时判断系统有无泄漏贫液冷却器再塔底重沸器是否泄漏，溶剂贮罐除盐水阀是否关严等，此时溶剂贮罐液位往往有明显的上升。⑶胺液循环量也是需要承时调节的操作条件。选择合适的循环量可相对减小液相负荷，对吸收十分有利。根据吸收反应，较低的温度有利于吸收的进行，因此气液两相温度都不宜大于℃，控制贫液温度的方法主要是通过调整贫液冷却器来实现。⑷提高胺液再生质量，尽可能地减少贫液中的含量，对于吸收效果会有很大帮助。⑸提高原料气质量，减少制硫尾气中的杂质，加强水洗，加强胺液过滤，最终减少胺液中的杂质降胺液降解率与降速度助于提高吸收率和稳定操作胺内杂质较多或降解物质增多，就容易导致胺液发泡，吸收效果显著降低，胺液一旦发泡，可按以下措施处理：①尾气吸收塔内注入适量阻泡剂，抑制发泡；②适当降低胺液循环量；③降低尾气吸收塔液位，防止胺液倒入尾气急冷塔；④判断胺液浓度是否合适并做适当调整；

322322⑤加强胺液过滤；⑥尾气暂时改出尾气吸收塔，胺液进行循环再生；⑦若以上处理不能解决并有恶化趋势时，则应考虑更换胺液。、吸收过程中操作温度的影响？答：在一定压力和气体的原始组成下，温度越低，溶剂吸收溶质能力越强，温度越高，溶剂吸收溶质能力越差因吸收溶进塔要求有较低温度是溶剂温度也不能太低温度太低，会使溶剂粘度增大，也会降低吸收效果。加氢催化剂预硫化①通过调节设定值控制尾气净加氢反应器入口温度，把反应器床层温度控制在℃左右。②通过调节氢气分析仪的设定值制氢气在线分析仪氢气含量接～％（V③联系化验分析酸性气组成，要求酸性气中含量小于5（V烃含量小于1（V④缓慢打开酸性气入E3110阀。⑤硫化氢气体进入尾气净化（加氢）反应器后，钴/钼催化剂即开始进行预硫化，通过分析加氢反应器出入口气体的H含量，确定催化剂预硫化程度，当反应器出入口气体中HS浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。→E3110→E3111→R3103→M3101→T3101

茂名石：尾气系统中的氧浓度在.4%以下、加氢反应器的床层温度提高至200℃时，加氢反应器引入H和少量酸性气，使过程H含量为3%和HS含量为1～2222%,床温继续升至250℃进开始预硫化进出口S含量相等H含量提高至6%，22继续升温至300℃硫化，至进出口HS含量相等时，再恒温小时，硫化完成，预2硫化结束停止引入酸性气，并使加氢反应器的进口温度和出口氢含量保持在290℃和3%左右。预硫化过程注意监控，防止床层温度超过400℃、H量和硫化2氢含量超高或超低。镇海石）催化剂预硫化时，急冷水PH值下降，从急冷水泵入口加入脱氧水控制急冷水PH值6～7。钴/钼催化剂预硫化操作此操作在SCOT单元反应器升温结束且还原气已引入后进行。通过调节SCOT炉瓦斯和空气量，控制反器入口温度，使SCOT反应器床层温度达到250℃。

通过调节SCOT炉配风比或还原（氢气流量控制循环气中CO+H含量接近26%（V缓慢打开酸性气入SCOT炉阀控制入SCOT应器气体中HS含量为V2硫化氢气体进入SCOT反应器后与Co/Mo氧化物发生反应催化剂进行预硫化。通过分析SCOT反应器出入口的HS量，确定催化剂预硫程度，当反应器出2入口HS浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。2提高反应器床层温度至300℃，并恒温4小时，然后把反应器入口温度降至280℃，关严酸性气入SCOT炉阀，钴/催化剂预硫化完成。南：四加催剂预化4．1概在更换催化剂或催化剂再生后钼化剂必须在初次开工或开工之前被预硫化硫化操作在耐火材料干燥之后进行。如果还原反应器已冷却下来尾气处理单元“的以20～30℃/小时的温升加热，直到温度达230℃止从炼厂酸性（氨被TGT酸气涤塔脱除后获用于预硫化催化剂的硫化氢反应器的预硫化气体必须含有1～2mol的和1～3mol的氢气。其余气体是惰性氮气。预硫化反应是放热反应会床温度上升在催化剂预硫化期间主要预防措施是避免催化剂床层温度升至℃上并避免催化剂被部分或全部预硫化之后应器入口气体中有游离氧气当游离氧气接触硫化催化剂时使催化剂发生硫酸盐化和引起高温或温度失控。硫化氢气体检测器sensidyne／Gastec，Drager或相当的）用于分析预硫化期间加氢反应器的入口和出口气流根据测器管制造厂的说明某些情况下必分析前用试样冷却器冷却气体试样。预硫化结束后，装置可以投入运行。4．4利炼厂酸性气进行催化剂预硫化——核实以下各项：·炼厂酸性气至主燃烧器的控制阀FV-3009关闭·至化肥酸性气洗涤塔的8″副打开。·炼厂酸性气至化肥酸性气洗涤塔的控制阀HV-3011开。——确保通过循环酸性气至克劳斯装置的控制阀HV-3005于关闭状环酸性气至SRU的截止阀XV-3005也被闭断肥酸性气洗涤塔上游的循环酸性气管线。——关闭热酸性气至主燃烧器的控制阀FV-3015和热酸性气至第二区的控制阀FV-3014。——确保关闭克劳斯尾气至TGT元的截止阀HV-4001以便保持隔断克劳斯装置——开动酸性气洗涤塔循环水系统。——调节至尾气处理单元TGT入口的炼厂酸性气。最后一个手动截止阀保持关闭。设定酸性气流率，以使循环气中的S不高于2mol。——如果用克劳斯尾气进行预硫化，则S0含量必须低于300ppm（体积尽减少催化剂上发生硫酸盐化反应。克劳斯装置尾气中的好不超过2mol％。——预硫化气体中lmol％HS，使还原催化剂床层提高温度约33℃。这样，在3l2℃的催化剂温度下2mol％HS会催化剂温度提高到378。使用HS和SO气检测器管（Sensidyne或相当的量至加氢反应器的循环气中的这些成分的浓度。——确保使用量程合适的检测器管，以提高结果的准确度。

注：以下步骤要求工作人员使用新鲜空气供应设备。——装置已完成吹扫掉氧气以后，调节还原气体供应，保持最终截止阀关闭。——再次检查确保RAR单完全与克劳斯单元隔断必保持氮气处于正压防空气从热氧化器回流。——压力控制器PC-4002应操（设定在0.01MPa（g左右量体排至热氧化器。——再次检查循环气流率是否恒定保持在7800Nm/h——在还原气体加到循环气中时，计算产生2.5mol％右氢气所需的还原气体流量。在炼厂酸性气进入RAR单元之前手动操作的流量控制器FC-4004建还原气体流量与此同时查气分析仪和流量的校准和调零气分析仪投入操作并观察其是否正确工作，使接触冷凝器出口物流中的氢气浓度为2.5％（干基——采集气体试样，并在实验室确认循环预硫化气体中的量。——在催化剂预硫化操作期间，注意氢气浓度是否降到1.O以下；实际上预硫化操作中缺少氢气可导致加氢催化剂的硫酸盐化。同时H浓不可超过6％，以避免加氢催化剂和过量游离氢气之间的不良反应。——旦氢气浓度稳定逐步打至加热器入口管线中的炼厂酸性气FI-4007建约3至4Nm/h以下小流量。加反应器入口气体中的S度为不大于2％。——分步控制好入口HS含，催化剂床层温升在酸性气流量两次提高之间完成。——注意，如果预硫化气体中存在SO，急塔中循环水吸收后PH值会低。用值分析仪和实验室检验，监控整个预硫化操作期间的PH。如果需要，用注NH的方提高循环水的PH值。——酸性气进入加氢反应器后化床层因放热的预硫化反应会产生温升持口温度在230℃左右，使反应器有够的热浸泡时间。——在预硫化操作之后半小时，分析反应器入口和出口气体中的HS，后每隔1小分析反应器入口和出口气体的HS量。保持在入口气体中有2v％的HS。——确保至反应器部分的适当酸性气流量含（由分析仪测定，并由实验室分析确认）约为2.5mo1％干基后开始以25／h速率提高反应器入口温度，直到达338℃为止。——当温度梯度开始形成时温度梯度已通过整个催化剂床层之前应一步提高入口气体温度。继续提高温度，直到下一个温度梯度形成为止，或达338℃的最大入口温度为止。——催化剂床层中任何地方接近420℃的高温表明存在氧气或大量SO，气体中S的浓度太高低应器入口温和至反应器的酸性气速率次查反应器入口气体的组成。——记住420℃以上温度会损催化剂但为了保护该系统装了两个高高度开关TSHH-401