食品卫生实验

实验一食品中水分的快速测定水是人体需要的营养素之一。食品中含有一定量的水分，它可以保持食品的形状、膨胀性、流动性及可加工性，但也为微生物的繁殖提供了必要的条件。为了保证食品的安全，应将食品中水分控制在安全水分内。所以食品中水分测定，不仅有重要的营养学意义，也具有一定的食品卫生学意义。水分测定的方法主要有干燥法（直接干燥法、减压干燥法）、蒸馏法、吸湿法、电导率法、红外线干燥法。一.实验目的：测定食物中的水分熟悉定量天平和水分快速测定仪的结构和原理，并掌握它们的基本操作方法二.实验原理：食品中的水分有三种形式，一为游离水，二为结合水，三为溶解水。游离水受热后很快蒸发，而其余二种水分则在较高的温度下需要较长时间才蒸发。将测试样品置于定量天平中，在红外线的直接辐照下，测试样品中游离水分很快蒸发，故可通过定量天平直接得知测试样品的重量损失，即食品的含水量或含水率。仪器：1.水分快速测定仪（1）主要结构DHS20-1型多功能红外水分仪是应用远红外辐射技术、MCS-5单片微机技术与上皿天平联机组合成的水分测试系统，由DHS20-1主机、上皿天平组成。DHS20-1主机上皿天平称盘上盖DHS20-1主机上皿天平称盘上盖（2）上皿天平控制面板控制面板显示屏控制面板显示屏ON开机OFF关机TAR清零，去皮（清除容器重量）CAL天平校准键INT积分时间调整COU点数功能键(记录所称样品的总件数)ASD灵敏度调整键UNT量制转换（g-克、y-金药盎司）PRT输出模式设定STARTSTART开始工作ENTER设置输入STOP停止工作DTRDATE日期设置TIME时间设置RATE跟踪天平数据设定键2℃加热温度设置HEAT加热时间设置PRINT打印时间设定设定键1实际温度显示LOCATE置位键从左向右从0到9NUMBER置数键从0到90----1000----100%含水百分比100…100…0%干燥率ATRO0ATRO0…999%湿重百分比（回潮率）ATRO100ATRO100…999%湿重2.粗天平3.手套4.角匙称量纸四．操作方法：以12月18日10时45分1．按顺序打开天平和主机的电源开关，校准天平•（1）取下称盘上所有被称物品（2）置INT-3，ASD-2，UNIT-g，按TAR键清零2．轻按CAL，当显示屏出现CAL—时，即松手，显示屏出现CAL—100，100为闪烁码，表示砝码需要100克3．将100克砝码置于称盘上，显示屏出现-----等待状态，一段时间后显示屏出现100.000g。取出砝码，天平应出现0.000，若不是04．按PRT键，设置在PRT-3位置、开启上盖、将5克5．用样品进行调整，使天平读数为5.000g6．将称盘中试样铺均匀，关闭上盖7．设置日期（1）按DRT选择到DATE灯（2）按LOCATE键显示的第一位闪动，说明可输入数据（3）按NUMBER键设月份为1（4）再按LOCATE选择到第二位按NUMBER设日期为2（5）再按LOCATE选择到第四位按NUMBER设日期为1再按LOCATE选择到第五位按NUMBER设日期为8显示应为12-18，按ENTER键将日期输入8．时间设置（1）按DRT选择到TIME（2）按LOCATE选位（3）按NUMBER选数值，得到显示值10-45确认后按ENTER输入9．工作温度设定按设定键2，选择温度ºC灯亮。按LOCATE选位。按NUMBER选数值，得到显示值150.00确认后按ENTER输入。10．加热时间设定（1）按设定键2选择加热时间HEAT灯亮（2）按LOCATE选位（3）按NUMBER选数值，得到显示值00030确认后（4）按ENTER输入，单位为分钟11．设定确认无误后，按START开始，显示屏上数字增加缓慢，直到显示屏上数字保持不动，即已完成测试，按STOP中止测定工作12．按0-100%键，显示样品含水百分率13．关闭开关、拔去电源五．操作步骤：1.调整仪器2.粗天平上称5克3．测试样品的含水百分率六.实验关键步骤：1.用样品调零2.样品要铺均匀七．错误信息：1.Err-°C温度未设定2.Err-t加热时间未设定3.Notp天平未给信号八．注意事项：1.操作要轻。2.样品要铺开，样品若未铺均匀，可使部分样品焦化，部分样品却加热不完全。3.戴手套取称盘。4.加入试样调零时,不能进入测定状态,否则结果偏高。5.本试验仅测定的是游离水分。6.加热过程中如需要暂时中止工作，可打开上盖，程序暂停，并显示PAUSE。实验二食品中发热量的测定实验目的：测定黄豆粉的体外发热量熟悉YHR-1型氧弹式热量仪，并掌握其基本操作方法二.原理:密闭容器中的物质在氧气中充分燃烧后，热量的变化可传递给水，再通过仪器转变为水的温度的变化。在测定中，首先称取一定量的标准物质－－苯甲酸，将其放在热量计中充分燃烧，将热量传递给水，根据水温的升高求出热量计的水当量（整个热量计体系温度升高１℃所需要的热量），在实际计算中，将其折合成使温度升高1苯甲酸热量－－－>水温度↓水当量样品水温度--------->热量三．仪器介绍：主机、控制箱、氧弹、贝克曼温度计、其他附件四．操作：1．精确量取10cm铬-镍合金丝,卷成螺旋状,再以20cm长的棉线绕于金属丝上,放入压片机内的内孔中;2.精确称取干燥样品0.5克,放入压片机中,使金属丝和棉线与样品一起压成片3.将样品两端的金属丝绕于钢弹的两端,旋紧钢弹的盖,通入16-20大气压的氧气,先放气两次,逐走钢弹中的空气,4.于绝热外套中加入水并搅拌,于水筒中加入2500ml的蒸馏水,将钢弹放入水筒中,并插入电极与贝克曼温度计,盖好木盖,读取温度,每隔30秒记录1次,连续5分钟,直至水温测准为止,计11次,求其平均值,作为燃烧前温度;5.接通电源,点火,每隔20秒记录1次温度,连续至温度到最高点,此时温度为燃烧后的温度,继续读取温度,每隔30秒记录1次,连续5分钟,直至温度不变化为止,取其平均值;6.取出钢弹,放走残余气体,然后检查样品是否燃烧完毕,金属丝、棉线是否剩余,若有剩余,则量其剩余长度。另作苯甲酸标准物质（6329千卡／克），方法同上。五．计算：(D+K)×(Tk-Th±△t)-gbQ（卡/克）＝GQ：食品单位燃烧热量D：2500ml水在此水温时的重量K：水当量Th：燃烧前温度Tk：燃烧后温度gb：燃烧完的金属丝和棉线的燃烧热△t校正温度装G：食物克重温度的校正：若燃烧最后5分钟的温度变化<0.01度,则不需要校正。若有变化则需要校正。校正方法：以燃烧后温度来校正（辐射热）。当燃烧温度达到顶点后,每分钟下降温度平均数×(燃烧时间-1)。例如：如燃烧后温度上升至最高点共4分钟,以后每分钟以0.002℃下降,则△t=+0.002×(4-1)=+0.006六.注意事项：1.贝克曼温度计较贵重，应注意保护，2.氧气瓶开关应注意方向，3.压片机应注意不要用蛮劲。实验三食品中脂肪快速测定（盐酸水解混合醚抽取法）脂肪测定有索氏提取法、快速法等方法。实验目的：熟悉食物中脂肪快速测定法的原理，利用盐酸水解混合醚抽取法测定黄豆粉中的脂肪含量。二．原理：利用强酸破坏蛋白、纤维素等组织，使脂肪游离，再用乙醚抽取。在用强酸破坏组织时，一些本来能溶于乙醚的碱性有机物与酸结合成不溶于乙醚的盐类，同时有些物质被破坏而产生另一种物质进入乙醚中，因此最后需用石油醚处理抽提物。酸有机溶剂蒸去溶剂样品———→脂肪—————→游离脂肪—————→脂肪水解萃取干燥称重仪器：分析天平8.干燥器高压锅9.烘箱三角烧瓶10.水浴锅100ml具塞量筒11.搪瓷杯25ml量筒12.长玻棒10ml吸管13.棉花塞蒸发皿14.手套四．试剂：4N盐酸（化学纯）无水乙醇（化学纯）乙醚（化学纯）石油醚（化学纯）冰水（自来水）五.操作：精取样品(黄豆粉)5克,三角烧瓶中用量筒加水8ml,4N盐酸10ml,高压(1kg/cm2)水解15分钟,取出冷却后，用量筒加15ml乙醇,分次转移至100ml具塞量筒中,用量筒加入15ml乙醚,加塞振摇1分钟(上下颠倒),中途应注意放气,再用量筒准确加入石油醚15ml,加塞振摇1分钟(上下颠倒),静置20-30分钟,分层后用吸管取醚层10ml,放入蒸发皿中,记录蒸发皿号码,水浴锅上蒸醚。100℃烘箱内烘1小时,称重,再烘0.5小时,再称重,直到二次重量之差不超过10mg,用现蒸发皿重量减去原蒸发皿重量六．计算：G×3脂肪含量（克％）＝-----------×100%WG：为剩余物重量(克)W：为样品重量(克)五．注意事项：1.注意放气。2.用手套拿蒸发皿。3.为防止醇醚挥发，可将具塞量筒置于冰浴中。实验四食品中钙的测定（EDTA络合滴定法）食品中钙的测定方法有原子吸收法、络合法(EDTA、高锰酸钾)、比色法等。实验目的：熟悉食物中钙测定方法的原理，利用EDTA络合滴定法测定样品中的钙含量。二．原理：1.竞争络合反应不同的pH下，EDTA能与多种金属离子络合成环状络合物,pH在12～14时,EDTA能定量地与钙形成金属-EDTA络合物,钙红指示剂也能与钙形成金属-钙红指示剂络合物,但EDTA络合系数较钙红小,稳定性大于钙红。2.具体过程滴定开始时,先加入钙红指示剂,呈粉红色,然后用EDTA与溶液中的游离钙相结合,此时溶液仍为粉红色,直至滴定接近等当点时,溶液中的游离钙几乎全部被EDTA络合。再加入EDTA,则EDTA夺取金属-钙红指示剂中的钙,从而使钙红指示剂游离出来,溶液则从粉红色变为兰色,此时溶液中的钙已全部被EDTA络合,根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。HIn-Ca2+H2Y2-CaY2-H2Y2-CaY2-Ca2+CaIn-CaIn-HIn-粉红色粉红色浅兰色仪器：1.刻度吸管5ml2.容量吸管5ml3.容量瓶100ml4.酸式滴定管10ml5.凯氏烧瓶60ml6.三角烧瓶四．试剂：1.浓硫酸（A.R.）2.浓液高氯酸（A.R）3.1%氰化钾4.2N氢氧化钾5.0.05M柠檬酸钠液6.钙红指示剂7.0.01MEDTA溶液六．步骤：1.消化称取样品1克于凯氏烧瓶中,加水2ml,加浓硫酸5ml,加玻璃珠数粒(防沸),瓶口加小漏斗,先小火消化,至泡沫消失,加大火,样品呈黑色粘稠状物并有白色酸雾充满瓶中时,移开火源,稍冷,自瓶口慢慢加入高氯酸30-60滴,继续加热,直到溶液无色透明,继续加热20分钟,放置冷却,加水少许,将样品移至100ml容量瓶中,蒸馏水反复冲洗数次后,洗液一并转入容量瓶,加水定容至刻度,2.滴定准确吸取10ml溶液于三角烧瓶中,加蒸馏水20ml,2NNaOH调pH=7(沉淀杂质),再加蒸馏水20ml,使之总体积为50ml,加KCN1滴,三乙醇胺3滴（或柠檬酸钠0.1ml）,2NNaOH调pH=12-14,加钙红指示剂2-3滴,EDTA标准液滴定,溶液由粉红色变为兰色,记录EDTA的消耗量3.空白按“1，2”步骤,七．计算：(V-B)×M×40×V1钙(mg%)=────────×100G×V2V：样品用EDTA滴定体积mlB：空白用EDTA消耗体积mlM：EDTA浓度MV1：处理后体积(定容体积)mlG：样品重量gV2：用于滴定的体积ml八.注意事项：1．加指示剂后要立即滴定2．消化时先硫酸,后高氯酸,否则会爆炸3．KCN不能用嘴吸4．调pH是关键5．KCN、三乙醇胺是掩蔽剂。实验五食物中磷的测定方法实验目的：熟悉食物中磷的测定原理和掌握样品中磷含量的测定方法。原理：食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物---钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以定量分析磷含量。本方法最低检出限为2微克。三.仪器：凯氏烧瓶100ml容量瓶20ml具塞试管分光光度计四.试剂：本实验用水均为蒸馏水或去离子水。试剂纯度均为分析纯。硫酸：比重1.84高氯酸-硝酸消化液：1+4混合液15%硫酸溶液（V/V）：取15ml硫酸徐徐加入到80ml水中混匀。冷却后用水稀释至于100ml。钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，用15%硫酸稀释至于100ml对苯二酚溶液:称取0.5g对苯二酚于100ml水中，使其溶解，并加入一滴浓硫酸减缓氧化作用。亚硫酸钠溶液：称取20g亚硫酸钠于100ml水中，使其溶解。最好于实验前临时配制。磷标储备液（100μg/ml）:精确称取在105℃下干燥的磷酸二氢钾0.4394g置于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100μg磷标准使用液（10μg/ml）：准确吸取10ml磷标准储备液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含磷10μg。五.操作步骤：1．样品消化：（1）称取食物干样品0.1～0.5克或湿样2～5克于100ml凯氏烧瓶中，加入3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液，置于消化炉上，瓶中液体初为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全。将溶液放冷，加20ml水，冷却后转移至100ml容量瓶中。用水多次洗涤凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。（2）取与消化样品同质量的硫酸、高氯酸-硝酸消化液，按同一方法做空白溶液。2．磷标准曲线:准确吸取磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml（相当于含磷量0、5、10、20、30、40、50μg），分别置于20ml具塞试管中，依次加入2ml钼酸溶液摇匀，静置几秒钟。加入1ml亚硫酸钠溶液，1ml对苯二酚溶液摇匀。加水至刻度，混匀。静置0.5h以后，在分光光度计660nm波长处测定吸光度。以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。3.样品测定:准确吸取样品测定液2ml及同量的空白溶液，分别置于20ml具塞试管中，其余操作步骤同标准曲线。以测出的吸光度在标准曲线上查得未知液中的含量。4.计算:cV1样品中磷含量(mg/100g)=----×------×100mV2c----由标准曲线查得或由回归方程算得样品测定液中磷含量mgV1---样品消化液定容总体积，mlV2---测定用样品消化液的体积，mlm---样品重量，g实验六蔬菜中胡萝卜素的测定实验目的：熟悉蔬菜中胡萝卜素的测定原理，测定样品中的胡萝卜素的含量。二．原理：蔬菜的植物色素包括叶绿素、叶黄素及胡萝卜素等，测定其中胡萝卜素的含量，必须使之与其它色素分开。蔬菜中各种色素均可溶于石油醚，将一定量的植物色素石油醚提取液点在层析纸的一端，用石油醚作展开剂，进行上行展开。由于胡萝卜素极性最小，故被石油醚洗走的速度最快，从而可将胡萝卜素与其它色素分开。然后，用石油醚将胡萝卜素洗脱，用比色法直接测定。三．仪器：组织捣碎机层析缸新华中速滤纸（16cm×20cm）分液漏斗125ml具塞试管50ml、5ml瓷蒸发皿分光光度计天平水浴锅四．试剂：1．石油醚（分析纯）2．丙酮（分析纯）3．3:7丙酮——石油醚4．无水硫酸钠5．5%硫酸钠溶液6．β—胡萝卜素标准液（50μg/ml）五．操作步骤：1．以3克样品7ml水的比例，称洗净晾干的蔬菜120克，加280ml水入组织捣碎机称取相当于原样品1~3克匀浆（或量匀浆10ml）入具塞比色管，加入丙酮20ml和平共石油醚5ml，用力振摇一分钟，放气后静置约5于125ml分液漏斗内先放入5%硫酸钠溶液30ml，用滴管吸上清液入分液漏斗。残渣用3：7丙酮石油醚混合溶剂提取残渣，每次10ml，共3次，直至提取液无色为止，每次提取液入分液漏斗。振摇分液漏斗使水与提取液混合均匀为宜（不宜重摇）。静置分层，放掉下层再以5%硫酸钠溶液15ml振摇洗涤，反复三次以除尽丙酮。将上液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入蒸发皿，用少量石油醚分数次洗尽无水硫酸钠及分液漏斗中的色素，洗液合并于蒸发皿。在60~70℃水浴上蒸至近干，立刻用石油醚少许稀释。再用滴管吸石油醚液于5ml具塞刻度试管内，反复用少量石油醚洗涤蒸发皿，洗液并入刻度试管，直至洗至无色，定容至5ml层析（1）点样：距滤纸底边4cm处用铅笔划一基线，在基线上取两点，每点距纸两侧不少于4cm。准确吸取检液0.3ml，以画好的点为中心，迅速进行带状点样，一次点完。（2）展开：将点好样的滤纸卷成圆筒状，固定两边（不使两边重叠），放入预先用石油醚饱和的层析缸内。纸筒必须放正，滤纸筒基线以下1/3浸入液内，进行上行层析。9．洗脱及比色：待胡萝卜素与其它色素完全分离后，停止层析，划出溶剂前沿（便于计算Rf值）将胡萝卜素层析带剪下（其色带的Rf值与标准色带值相同），放入盛有5ml石油醚的试管中，用力振摇，使之洗入醚内，以石油醚为空白，立即在450nm波长处比色。六．计算：A1001胡萝卜素（mg/100g）=——×V2×————×———V1W1000A=样品光密度相当于标准的微克数V1=点样毫升数V2=浓缩后固定的体积W=样品重（克） 实验七还原型抗坏血酸的测定实验目的：熟悉还原型抗坏血酸的测定原理，测定样品中的抗坏血酸的含量。原理：抗坏血酸在一般新鲜的食物中主要以还原型的形式存在，故可以用它的强的还原性质还原染料2，6—二氯酚靛酚而测定。染料在酸性溶液中呈红色，被还原后即失去红色。当溶液中过量一滴染料时现红色，在没有杂质干扰时，溶液所用还原染料的量与抗坏血酸的浓度成正比。三.仪器：烧杯组织捣碎机漏斗、滤纸容量瓶锥形瓶滴定管吸管四.试剂：1.1%、2%草酸溶液2.白陶土3.2，6—二氯酚靛酚溶液：称取碳酸氢钠40.2mg，溶解在200ml的沸水中，待冷，然后再称2，6—二氯酚靛酚染料50mg溶解在上述碳酸氢钠的沸水溶液中。放冰箱内过夜，次日过滤在250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中，冷藏保存。标定：吸取已经标定过的已知浓度的抗坏血酸溶液5ml及1%草酸溶液5ml于锥形烧瓶中，以欲测定的染料滴定之，并滴定至淡红色在15秒内不褪色为止。计算：1ml染料≈抗坏血酸毫克抗坏血酸浓度mg/ml×抗坏血酸ml数=---------------------------------------------------------消耗染料ml数4.抗坏血酸溶液：称取纯抗坏血酸粉末20mg，以1%草酸稀释到100ml。冷藏保存。标定：吸取以上抗坏血酸2ml于锥形瓶中，加入6%碘化钾溶液0.5ml，1%淀粉溶液2滴，再以标准的0.001N碘酸钾溶液滴定至终点为淡蓝色。消耗0.001N碘酸钾ml数×0.088(mg/ml)抗坏血酸浓度（mg/ml）=--------------------------------------------------------所取抗坏血酸ml数5.0.1N碘酸钾溶液：精确称取干燥的碘酸钾0.3567克，用蒸馏水稀释至100ml6.0.001N碘酸钾：取上述溶液1ml用水稀释到100ml刻度。此液1ml相当于抗坏血酸0.088毫克。7.1%淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5克，加水1滴，搅拌成糊后倒入50ml8.6%碘化钾溶液：称取碘化钾0.6克，溶于100ml五.操作步骤：1.样品洗净风干后，取适量均匀样品稍加切碎后，迅速称重加入等量的2%草酸溶液。放在组织捣碎机中打成匀浆（约5分钟）。称取20克匀浆于小烧杯中，小心地以1%草酸将样品洗入100ml将部分溶液倒在150ml三角烧瓶中，加入适量的白陶土振摇数次，使充分脱色，静置。取上层液过滤，吸取滤液10ml，以标定过的2，6—二氯酚靛酚滴定，滴定到溶液呈现淡红色，在15秒内不褪为止。六.计算:V×T抗坏血酸mg%=-------------×100WV----滴定时所用染料ml数T----1ml染料所能氧化抗坏血酸的毫克数W----滴定时所用样品稀释液中含样品的克数七.注意事项：操作过程要迅速，因为还原型坏血酸容易被氧化。白陶土应当选择脱色力强而不吸附抗坏血酸的，所以，每批新的白陶土要测回收率。加白陶土脱色过滤后的样品要迅速滴定。测定过程要避免接触金属离子。如果样品为无色，可不加白陶土。实验八食谱编制食谱是将每日每餐主、副食的品种、数量、烹调方法、用餐时间排列成的表格。食谱有一日食谱和一周食谱之分。食谱编制的目的:1.保证正常人群合理营养的具体措施，营养性疾病患者的一种基本的治疗措施2.炊事人员合理配餐的依据，可提高其工作效率、保证工作质量。3.合理营养、促进健康的必要方法。4.提高人们的生活质量、用有限的经济开支来取得最佳的营养效果、节约食物资源的方法之一。食谱编制要根据人体对各种营养素的需要、结合当地食物品种、生产情况、经济条件和个人饮食习惯，对食物进行合理的选择。食谱编制的原则:1.满足每日膳食营养参考摄入量的要求，要根据用膳者的年龄、生理特点、劳动强度，计算各种食物用量，使平均每日热能及营养素的摄取量能达到中国居民膳食营养素参考摄入量，以满足人体的营养需要。各营养素间比例适当除了全面达到热能和各种营养素的需要量外，还要考虑到各种营养素间的合适比例，充分利用不同食物中营养素之间的互补作用，使其发挥最佳协同作用。食物多样中国居民平衡膳食宝塔中将食物分成谷类、蔬菜、水果、豆类、奶、肉（含鱼虾）、蛋、油脂等八类，每日应从每一类食物中选取至少包括谷类、豆类、肉鱼蛋奶类、油脂类等4种适量食物，组成平衡膳食。对同一类食物可更换品种和烹调方式。尽量做到主食有米有面有杂粮、副食有荤有素有汤，注意菜肴的色、香、味、形。4.食品安全无害食物要新鲜卫生，符合国家卫生标准，注意防止食物的二次污染。5.减少营养素的损失选择食物加工方式时，要尽量减少营养素的损失。少用油炸等烹调方式。6.要考虑其他因素应考虑用膳者饮食习惯、用膳目的和经济能力，结合当地气候、食物供应、食堂的设备条件和厨师的烹调技术等因素，编制切实可行的食谱。7.及时更换食谱每1-2周更换一次食谱。食谱执行一段时间后，应对其效果进行评价，不断完善食谱。三.食谱编制步骤：通常有营养成分计算法和食品交换法。在此主要介绍营养成分计算法。计算以1-4岁女童为例。1.查找热能和各种营养素养的参考摄入量从中国居民膳食营养素参考摄入量中找出热能摄入量为5.9MJ，蛋白质为45g。2.计算碳水化合物、蛋白质、脂肪供给量蛋白质45g，供热比为13%，脂肪供热比为30%，碳水化合物为57%。蛋白质45×16.7KJ÷(5.9MJ×1000)×100%=13%脂肪5.9MJ×1000×30%÷37.6=47g碳水化合物5.9MJ×1000×57%÷16.7=200g参照下表（膳食核心）选择食物，确定常用食物的用量食物用量计算表食物用量（g）蛋白质（g）脂肪（g）碳水化合物（g）牛奶250250×3.2%1=8250×3.5%=9250×4.6%=12鸡蛋6060×87%2×12.7%=760×87%×9%=5蔬菜150150×93%×3.2%=5(青菜)水果200200×75%×13%=20（苹果）谷薯类200200×8%=16200－(12+5+20)=163瘦肉类7045-（8+7+16）=1470×28%=20食用油1347-（9+5+0）=13合计4547200注：1每百克营养素含量2可食部分4.计算主食用量用每日碳水化合物摄入总量（200g）减去以上常用食物中碳水化合物量，得从薯类碳水化合物量（163g），再除以谷薯类中碳水化合物含量（76%），得谷薯类用量215g，约200g。（5）计算副食、油脂用量计算方法同4（瘦肉按含蛋白质18%计）。（6）以表1中所算出来的主、副食用量为基础，粗配食谱，见表2。（7）调整食谱根据粗配食谱中选用食物的量，计算该食谱的营养成分，并与食用者的膳食营养素参考摄入量进行比较，如不在80%-110%之间，则应进行调整。直至符合要求。（8）编排一日（一周）食谱根据食用者饮食习惯、市场情况等因素，将一日三餐的食物进行排列。表2粗配食谱餐次饭菜名称食物名称食物数量（g）早餐花卷富强粉50食用油3牛奶125早点蛋糕面粉10鸡蛋7食用油3午餐米饭杂交大米50肉末蒸蛋瘦猪肉25鸡蛋40虾皮丸子白菜汤虾皮5瘦猪肉丸子10大白菜100食用油4柑桔100午点牛奶125饼干10晚餐饺子瘦猪肉30韭菜50鸡蛋13标准面粉75食用油3苹果100实验九膳食营养素计算一.目的和要求：学会膳食调查的计算方法与评价方法。二.课题：某食堂就餐人的年龄均在20～30岁之间，男女各占半数，其劳动强度介于极轻与轻量中间，现调查他们中26名男女青年的三天膳食如下：早餐：稀饭（中熟米）44油条11面条（标准粉）109萝卜干12午餐：米饭（中熟米）161花菜2面条（标准粉）20干子3猪肉（肥瘦）31笋瓜23青菜3凉粉27四季豆11鸡蛋8辣椒2菜油4黄瓜42盐7酱油2晚餐：米饭（中熟米）164番茄7面条（标准粉）9土豆26猪肉（肥瘦）15韭菜4包菜31鸭蛋20笋瓜6菜油5粉丝11以上数量均指每人每天所吃食品的“可食部”的克重量。三.方法：（一）计算每人每天热量和各种营养素的摄入量：将调查所得每人每天各种食物的名称和数量填入表一后，逐项计算营养素含量，并填入表中。查食物成分表，计算膳食中各食品的营养素含量，例如成分表中猪肉（肥瘦）蛋白质的含量是每100克含13.213.231克猪肉中蛋白质含量（克）：31×---------=1002．算出全天共计各营养素量与热量。3．计算注意点：（1）计算时小数点后位数的要求：食物克重量为整数；蛋白质、脂肪、碳水化合物、热能、钙、磷、维生素C和维生素A为整数；铁、尼克酸为小数点后一位：胡萝卜素、核黄素、硫胺素为小数点后两位。维生素A与胡萝卜素的折算：1毫克胡萝卜素相当于550国际单位的维生素A，1国际单位的维生素A约相当于1.82微克的胡萝卜素。最好把胡萝卜素与维生素A分开计算。食物中维生素A的含量和每日需要量若用微克视黄醇当量来表示时则须按下式计算：维生素A（I.U）β-胡萝卜素（μg）------------------------+----------------------------=视黄醇微克当量3.336(二)分析求平均供给量标准：按实际男女劳动强度情况，查供给量标准，求出男女平均供给量标准，以能量为例，本次调查对象的男女劳动强度介于轻度及中度之间，求男女平均每人每天的热能供给量标准的方法是：2400+2700男：-----------------=2550千卡22100+2300女：-----------------=2200千卡2因为男女人数相等，所以男女进餐者的平均热能供给标准是：2550+2200-----------------=2375千卡2其它供给标准若因劳动强度与性别不同而有差别时，用同法计算之。2.计算摄入量占供给量标准%，将结果记录表一。（每日膳食营养素参考摄入量标准，见附录）摄入量摄入量占供给量标准%=--------------------×100%供给量标准3.三餐热量分配：根据表一中能量数字，求出各餐能量占全天总能量的百分比，记入表二。表二三餐热量分配早中晚共计每餐摄入热量（千卡）占全日热量%建议（%）3040301004.能量食物来源分布：根据表一中各种食物的热量按表三求出各类食物的供热量，并计算出各类食物的供热量占总热量的百分比。表三热量食物来源分布谷类薯类豆类其它植物性食物动物性食物纯热量食物共计摄入量(千卡)占总摄入量（%）5.热量营养素来源分布：将全天共计摄入蛋白质量（克）×4=蛋白质供热量（千卡）将全天共计摄入脂肪量（克）×9=脂肪供热量（千卡）将全天共计摄入糖量（克）×4=糖供热量（千卡）以上三项数相加得全天总热量，再以此计算各产热营养素占总热量的百分比列入表四。表四热量的营养素来源分布糖脂肪蛋白质共计摄入量（千卡）占总摄入量（%）6.蛋白质来源分布：按表五要求计算。表五蛋白质来源分布谷类豆类其它植物性食物动物性食物共计摄入量（克）占总摄入量（%）7.钙磷比例:算出Ca:P=1:X表六钙磷比例钙磷重量（毫克）实际钙磷比例建议比例成人1:1.5～2.0，儿童1:1～1.5四.评价：根据计算结果，评价膳食结构是否平衡，营养是否合理，有何改进意见。实验十果味露中微量砷的测定------二乙基二硫代氨基甲酸银（DDC-Ag）比色法实验目的：熟悉果味露中微量砷的测定原理，利用二乙基二硫代氨基甲酸银（DDC-Ag）比色法测定桔子露中的砷含量。二.原理：食物样品经硝酸硫酸湿化后，样品中的五价砷经碘化钾和氯化亚锡的作用，还原成三价砷，三价砷与氢气作用生成砷化氢气体。经醋酸铅棉消除硫的干扰，砷化氢随氢气流被吸收于DDC-Ag氯仿溶化中形成稳定的红色络合物，颜色深浅与砷含量成正比，于波长530毫微米进行比色定量。H3AsO4+SnCl2+2HCl——→H3AsO3+SnCl2+H2OH3ASO4+3Zn+6H+——→H3As+3Zn2++3H2OH3As+6Ag-DDC——→AsAg3·3Ag+3H-DDCAsAg3·3Ag-DDC+3CHCl3+3H-DDC——→6Ag+As(DDC)3+3CHCl3·HDDC三.仪器：凯氏烧瓶DDC-Ag法砷测定装置721型分光光度计量筒吸管四.试剂:硝酸（分析纯）硫酸（分析纯）20%高氯酸溶液饱和草酸铵溶液15%碘化钾溶液40%氯化亚锡溶液10%醋酸铅棉无砷锌粒DDC-Ag吸收液五．操作步骤：1．精取桔子露5ml，硝酸5ml，硫酸5ml入500ml凯氏烧瓶，过夜。次日，放入火上加热，先用小火加热，待剧烈沸腾停止，稍加大火，消化过程，如冒白烟，溶液仍为深棕色，则加硝酸数滴，直至溶液澄清透明，呈无色或淡黄色并冒大量白烟为止，难消化的样品可加过氯酸数滴以促进消化。2．上述消化液冷却后加饱和草酸铵10ml，蒸馏水15ml，摇匀，继续加热至冒大量白烟为止，冷却，用35ml蒸馏水分次将消化液转移至三角烧瓶中待测。3．样液中加入2ml15%碘化钾溶液，0.5ml40%氯化亚锡溶液，每加一试剂要充分摇匀，放置15分钟。4．接受管内装5mlDDC-Ag氯仿吸收液，将砷化氢发生器的弯管内装好醋酸铅棉。5．样液中加入3～5克锌粒，迅速塞紧砷化氢发生器装置，检查有无漏气，产生的气体通入DDC-Ag氯仿吸收液，反应持续40分钟，拆下装置，用氯仿补足DDC-Ag吸收液，静置5分钟，以氯仿为对照，于530六．计算：砷微克数果味露中砷含量（μg/ml）=--------------------样品毫升数七.注意事项：消化前，先加硝酸，后加硫酸。消化时要防止样液碳化，应随时补充硝酸，同时，火温不能过度。弯管内的醋酸铅棉不能塞得太紧。实验十一果味露中糖精钠的测定一纳氏比色法一.实验目的：掌握食物中糖精钠的测定原理和方法及其卫生学评价。二.原理：果味露中糖精钠经酸、乙醚提取后，糖精纳转变成不溶于水的糖精(邻碘酰苯甲酰亚胺)，再用消化法，使糖精中氮元素转化为胺盐，与钠氏试剂碘化汞钾作用，生成显色的氧碘汞胺化合物，根据显色的深浅与标准色列进行比较定量。三.仪器：1．60ml分液漏斗2．吸管3．量简4．60ml凯氏烧瓶5．电炉6．水浴锅7．纳氏比色管8．721分光光度计四.试剂：1.6N盐酸2.乙醚(分析纯)3.无水硫酸钠4.1:1硫酸溶液5.30％过氧化氢溶液6.碱性碘化汞钾试剂(纳氏试剂)7.0.02N氢氧化钠8.硫酸胺标准溶液五.测定步骤：(一)样品处理：1．取样：精确吸取果味露10ml于60ml分液漏斗中。2.酸化：加6N盐酸0．5ml，空白管加蒸馏水1ml。3．提取：用40ml乙醚，分成20、10、10ml共提取三次，(用三只60ml分液漏斗分别提取)静止分层后，合并三次醚层。4．水洗：用5ml酸性水洗醚层，弃水层，共洗二次。5．脱水：放5～6g无水硫酸钠于小漏斗中脱水，滤过的乙醚漏人150ml凯氏烧瓶中。(二)样品消化：1．蒸醚：将装有样液的凯氏烧瓶于水浴锅中挥去乙醚。2．溶渣：用0.02NNaOH1ml于凯氏烧瓶中，摇匀，再加入1:1H2SO40.5ml摇匀。3．消化：将样液放在微火中消化至颜色变棕色，稍冷加过氧化氢5～6滴，大火加热10分钟，待冷却。(三)样品测定：1．定容：用15ml无氨水分3～4次，将凯氏烧瓶中的液体洗入25m1比色管中，加纳氏试剂5m1，加无氨水至25ml即可。2．比色：放置10分钟后，在721分光光度计上比色定量，波长为430nm，比色杯厚度1cm。(四)计算：相当标准mg数糖精钠(mg/L)＝------------------×1000相当样品ml数六.注意事项：1．蒸醚时，水浴温度不易过高，避免乙醚喷出。2．在样品消化时，加双氧水后，要继续加热使冒白烟5分钟以上，至消化液呈无色透明液，以达消化彻底。实验十二硝酸盐和亚硝酸盐的测定一.实验目的：1．掌握镉柱还原法，测定亚硝酸盐的原理和步骤2．学会食物中亚硝酸盐的卫生评价方法二.原理：将样液经蛋白沉淀后，清澈的溶液通过镉柱，硝酸盐被镉还原成亚硝酸盐，然后测定亚硝酸盐含量。另取试液一份，不通过镉柱而直接测定亚硝酸盐含量，两者之差即硝酸盐含量。亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与N—甲苯基盐酸二氨基乙烯偶联生成紫红色化合物，颜色深浅与亚硝根含量成正比，直接与标准比色定量。反应如下：]三.试剂：1.蛋白沉淀剂硼砂饱和溶液：溶解25克硼砂（Na2B4O7·10H2O）于500m1硫酸锌溶液：溶解150克硫酸锌（ZnSO4·7H2O）于500ml2.发色剂甲液：溶解0.4克对氨基苯磺酸[C6H4(NH2)(SO3H)]于20%HCl中，并定溶至1000ml乙液：溶解0.2克萘基盐酸二氨基乙烯（C10H7NHCH2NH2·2HCl）于100ml3．氨缓冲液(pH9.6～9.7)：吸取20ml浓盐酸于500ml重蒸水中，混合后加入50ml浓氨水，以重蒸水稀释到1000ml。稀氨缓冲液(1:9)：以50ml氨缓冲溶液，用重蒸水稀释到500ml。4．0.1NHCl：浓HCl5ml加重蒸水稀释至600ml。5．封存液：10克NaCl(优级纯)于500ml重蒸水中，加人5ml氯化铵缓冲溶液，并稀释至1000ml6．20％硫酸镉溶液(A·R)7．锌棒或锌粒(A·R)8．活性碳9.亚硝酸钠标准溶液(5μg／m1)：精确称取0．1000克亚硝酸钠(优级纯)，以重蒸水定容至500ml，再吸取此溶液25ml，以重蒸水定容至1000ml四.仪器：1．捣碎机2．菜刀3．量筒：50、100ml4．烧杯：500ml5．吸管：5、10ml6．容量瓶：100、500、1000m17．恒温水浴箱8.天平9．具塞比色管：50ml10．漏斗11．72型分光光度计五.操作步骤：1．样液制备：取样品20克，切碎后置捣碎缸中，约用100ml重蒸水浸泡半小时，然后用捣碎机捣碎2分钟，继以70℃左右的水约300ml，将其洗入500ml容量瓶中，加入饱和硼砂溶液25m1，摇匀，加入沸水浴中加热15分钟，立刻取出一面摇动，一面滴加15m2．亚硝酸盐标准曲线的绘制：已做好3.亚硝酸盐测定：取40ml试样滤液于50ml比色管中，加入发色剂甲液2ml，混匀后静置3～5分钟再加入乙液2ml，加重蒸水至刻度，混匀。静置15分钟后如前比色，记录光密度，从标准曲线上查得相应的亚硝酸钠浓度，计算出试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。比色时所用的波长为540nm。六.计算：样品管相当于标准曲线亚硝酸盐微克数样品中亚硝酸盐含量(mg/kg)＝-------------------------------------------------------------W×b／aw：样品重量(g)a：样液稀释的毫升数b：测定所用稀释液毫升数、样品中硝酸盐含量(mg/kg)＝(B－A)×1.232A:试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)含量(mg/kg)B：试样经还原后亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)总含量(mg/kg)1.232：亚硝酸钠换算到硝酸钠的系数。七.注意事项：1．本试验所有试剂及操作步骤中所用水，均系重蒸水。2．试样处理后滤液必须清澈，否则影响镉柱的还原力。3．镉柱需防止氧化，必须用封存液隔绝空气，使用后需按规定进行处理。定期测定其还原力，保证测定效果。4．加发色剂时，先加甲液再加乙液，以保证重氮化反应的进行，再偶合成色。实验十三鲜奶卫生检验奶是小儿及病人的良好食品，营养价值很高，微生物在奶中极易生长繁殖引起变质。为了保证奶的质量及小儿和病人的健康，必须在各个环节中经常进行奶的质量检验。一.实验目的：1．掌握鲜奶卫生检验的方法2．学会鲜奶的卫生评价二.检验前样品的处理：检验开始前将盛有奶的容器反复滚转8～10次，以充分混匀。如在容器壁上附有乳脂或者出现可疑的小块时，要很快地把奶加热到38～40℃，混合后急速冷却到8～10三.奶的感观检查：将鲜奶样品摇匀后，倒入一小烧杯内，在室温下检验气味、味道、外观、颜色、均匀度、浓稠度和夹杂物等。要求呈乳白色或略带黄色的均匀胶态液体，无沉淀、无凝块、无杂质、具有新鲜牛奶固有的香味和滋味、无异味。四.奶的比重测定：温度20℃的牛奶对同体积4℃水的重量之比称为牛奶的比重(D420)。奶的比重可因掺水而减小，脱脂或掺入比重较大的含淀粉物质而增加。如果从牛奶中脱脂后加水，则比重无变化。为了证实是否双掺假(脱脂又加水(一)仪器1．100～200毫升量筒2.奶比重计(乳稠计)3．温度计(二)操作步骤：1．将温度10～20℃的牛奶混合均匀。2．沿筒壁小心地将牛奶注入量筒中，直到量筒容积的3／4处，勿使发生泡沫。3．静置后，将牛奶比重计插入奶中，让其自由浮动，但不与量筒内壁接触。待比重计静止2～3分钟后，读取牛奶比重计与牛奶液面接触处的数字、同时读取牛奶温度。如果比重计上不附有温度，可另插入温度计测之。如比重计上读数为32，温度为17℃，则17℃时比重(D417)为1.032。(有的比重计上直接标度为4．计算：牛奶比重应以奶温20℃为标准，温度相差1℃，比重计读数要修正±0.0002。高于20℃时测得比重应每度加0.0002，低于20D420＝D417－[(20－17)×0.0002]＝1.032-0.0006=1.0314故20℃比重为五．奶中脂肪的测定：(一)原理脂肪在牛奶中呈乳胶体而存在，要测定脂肪必须破坏乳胶体，使脂肪与其它成份分离。此法系用1.820～1.825的硫酸与存在乳中的酪蛋白钙盐作用，而生成可溶性的重硫酸酪蛋白及硫酸钙，产生了沉淀，再经加热离心，使全部脂肪浮于乳脂瓶刻度部分，读取其容积，即为脂肪的百分含量。(二)仪器1．Babcock氏乳脂计2．乳吸管17.6m13．吸管4．小天平5．离心机6．两孔水浴锅(三)试剂硫酸：比重1.820～1.825(四)测定步骤：1．取样—精确取样17.6ml于Babcock氏乳脂瓶中。2.加酸—取硫酸17.5ml沿瓶颈缓缓注入瓶内。3.混匀—将瓶颈回旋，使乳与硫酸充分混合，呈均匀棕色液体。4.平衡—放在500克5.离心—置离心机上离心5分钟(1000转/分)。6.水浴—取出置85℃左右水浴中，约37.加水一加入85℃8.平衡一放在500克9.离心一离心2分钟10.水浴一取出后置85℃左右水浴中，约311.加水一加人85℃左右蒸馏水至脂肪到612.平衡一放在500克天平上进行平衡。13.离心一再离心l分钟。14.水浴一取出后置55～60℃水浴中515.读数—5分钟后取出，立即读数，即为脂肪的百分含量。(五)评价：鲜乳脂肪含量不得低于3.0％(六)注意事项：1．取样要准确，先加样品，后加酸。2．测定过的样品与浓硫酸混合液在倒入水池时应先开自来水，再缓慢倒入池内。六.奶的酸度测定（碱液滴定法）正常鲜奶酸度为16～18°T。奶的酸度增加往往是由于细菌分解其中的乳糖产生乳酸所致，故常以酸度来判断奶的新鲜程度。以酚酞作指示剂，中和100ml奶所需0.1NNaOH溶液的毫升数，称为T度(Thorner酸度)。(一)仪器与试剂1．150ml三角烧瓶2．50ml碱式滴定管3．0.1NNaOH溶液：其浓度预先用标准盐酸溶液标定。4．2％酚酞酒精溶液。(二)操作步骤：1．以10ml吸管吸奶样于150ml烧瓶中。2.加入20ml的蒸馏水稀释之（稀释后易于观察终点）。3．加入2％酚酞液2滴。4．以0.1NNaOH溶液滴定至粉红色1分钟内不褪色为止，记录用去的NaOH毫升数。(三)计算：NaOH浓度(N)滴定时耗用NaOH的毫升数奶的酸度T=---------------------×----------------------------------------×1000.1(N)样品毫升数(四)评定：供消毒牛奶及加工淡炼乳用不得超过18°T。供加工其它乳制品用不得超过20°T。实验十四食用油脂的卫生检验食用油脂有动物性的（奶油、猪油和牛油等）和植物性的（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油等），在生产和贮藏条件不适宜时，均可造成腐败变质。对食品油脂进行卫生检验，主要在于鉴别有无变质及掺假掺杂等情况。实验目的1．掌握食用油脂卫生检验的方法2．学会食用油脂的卫生评价二．酸价的测定：酸价系指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。油脂酸败变质后酸价增高。(一)原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。反应式如下：R·COOH+KOH→R·COOK+H2O(二)仪器：100～150ml三角烧瓶50ml量筒水浴锅25或50ml碱式滴定管天平(三)试剂：0.1N氢氧化钾溶液1%酚酞酒精溶液2:1酒精乙醚混合溶液(四)操作步骤：精确称取已融化过滤的脂肪或油样5～10g，于100ml烧瓶中。加入50ml2:1酒精乙醚混合溶液，振摇溶解（必要时温热）。3.加入1%酚酞酒精溶液3～4滴（温热过的样品需冷却至15～20℃后加入），并用0.1N氢氧化钾溶液滴定至淡红色1分钟不褪为终点。若在滴定中出现混浊，可将烧瓶放在温水中或加入10ml4.计算：油脂的酸价=a／b×5.61a=滴定时所消耗的0.1N氢氧化钾ml数b=油脂样品的重量(g)5.61=1ml0.1N氢氧化钾溶液的毫克当量三.碘价的测定：碘价（碘值）是100g油脂所吸收的氯化钾或溴化碘换算成碘的克数。碘价的高低表示油脂的不饱和程度。(一)原理：在溴化碘的酸性溶液中，溴化碘与不饱和脂肪酸起加成反应，未起反应的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而可推算出被油脂所吸收的溴化碘克数。反应式如下：Br2+I2→2IBrIBr+CH3·(CH2)7·CH=CH·(CH2)7·COOH→CH3(CH2)7·CH·CH·(CH2)7COOHIBr（二）仪器：1.碘价瓶2.100ml量筒3.10ml和25ml吸管4.25ml滴定管(三)试剂：1.溴化碘醋酸溶液：溶解13.2g碘于1000ml冰醋酸中，冷至25℃，取出20ml，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液测得其含碘量。按126.91g碘相当于79.92g溴和溴的比重约3.1计算溴的加入量（注意溴有毒！）。加入溴后再用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，并校正溴的加入量，使加溴后的滴定毫升数刚好为加溴前的22.0.1N硫代硫酸钠标准溶液：溶12.41g硫代硫酸钠于沸后冷却的蒸馏水至1000ml。3.15%碘化钾溶液4.1%淀粉溶液(四)操作步骤：1.精确称取0.2～0.5g样品于碘价瓶。2.加入10ml氯仿，振摇，使其完全溶解。3.精确加入溴化碘醋酸溶液25ml，加塞，暗处放置30分钟（碘价高于130者放置60分钟），不时振摇。4.加入20ml15%碘化钾溶液，严塞，用力振摇。5.以100ml新沸冷却的蒸馏水将瓶口和瓶塞上的游离碘洗入瓶内，混匀。6.用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡桔黄色。7.加入1ml淀粉溶液，摇匀后继以0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止（近终点时用力振摇，使溶于氯仿的碘析出），8.作一空白试验。(五)计算：N(V1-V2)×0.1269每百克油脂的碘价=×100WN----------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V1----------空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)V2----------样品滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)W-----------样品的重量(g)0.1269--------碘的毫克当量几种常见食用油脂的碘价如下：黄豆油130～138芝麻油103～116花生油84～100棉籽油109～116猪油46～70牛羊油40～45菜籽油42～109四.过氧化值测定：(一)原理：当油脂在保藏条件不良时，脂肪酸极易氧化，而造成油脂酸败变质，酸败变质的油脂含有过氧化物可以氧化KI析出碘，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定碘，即可测得该油脂的过氧化值（毫克当量数表示）。O2HHR·CH==CH—(CH2)n—COOH—→R·C—C(CH2)n·COOHOO脂肪酸酸败变质油脂HHR·C—C(CH2)n·COOH+2KI+2CH3COOH→R·CH=(CH2)n·COOH+I2OO+2CH3COOK+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6(二)仪器：碘价瓶或带盖的三角烧瓶1ml刻度吸管50ml量筒25ml滴定管及架(三)试剂：1%可溶性淀粉溶液0.01NNa2S2O3标准液饱和KI溶液(70gKI加H2O至70ml)氯仿:冰醋酸(1:1)溶液(四)操作步骤：1.称取3g油脂于碘价瓶中，加入氯仿-冰醋酸溶液30ml，饱和KI溶液1ml，摇匀。2.半分钟后，加入蒸馏水200ml，1%可溶性淀粉溶液1ml。3.用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。4.作一空白对照。(五)计算：(A-B)×Na2S2O3(N)×0.1269a.过氧化值g/100g=×100样品重量(g)b.过氧化值meq/kg=a×78.8A样品滴定用硫代硫酸钠标准溶液ml数B空白滴定用硫代硫酸钠标准溶液ml数0.1269碘的毫克当量78.8换算因子实验十五酒精性饮料的卫生检验一．实验目的：了解甲醇和杂醇油的测定原理；掌握酒精饮料中甲醇和杂醇油的测定方法。二．甲醇的测定：(一)原理：甲醇在酸性溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾被草酸还原。甲醛与亚硫酸品红起作用产生醌型色素而显紫蓝色反应，其颜色深浅与甲醛含量成比例，以其呈色程度与标准比色，即可得知甲醇含量。其反应过程如下：[O]CH3OH—————→HCHO+H2OKMnO4注：此种显色反应为醛类所共有，如乙醛、丙醛等这些醛类与亚硫酸品红作用也显色，但在一定浓度的酸性溶液中，除甲醛可形成历久不褪的青紫色外，其它醛类则很快消退或不显色，故无干扰。因此对于比色时间应在加入亚硫酸品红溶液后隔30分钟再进行比色。(二)操作步骤：1.根据样品中乙醇含量适当取样（乙醇含量为30%时取1.0ml，40%时取0.8ml，50%时取0.6ml，60%时取0.5ml）于具塞纳式比色管中。2.准确吸取甲醇标准液(0.1%)0，0.2，0.4，0.6，0.8与1.0ml（相当于甲醇0，0.2，0.4，0.6，0.8与1.0mg）分别注入具塞纳氏比色管中，再各加无甲醇的乙醇0.5ml。3.样品管、标准管各加蒸馏水至5ml，再依次加高锰酸钾磷酸液2ml，混匀放置10分钟，各加草酸硫酸溶液2ml，摇匀使褪色，再各加亚硫酸品红溶液5ml，混匀，于20℃以上室温中静置30分钟后比色，波长为590nm(三)计算：A甲醇浓度(g/100ml)=------------×100V×1000式中：A-----样品管中相当甲醇mg数V-----样品取样ml数三．杂醇油的测定：杂醇油是酒中高级醇类的总称，含量多可使人烂醉且影响酒的风味。酒中杂醇油成分复杂，其中有正己醇，正戊醇，正戊醇，正丁醇，异丁醇，丙醇等。本次用对二甲氨基苯甲醛法。(一)原理：本法测定标准以异戊醇及异丁醇表示。异戊醇及异丁醇与浓硫酸作用，脱水生成戊烯及丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用，出现橙红色，与标准比较定量。(二)操作步骤：1.准确吸取样品1ml于10ml比色管中，准确加水至10ml，混匀。从中再准确取适量(0.5ml)于10ml于比色管中。2.另取杂醇油标准液(每ml相当于杂醇油0.1mg)0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml于10ml比色管中（相当杂醇油0.00，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg）。3.样品管与标准管各准确加水至1ml，混匀。另取10ml比色管加水至1ml作0管。4.各管放水浴中，沿管壁各加对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液2ml，使溶液流至管底，再将各管同时摇匀。5.各管同时放入沸水浴中煮沸15分钟，取出，立即放入冷水浴中冷却，并立即加水2ml，摇匀。6.10分钟后用目测或用520nm波长比色，以标准0管调节0点。(三)计算：A杂醇油(%，w/v)=-------------------------------×100V2V1×------------×10010式中：A---