牙膏的检测演示文稿

牙膏的检测演示文稿当前第1页\共有130页\编于星期二\11点牙膏的检测当前第2页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/143第一节牙膏简述第二节牙膏原料的检测第三节牙膏的检测当前第3页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/144第一节牙膏简述[学习要点]了解牙膏的定义、分类方法；掌握牙膏的组成及生产工艺。当前第4页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/145第一节牙膏简述牙膏行业中6大中国名牌:两面针、蓝天、黑妹、中华、冷酸灵、芳草一、牙膏的定义和功能1、牙膏定义是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、表面活性剂、香料、甜味剂等组成。2、功能主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，使牙齿洁白、美观,同时又使口腔清爽。当前第5页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/146第一节牙膏简述市场上销售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。稠度理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出,而且成条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不致飞溅。磨擦力牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，以免过分磨损牙釉和牙本质。感官好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气泡，而且有悦目的色泽。泡沫在刷牙过程中,牙膏应有适度的泡沫,以便食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。3、牙膏的特点当前第6页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1473、牙膏的特点口味牙膏的味道和香气是消费者决定是否购买的最重要因素。口味取决于香料的香韵和用量、甜味剂的多少和口感。稳定性牙膏膏体在货架期间必须是稳定的，不分离，不发硬，不变稀，pH值不变。药物牙膏应保持有效期的疗效。安全性能与粘膜、味觉相容，无毒、安全。当前第7页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/148二、我国牙膏工业产品质量建设情况1、我国牙膏生产情况我国是世界牙膏生产大国和出口大国，产量居世界第一位，在牙膏国际贸易中占有一定的份额。改革开放以来的20年，我国牙膏产量翻了两番多。当前第8页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/149我国牙膏1978-1999年产量情况6.25亿1980年12.93亿18.28亿23.61亿28.65亿37.19亿1999年1990年7.71亿当前第9页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14102、我国牙膏工业产品质量建设情况①强化了标准化管理。成立了全国牙膏蜡制品标准化中心，主管牙膏蜡制品、牙膏专用原料标准的制(修)订及宣贯工作，现已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙等原材料的行业标准；②加强了质量检测工作。成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，促进产品质量的稳定和提高；当前第10页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1411③在企业中建立和完善了质量管理制度，开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，并普遍采用了IS011609:1995(E)管理体系；④开发推广新原料。开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧化硅、矿物凝胶、DN醇、SE醇和玉洁纯等牙膏专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分价格昂贵的或进口原料，使产品成本明显下降，质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的国产化提供了有利条件。当前第11页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1412玉洁纯:三氯羟苯醚2，4，4′，－三氯－2′－羟基二苯醚H脂肪酸蔗糖酯(SE)当前第12页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1413总之，由于采取了上述措施，促进了牙膏产品质量的稳定提高。据中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心连续6年的检测数据表明，产品合格率均达到95％以上，其理化指标达到国外同类产品水平。随着科学技术的不断进步，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，增加了花色品种，提高了产品的档次。当前第13页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1414牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，特别是中草药牙膏，产量已占总产量的70％以上，对防治牙病起到了一定作用，不仅得到国内市场的认可，满足了不同消费层次的需求，而且出口量逐年增加，受到国外消费者的青睐，在国际市场上有良好的声誉，并占有一席之地。当前第14页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1415三、牙膏的分类1．按用途分为两类：普通牙膏和药物牙膏（1）普通牙膏：有甲级和乙级二种：甲级牙膏：磨擦剂以磷酸氢钙、二氧化硅为主。乙级牙膏：磨擦剂以碳酸钙为主。当前第15页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1416三、牙膏的分类（2）药物牙膏按加入的活性物质分有：含氟、含硅、含抗菌剂、含酶、含锶牙膏等。含氟牙膏氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。含酶牙膏：加入蛋白质酶、纤维素酶，葡萄糖氧化酶等酶制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素。当前第16页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1417三、牙膏的分类2、按洗涤剂分类分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。3．按香型分类有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、茴香、水果型等香型。4．按软管直径分类分为35、32、27、25、22、16毫米六种。5．按功能性分类防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为主要产品。当前第17页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1418三、牙膏的分类6．按牙膏的外观分类分为透明（包括半透明）和不透明两大类。透明牙膏的优越性在于它有优良的散发口味的能力，同时又含有防龋剂。它的这些固有特性,正是与其他牙膏竞争的力点。此外，还有漱口水，也称漱剂，主要功能在于清洗和清新气息。多数配方中都有一种或多种抗菌剂。可以配成稀溶液,也可制成浓缩型。当前第18页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1419四、牙膏的组成牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。1．磨擦剂磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配方的40～50%（以质量分数）。作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成牙垢。常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢氧化铝、热塑性树脂等。当前第19页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1420（1）碳酸钙牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质(天然碳酸钙)两种,其价格便宜,容易得到,在中低档牙膏中广泛使用。只是来源和级别不同,其磨擦力差异很大,导致使用受到局限。（2）二水合磷酸氢钙（CaHPO4·2H2O）它是最常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的牙膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能用于含氟牙膏。1．磨擦剂当前第20页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1421（3）无水磷酸氢钙（CaHPO4）磨擦力比二水合磷酸氢钙强，一般配方中只用少量，就能增加二水合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。（4）水不溶性偏磷酸钠磨擦力度与氟化物配伍性好,只是价格较贵。（5）焦磷酸钙结晶分α、β、γ相,β、γ相者与氟相容，含80%者为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可单独使用，也可结合使用。许多国家都把它用于氟化物牙膏1．磨擦剂当前第21页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1422（6）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，在配方中用量不大，是一种理想的药物牙膏磨料。其折光指数1.4500～1.4700，一旦液相的折光指数与之一致时，膏体便呈透明。（7）三水合α氧化铝（α氢氧化铝）以α氢氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药物牙膏的理想磨料之一。1．磨擦剂当前第22页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1423四、牙膏的组成加入胶粘剂的目的是把膏体各组分胶合在一起，使膏体达到适宜粘度，防止存放期分离出水。用量一般为1～2%，常用的胶粘剂有海藻酸钠、羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素（HEC）、黄树胶粉等2．胶粘剂当前第23页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1424海藻酸钠海藻酸钠实际上是一种天然纤维素，可减缓脂肪糖和胆盐的吸收，具有降低血清胆固醇、血中甘油三酯和血糖的作用，可预防高血压、糖尿病、肥胖症等现代病。它在肠道中能抑制有害金属如锶、镉、铅等在体内的积累。分子式为(C6H7NaO6)x,分子结构如图当前第24页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1425四、牙膏的组成又称赋形剂。在配方中起到防止膏体中水份逸失，并能从空气中吸收水份的作用。在普通牙膏中用量为20～30%，在透明牙膏中高达75%。木糖醇，即戊糖醇，既有蔗糖甜味，又具保湿性，还有防龋效应。聚乙二醇、在国外广泛使用。3．保湿剂当前第25页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1426四、牙膏的组成最常用的是甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚乙二醇。山梨糖醇赋予牙膏凉爽感和适度甜味,与甘油结合使用,效果很好。丙二醇，吸湿性很大，略带苦味，在美国主要用作牙膏防腐剂。3．保湿剂C6H8(OH)6

山梨糖醇当前第26页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1427四、牙膏的组成为表面活性剂。其作用是增加泡沫力和去污作用，使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配方中用量为2～8%。常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠等。此外还有N-月桂酰谷氨酸钠、月桂酰磺基醋酸钠,二辛基磺酸琥珀酸钠等。月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定的防龋效应。它在酸碱介质中很稳定，从而在牙膏中应用很有前途。4．发泡剂当前第27页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1428C12H25SO4Na

N-月桂酰肌氨酸钠十二烷基硫酸钠C17H30NNaO5N-月桂酰谷氨酸钠当前第28页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1429四、牙膏的组成可使膏体具有甜味，以掩盖其不良气味，牙膏中的香料成份大多味苦，磨擦剂有粉尘味，这就需要添加甜味剂来矫正。一般用量为0.2～0.5%。常用的甜味剂有蔗糖，糖精、甜蜜素等。5．甜味剂糖精邻苯甲酰磺酰亚胺甜蜜素当前第29页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1430四、牙膏的组成6．香料牙膏用的香料香型应清新文雅,清凉爽口。香料在牙膏中的用量为1～2%。配方中普遍使用的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、黄樟油、茴香油、肉桂油等。7．防腐剂用量一般为0.1～0.5%,常用的有对羟基安息香酸甲酯（对羟基苯甲酸甲酯）、丙酯、苯甲酸钠等。当前第30页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1431四、牙膏的组成碱性膏体往往对铝管有腐蚀作用，为此，除喷涂铝管外，通常采取加入缓蚀剂的办法予以补救，一般以硅酸钠为缓蚀剂。胶体二氧化硅，能抑制CaCO3与铝的作用，加入它能起到保护铝管的效用。8．缓蚀剂当前第31页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1432五、牙膏的生产牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重要。对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能,所加药物与其它组份的相溶性和安全性。好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求,不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光洁,组织细致，稠度适宜，对温度影响小，久贮无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。(一)配方设计当前第32页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1433一般牙膏的配比（%）磨擦剂40～50,润湿剂20～30胶合剂1～2,发泡剂2～8甜味剂0.2～0.5，防腐剂0.1～0.5添加剂0.1～2，香料1～1.5。当前第33页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1434兹举二例,以见一般。例1：磷酸氢钙型（重量%）磷酸氢钙50.00甘油22.00CMC1.2十二醇硫酸钠3.0糖精0.3香精1.3水加至100当前第34页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1435例2：碳酸钙型（重量%）方解石粉（天然碳酸钙）48.00甘油15.00CMC1.10泡化碱0.30糖精钠0.3十二醇硫酸钠2.5硝酸钠0.30香精1.2水加至100当前第35页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1436（二）制膏工艺肥皂型牙膏现已淘汰。合成洗涤剂型的牙膏：两种方法湿法溶胶制膏（我国多数采用）干法溶胶制膏当前第36页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1437（二）制膏工艺

先用甘油或其它不与胶合剂形成溶胶的润湿剂使胶合剂如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等均匀分散,之后加入已溶解于水中的糖精及水溶性添加物的水溶液,使胶合剂膨胀成溶胶,并经贮存陈化8小时以上。加入发泡剂和磨擦剂、香料等,拌合均匀。再经研磨、真空脱气、灌装、包装即制成牙膏。1．湿法溶胶制膏工艺最常用制膏方法---当前第37页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14382．干法溶胶制膏工艺是把胶合剂、磨擦剂等原料按配方比例预先于混合设备中混合均匀。在捏合机内与水,甘油溶液一次捏合成膏。即发胶水、捏合、研磨和真空脱气都在一个设备内完成。并且可待膏体制好后,再加香精,减少香精在制膏过程中的损失。当前第38页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1439捏合机当前第39页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1440第二节牙膏原料的检测[学习要点]了解牙膏主要原料的检测标准；掌握牙膏主要原料的主要检测项目的检测方法及原理。当前第40页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1441第二节牙膏原料的检测常用作磨料的碳酸钙有两种:一、牙膏用天然碳酸钙的检测重质碳酸钙即天然碳酸钙(GCC)轻质碳酸钙(PCC)。当前第41页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1442第二节牙膏原料的检测GCC(GroundCalciumCarbonate):是采用白度及纯度均较高的优质天然方解石矿经机械研磨的物理方法加工而成的；PCC(PrecipitatedCalciumCarbonate):则是通过石灰石的煅烧、消化、碳化等工艺过程生产的。本节介绍的检测方法适用于重质碳酸钙。一、牙膏用天然碳酸钙的检测当前第42页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14431．试剂（1）1+1的HCl溶液;（2）纯铝片(铝含量99.7%)。2．仪器许式碳酸测定器。3．试液的制备（1）碱性醋酸铅试纸的制备将白色慢速滤纸在2mol碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成20×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。一、牙膏用天然碳酸钙的检测（一）硫化物的测定当前第43页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1444（2）标准色斑的配制称取硫化乙酰胺H3CCSNH2(分析纯)0.2469g，溶于蒸馏水中，并稀释至l000mL，吸取1.00mL，稀释至100mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1mg/kg。（3）标准色斑的制备分别吸取0、l、2、3、4、5mL硫化物标准溶液，于许氏碳酸测定器内，放入0.5g纯铝片，加入10mL蒸馏水，在出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液15mL，待反应缓慢时再加热至反应完全(溶液透明)，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组0～5mL/kg的标准色斑。一、牙膏用天然碳酸钙的检测（一）硫化物的测定当前第44页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1445（一）硫化物的测定4．测定步骤称取1g样品置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入10mL蒸馏水，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液10mL，并加热至沸，微沸lmin停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留做还原性硫测定用。当前第45页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1446（二）还原性硫的测定1．试剂、仪器、试剂的制备同上。2．测定步骤在上述留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，放入0.5g纯铝片，塞好瓶塞。在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1HCl溶液10mL并加热内容物，使反应完全，取出试纸，如显色则与标准色斑比较。当前第46页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1447（三）碳酸钙含量的测定1．原理用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等离子，用钙羧酸指示剂，调节pH约为12.5，用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液滴定钙离子。3-羟基-4-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)萘-2-羧酸;

钙羧酸指示剂当前第47页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1448（三）碳酸钙含量的测定2．试剂和溶液（1）盐酸：l+1溶液（2）氯化钠（3）氢氧化钠20%溶液（4）三乙醇胺l+2溶液（5）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1:99的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的广口瓶中;（6）EDTA：浓度为0.02mol/L的标准溶液。当前第48页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14493．测定方法准确称量0.5g方解石粉试样(已在105～110℃恒重过的)，精确至0.0002g，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入10～20mL盐酸溶液(l+1)，加热溶解，冷却后转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入20～30mL水，5mL三乙醇胺，10mL氢氧化钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入少量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。同时作空白实验。当前第49页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14504．结果的表示和计算式中:c—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL；;V0—空白滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL；m—试样的质量，g0.100—1.00mLEDTA溶液(浓度C=1.000mol/L)相当于以g表示的碳酸钙质量。两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。Xi以质量分数表示的CaCO3含量(Xi)按下式计算：当前第50页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1451（四）铁含量测定1．试剂和溶液（1）硝酸(GB626)化学纯，6mol/L;（2）氢氧化钠(GB629)化学纯，10%水溶液;（3）盐酸(GB622)分析纯，l+1水溶液;（4）亚铁氰化钾分析纯，6mol/L。当前第51页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1452亚铁氰化钾化学式K4[Fe（CN）6]·3H2O，学名三水合六氰合铁(Ⅱ)酸钾。浅黄色晶体。为铁和氰形成的配位化合物。俗称黄血盐。易溶于水，在水溶液中离解为K+和[Fe(CN)6]4-。亚铁氰化钾在空气中稳定，加热至70℃失去结晶水，强热后分解。铁(Ⅲ)盐溶液与亚铁氰化钾反应，得到蓝色的普鲁士蓝沉淀，化学式为KFe[Fe(CN)6]，此反应用于检验Fe3+。当前第52页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1453（四）铁含量测定2．测定方法称取试样1g于50mL烧杯中，滴加6mol/L硝酸6mL，使样品完全溶解后，于电炉上微加热1min，冷却后用10%氢氧化钠滴至中性(用pH试纸试验)，然后倒入比色管内，加入1+1盐酸5滴，加6mol/L亚铁氰化钾5滴，加0.1%抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30min，进行比色。当前第53页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14543．标准色样的制备NH4Fe(SO4)2·12H2O标准溶液（1mL相当于0.1mgFe）：准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O于400mL烧杯中，加蒸馏水300mL，(如产生混浊，滴加盐酸至透明)，然后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。分别加入上述溶液0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于50mL比色管中，加入1+1盐酸5滴，6mol/L亚铁氰化钾5滴，0.1%抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置30min比色。当前第54页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1455二、牙膏用山梨糖醇液的检测适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下，经高压氢化而得的精制山梨糖醇液。（一）总糖的测定1．原理聚糖被分解成单糖，这些单糖以及游离单糖定量地还原碱性二价铜离子，形成一价铜离子，一价铜离子遇碘氧化。过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算葡萄糖的含量。当前第55页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1456（一）总糖的测定2．试剂（1）盐酸(GB60l—88)：1mol/L;（2）氢氧化钠(GB629—81):5mol/L;（3）碘：0.04mol/L；（4）硫代硫酸钠标准溶液：0.04mol/L;（5）乙酸2.4%(体积分数)：量取冰乙酸2.4mL，稀释至l00mL；（6）酚酞指示剂(GB603—88);（7）1%淀粉指示液(GB603—88);（8）本尼特试剂①在蒸馏水150mL中溶解硫酸(CuSO4·5H2O)16g；②在蒸馏水650mL中溶解柠檬酸三钠150g，无水碳酸钠130g和碳酸氢钠10g，并加热溶解；③将冷却的①②溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到1000mL，过滤。当前第56页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1457（一）总糖的测定3.测定步骤准确称取山梨糖醇液(低结晶型)2g(称准至0.0002g)放入150mL锥形烧瓶中(结晶山梨糖醇液需要约25g)。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空白试验。用移液管吸取盐酸40mL到每个烧瓶中，并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在水浴上回流1h。冷却后，以酚酞作指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶中的溶液定量地转移到l00mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。当前第57页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1458（一）总糖的测定用移液管从l00mL容量瓶中分别吸取溶液10mL及本尼特溶液20mL到每个250mL锥形烧瓶中，在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在4min煮沸内容物，计时误差±15s，继续煮沸3min后快速冷却，要求计时准确。在每个烧瓶中加乙酸l00mL及用移液管吸取碘溶液20mL，盐酸溶液25mL，注入每个烧瓶内摇晃。待沉淀溶解后，用1%淀粉指示液lmL指示终点，用0.04mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘，滴定耗用的体积应保持在1～14mL之间。终点颜色与斐林A相似。当前第58页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1459结论：0.04mol/L碘lmL相当于葡萄糖1.12g。式中：m—样品的质量，g;V0—空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。总糖量(%)=当前第59页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1460（二）氯化物(Cl一)的测定(GB9729一88)

1．方法原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。2．试剂（1）硝酸(GB603一88)l%；（2）硝酸银(GB603一88)0.lmol/L；（3）氯化物(Cl一)杂质测定用标准溶液(GB602一88)。当前第60页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1461（二）氯化物(Cl-)的测定3．测定步骤准确称取样品1g(准确至0.0002g)，稀释至25mL，用硝酸lmL酸化试液，加硝酸银lmL，摇匀，放置5min，所呈浊度与标准溶液比较。标准溶液是取20mg/kg的氯化物(Cl一)杂质标准溶液，与同体积试液作同样处理。当前第61页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1462（三）硫酸盐(SO42-)的测定1．方法原理用钡离子(Ba2+)与硫酸根(SO42-)离子生成硫酸钡(BaSO4)沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用目视比浊法进行测定。2．试剂（1）盐酸(GB603一88)10%。（2）氯化钡(GB602一88)25%（3）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置l000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀(每lmL相当SO42-100μg)。当前第62页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1463（三）硫酸盐(SO42-)的测定3.测定步骤准确称取样品2g(精确至0.0002g)，置50mL纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸(10%)2mL，摇匀，再加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，与标准溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度不得超过标准溶液。标准溶液是取lmL标准硫酸钾溶液，与样品作同样处理。当前第63页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1464三、牙膏用二氧化硅的检测二氧化硅在牙膏中的应用，已有20多年的历史，它可以提高牙膏质量，保护牙齿。二氧化硅呈化学惰性,与牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质量稳定。根据不同需要，采用不同的生产工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、混合型。本节介绍的检测方法适用于用化学反应方法制备的磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。当前第64页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1465（一）硫酸盐含量的测定1．试剂（1）盐酸(分析纯);（2）硝酸(分析纯)2mol/L;（3）盐酸(分析纯)6mol/L;（4）10%氯化钡溶液;（5）硝酸银(GB6033—88)0.1mol/L。当前第65页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1466（一）硫酸盐含量的测定2．测定步骤精确称取试样1g(称准至0.0001g)于l00mL烧杯中，加水5mL，盐酸5mL，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，加2mol/L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状则再加盐酸5mL搅匀后蒸发至干)，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。当前第66页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1467（一）硫酸盐含量的测定2．测定步骤洗液和滤液并入350mL锥形瓶中，加6mol/L盐酸5mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10%氯化钡溶液5mL。然后移入105℃烘箱中保温lh，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无Cl一(滤液用0.lmol/LAgNO3溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。当前第67页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14683．计算公式：硫酸盐含量(以Na2SO4计)%=式中：m1—灼烧后沉淀净质量，g;m—试样质量，g;0.508—硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。当前第68页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1469（二）氯化钠含量的测定1．试剂（1）K2CrO4指示剂10%;（2）氨水1+l;（3）硝酸1%;（4）酚酞指示剂1%;（5）AgNO3标准溶液0.1mol/L(按GB601—88配制)。当前第69页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1470（二）氯化钠含量的测定2．测定步骤取试样5g(准确至0.01g)至250mL锥形瓶中，加入蒸馏水l00mL摇匀。加入1%酚酞指示剂2滴，用1+1氨水或1%硝酸调节溶液至微红色。然后加入10%K2CrO4指示剂约1mL,用AgNO3标准溶液滴定至恰呈砖红色，同时作空白试验。

当前第70页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14713．计算公式：

NaCl%=式中：c—

AgNO3标准溶液的浓度,mol/L；V—测定试样时耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；V0—空白试样时耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；m—试样质量，g；5.58—折合为氯化钠含量的系数。当前第71页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1472（三）105℃挥发物含量的测定1．测定仪器（1）烘箱;（2）称量瓶。2．测定步骤精确称取试样2g(准确至0.0002g)置于已恒重的称量瓶中，放入105℃恒温烘箱2h取出移入至干燥器内冷却至室温后，称重。当前第72页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14733.计算公式：

105℃挥发物（%）=式中：m—试样质量，g；

m1—试样和称量瓶质量，g；

m2—烘干后试样和称量瓶质量，g。注：留下试样，供干剂灼烧失重测定用。

当前第73页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1474（四）干剂灼烧失重的测定1.测定仪器：马弗炉(Mufflefurnace)；瓷坩埚。2.测定步骤精确称取105℃挥发物含量的测定留下试样1g(准确至0.0002g)于已恒重的瓷坩埚中。先用电炉加热数分钟，再移入马弗炉中，炉温900℃灼烧1h取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。当前第74页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14753．计算公式:

干剂灼烧失重%=式中：m—试样质量，g；

m1—未灼烧前试样和瓷坩埚质量，g；

m2—灼烧后试样和瓷坩埚质量，g。

当前第75页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1476（五）二氧化硅含量的测定1．测定仪器（1）分析天平；（2）铂坩埚；（3）马弗炉。2．测定试剂（1）硝酸(分析纯)2mol/L；（2）氢氟酸(分析纯)40%。当前第76页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1477（五）二氧化硅含量的测定3．测定步骤精确称取试样2g(准确至0.0001g)于已灼烧至恒重的铂坩埚内，加入2mol/L硝酸10mL使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加入40%氢氟酸10mL，放置10min后，再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内)，待坩埚内固态物质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移入马弗炉中(炉温为900℃)灼烧至恒重(约30min)。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。当前第77页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14784．计算公式：杂质总含量（%）=

氧化硅含量（%）=100（%）﹣杂质总含量（%）式中：m—试样质量，g；

m1—铂坩埚质量，g；

m2—铂坩埚和灼烧残渣质量，g；

T—105℃挥发物含量，%；

H—干剂灼烧失重，%。当前第78页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1479四、牙膏用羧甲基纤维素钠的检测

适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的牙膏用羧甲基纤维素钠。该产品在牙膏中用做粘合剂。其结构式如下：（式中：R=H或CH2COONa）相对分子质量：当代替度为1时，单元相对分子质量为242.16当前第79页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1480（一）氯化物含量的测定

1．试剂（1）硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L（2）30%过氧化氢。（3）无水乙醇。（4）5%铬酸钾溶液：5g铬酸钾(K2CrO4)溶于l00mL水中。（5）1%氢氧化钠溶液：1g氢氧化钠(NaOH)溶于l00mL水中。（6）稀硝酸溶液：0.5mL浓硝酸，溶于100mL水中。（7）酚酞指示液：10g/L。当前第80页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14812．测定步骤称取试样1g(称准至0.002g)，置于250mL锥形瓶中，加入少量无水乙醇润湿，并迅速加入150mL水，5mL30%过氧化氢，加热至试样全部溶解并缓和沸腾10min，冷却至室温，加入2滴酚酞指标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无色；如显无色，则先滴加1%氢氧化钠溶液至显红色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加入2mL5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。当前第81页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14823．结果的表示和计算以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量下式计算。

式中:c一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V一滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;m—试样质量，g;0.05844—NaCl的毫摩尔质量，g/mmol当前第82页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1483（二）重金属含量的测定

1．试剂（1）盐酸。（2）铅标准溶液：溶液含pb：0.1mg/mL。（3）乙酸溶液：1体积冰乙酸溶于4体积水中。（4）10%硫化钠溶液：10g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于l00mL水中。2．仪器（1）25mL纳氏比色管。（2）其它：一般实验室仪器。当前第83页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1484（二）重金属含量的测定

3．测定步骤称取试样2.00g，置于瓷坩埚中，在微火上炭化后，移入500℃的高温炉中灰化1h，取出冷却后加入2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，残留物用4mL乙酸溶液溶解，经滤纸过滤至50mL容量瓶中，洗涤坩埚、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.0mL至纳氏比色管中做为试验溶液。当前第84页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1485（二）重金属含量的测定

3．测定步骤另取一支纳氏比色管加入0.20mL铅标准溶液，2mL乙酸溶液加水至体积为25.0mL，摇匀。往试验溶液和标准溶液比色管中各加入两滴10%硫化钠溶液，很快加以混合，放置5min后，在白色背景下进行颜色的比较。4．结果的表示样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为不合格。当前第85页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1486（三）砷含量的测定1．试剂（1）硝酸。（2）硫酸。（3）15%碘化钾溶液：15g碘化钾（KI）溶于85g水中。（4）氯化亚锡溶液：400g/L。（5）无砷金属锌。（6）砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3)溶于5mL20入%氢氧化钠溶液中。加入lmo/L硫酸25mL，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液含砷0.100mg/mL。临用前取l.00mL，加1mol/L硫酸lmL，加新煮沸冷却的水稀释至100mL。此溶液含砷1μg/mL。当前第86页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1487（三）砷含量的测定2．仪器（1）定砷瓶。（2）其它：一般实验室仪器。3．测定步骤称取试样1.00g在250mL锥形瓶中，预先加入10mL硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和后，稍冷，沿壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加2mL水煮沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至体积约30mL。当前第87页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1488（三）砷含量的测定取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白试验。吸取含砷1μg/mL的砷标准溶液5.00mL，放入试剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加入5mL15%碘化钾溶液，0.2mL400g/L氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。向上述定砷瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置lh，取出砷斑进行比较。4．结果的表示样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格，若深于标准砷斑颜色为不合格。当前第88页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1489（四）铁含量的测定1．试剂（1）1+1盐酸溶液：1体积浓盐酸溶于1体积水中。（2）30%过氧化氢。（3）20%硫氰酸钾(KSCN)溶液。（4）铁标准溶液(含Fe0.lg/mL)。2．仪器（1）50mL纳氏比色管。（2）其它：一般实验室仪器。当前第89页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14903．测定步骤称取试样2.00g于瓷坩埚内，在微火上炭化后，移入500℃高温炉中灰化1h，灰分用0.2mL1+1盐酸溶液溶解后，移入50mL烧杯，加水至约20mL，加入30%过氧化氢溶液1mL，煮沸2min，冷却后经滤纸过滤至50mL容量瓶中，洗涤烧杯、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.00mL至纳氏比色管中做为试验溶液。当前第90页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14913．测定步骤另取一支纳氏比色管加入3mL0.lg/mL铁标准溶液，加水至25.0mL，摇匀。往试验溶液和标准溶液的比色管中各加入0.4mL1+1盐酸溶液，10mL20%硫氰酸钾溶液，混匀，放置3min后，加水至刻度，摇匀，在白色背景下进行颜色的比较。4.结果表示样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为不合格。当前第91页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1492第三节牙膏产品检测[学习要点]了解牙膏产品质量的主要控制指标及相关的标准，掌握主要指标的测定原理及方法。牙膏的质量指标主要有感官指标、理化指标和卫生指标，技术要求如表3-1。检验方法按标准(GB8372-2001《牙膏》)的规定进行。表3-1牙膏的质量指标摘自GB8372-2001当前第92页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1493当前第93页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1494一、感官指标的检测牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。当前第94页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1495一、感官指标的检测牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。当前第95页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1496一、感官指标的检测（一）膏体的测定中华人民共和国国家标准GB8372—2001牙膏膏体指标规定，膏体洁净、均匀、细腻，无水分分离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色泽正常。测定方法：任取试样牙膏2支，全部成条状挤于白纸或白瓷板上，目测检查。（二）香味的测定香味是指香味定型无异味，符合规定香型。测定方法：用尝味方法确定。当前第96页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1497二、理化指标的检测

（一）稠度的测定稠度是指使牙膏易从软管中挤出，而且成条，刷牙时，既能覆盖牙齿，又不致飞溅。检测时是指挤出牙膏后，将膏体条从稠度架上第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，挤完后静止1min后，横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离。当前第97页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1498（一）稠度的测定1.主要仪器（1）恒温箱，1台；（2）秒表，1只；（3）标准帽盖，1只，中心具有直径为3mm的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致；当前第98页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/1499（一）稠度的测定1.主要仪器（4)稠度测量架1只，在长方型的金属架上装置13根直径为1.5mm的不锈钢丝，第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根的中心距离为3mm，第三根和第二根的距离为6mm。以后每增加一根不锈钢丝，距离增加3mm，直至36mm为止。每根不锈钢丝的距离数，即为稠度的读数，第一根为0，第二根为3，第三根为6，第四根为9，依次类推。当前第99页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14100当前第100页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/141012.测定步骤（1）将试样牙膏3支放人45℃恒温箱内，另任取试样牙膏3支放在室温下，分别放置24h后待测。（2）分别将待测试样旋上标准帽盖，先挤出牙膏20mm弃之，然后再挤出牙膏，将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，每支牙膏连续挤3条，挤完后静止1min，观察膏体断落情况。当前第101页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14102（3）测定结果计算①以3条中有2条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离（毫米）为单支测定结果。②待3支牙膏全部侧定后，取其中2支牙膏稠度相同的作为最终结果。若小于9mm或大于33mm判定为不合格，若在9mm～33mm之间，判定为合格。当前第102页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14103（二）挤膏压力的测定

挤膏压力是指牙膏在挤膏压力测定仪被挤出1mm～2mm的膏条时，压力表的最大测定值。当前第103页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14104（二）挤膏压力的测定

1.主要仪器与设备（1）冰箱，1台；（2）挤膏压力测定仪，1台；（3）压缩泵，1台；（4）压力表，0～40kPa，l只，精度1Pa；（5）标准帽盖，1只，中心具有直径为3mm的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致.当前第104页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14105（二）挤膏压力的测定2.测定步骤任取试样牙膏2支，放入-8℃冰箱内8h后取出，先用手挤出膏体约20mm弃之，将牙膏管口旋入挤膏压力测定仪的标准帽盖上，然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当膏条被挤出1mm～2mm时，停止进气，并打开贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次压入空气，当膏体被挤出1mm～2mm时，立即记录压力表的压力数，取最大的测定值为测定结果。当前第105页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14106（三）泡沫量的测定泡沫量的重要性表现在它在牙膏中所起的重要作用，牙膏中发泡剂是产生泡沫的主要原因，发泡剂在牙膏中起到乳化香精、稳定膏体的作用。在牙膏使用时，与牙刷和水共同作用产生泡沫，使口腔内难溶的污物溶于水随漱口吐出口外，产生泡沫起到去污携污的作用。另外，泡沫也是消费者在使用时的一种心理需要。当前第106页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/141071.主要仪器（1）超级恒温水浴，1台，（2）罗氏泡沫测定仪，1套。当前第107页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/141082．试液制备任取试样牙膏1支，从中称取牙膏10g(精确至0.01g）于100mL烧杯中，同时将1000mL蒸馏水加热至40℃，先用少量蒸馏水把试样调成浆状，将浆状的试样倒入1000mL瓷杯中，并分数次洗净烧杯，最后再将剩余的蒸馏水倒入1000mL的瓷杯中，轻轻搅拌均匀，放入40℃恒温水浴中保温，待测。当前第108页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/141093.测定步骤（1）准备工作开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置，使泡沫仪保持在40℃，先用40℃的蒸馏水冲洗刻度管内壁，再用试液沿壁冲洗，冲洗必须完全，在刻度管下端注入预先加热至40℃的试液，调节试液液面至50mL刻度。当前第109页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/141103.测定步骤

（2）第一次试验用滴液管准确吸取200mL试液，然后把它放到刻度管架上口，并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值。当前第110页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14111（三）泡沫量的测定(实操展示)（3）第二次试验再用滴液管准确吸取200mL试液，然后把它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值。（4）计算结果以二次试验的算术平均值为测定结果。当前第111页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14112（四）pH值的测定pH值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测定。1.主要仪器（1）酸度计，1台，精度≥0.02；（2）温度计，1支，精度2℃；（3）架盘天平，1台，精度0.01g,2．测定步骤任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5g置于50mL烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水20mL，充分搅拌均匀，立即于20℃下用酸度计测定。当前第112页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14113（五）稳定性的测定牙膏是一个复杂的混合体系，牙膏膏体各组分之间、膏体与包装物之间都存在复杂的物理化学反应，在生产、储存和待销过程中往往会出现很多稳定性问题，查找、分析、预防和解决这些问题，使牙膏在保质期内的确保产品质量，是牙膏工业始终要研究的重大课题。当前第113页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14114（五）稳定性的测定狭义上讲，牙膏稳定性是指膏体外观质量的稳定性，保质期内要求始终保持紧密、细腻和均匀，不能有分离出水、干结发硬和气胀等现象的发生。广义上讲，牙膏稳定性是将牙膏产品作为一个整体，保质期内要求所有指标的变化都能控制在标准范围之内。检测方法是将牙膏由低温（-8℃）到高温（45℃）分别放置8h后，检测膏体变化情况。当前第114页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14115（五）稳定性的测定1．主要仪器（1）冰箱，1台；（2）电热恒温培养箱，20℃～60℃，1台，精度1℃；2．测定步骤将试样牙膏1支放入-8℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃恒温培养箱内，8h后取出，回复室温。开盖，膏体不应溢出管口。将膏体全部挤于白纸上，应不分离出水；香味、色泽正常。当前第115页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14116（六）过硬颗粒的测定过硬颗粒是指膏体内有无硬颗粒，用过硬颗粒测定仪检测。1．主要仪器过硬颗粒测定仪1台。2．测定程序任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5g于无划痕的载玻片上（255mm×75mm），将载玻片放入测定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使铜块往返摩擦100次后，停止摩擦，取出载玻片，用水或热硝酸（1：1）将载玻片洗净，然后观察该片有无划痕．当前第116页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14117（七）游离氟、可溶性氟和总氟含量的测定

氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90％以上。20世纪50年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预防蛀牙的作用。使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加入了一定量的氟。氟化物之所以能够防治龋齿，主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物质，使牙齿变得坚固。当前第117页\共有130页\编于星期二\11点2023/6/14118（七）游离氟、可溶性氟和总氟含量的测定

含氟牙膏还能减少蛀牙，因为它比起较大的氢氧