实验室用钛白粉的成分与性质探究

关于实验室用钛白粉的成分与性质探究第1页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三差热分析（Differentialthermalanalysis)实验图像与实验测量物理量：TE温度DTA差热（测试物与参比物的温度差异）TG热重（测试物的重量随炉温的变化）第2页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验目的：通过差热分析研究二氧化钛样品的脱水与相变性质，同时定性分析样品可能存在的其他杂质。差热分析（Differentialthermalanalysis)实验使用的样品为科密欧公司生产的二氧化钛，由XRD的数据判断其晶型主要为锐钛矿型，同时XRD的背景较高，推断含有一定量的不定形非晶二氧化钛以及水无机盐等杂质。第3页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三热分析（Differentialthermalanalysis差热分析（Differentialthermalanalysis)理论预测：锐钛型二氧化钛的热力学性质亚稳定，二氧化钛在温度升高到一定范围时会逐渐从亚稳的锐钛型转化为稳态的金红石型。Shannon从晶体学角度对锐钛矿相—金红石相的转变进行了详尽的阐述，相变是一个形核-长大的过程，金红石相首先在锐钛矿相表面形核，随后向体相扩展。由于两相结构差异较大，相变必然涉及键的打断和原子重排。锐钛矿相中半密排面变为金红石相的半密排面，在这些晶面内，Ti、O原子发生协同重排，大部分Ti原子通过六个Ti—O键中的两个键断裂，移到新的位置以形成金红石相。因此氧离子移走形成点阵空位可促进相变，而Ti间隙原子的形成则抑制相变。锐钛矿相—金红石相变为非平衡不可逆相变，相变发生在一定的温度范围（400～1000℃），而相变温度与杂质、颗粒大小、表面积等密切相关。理论预测应该有一个高温处的放热峰存在。第4页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验用HCT-1型恒久差热分析仪。在温度范围25-1100摄氏度，25-400以20度/分钟的速率升温，400-1100度以10度/分钟的速率进行升温，在空气氛围中加热，没有使用惰性气体氛围，因为二氧化钛对热稳定不易分解，熔点很高超出了分析仪的最高可达温度，钛处于最高价态（+4）价，如果要降价成三氧化二钛，需要在1800度下二氧化钛与钛混合加热。实验进行了97

分钟，没有保温。Differentialthermalanalysis差热分析（Differentialthermalanalysis)第5页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验结果Anatase差热分析（Differentialthermalanalysis)第6页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验数据分析Anatase差热分析（Differentialthermalanalysis)一个不明显的放热峰，温度大概在381度左右，可以看出DTA曲线整体偏移基线第7页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验结果Rutile差热分析（Differentialthermalanalysis)第8页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验数据分析Rutile差热分析（Differentialthermalanalysis)基本上与锐钛型一致第9页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验数据分析：两边都是空坩埚的对比实验差热分析（Differentialthermalanalysis)第10页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三实验结论：TG基本没有失重现象，说明所用样品较纯净，没有水、有机物等杂质DTA对于锐钛型样品，期望观察到晶相转变（AnatasetoRutile）却没有观察到对于金红石样品，实验曲线与锐钛型基本一致，也与仪器本身的基线漂移大致相当，可以推测二氧化钛锐钛型、金红石型热稳定性高，至于没有观察到相变（600-1000度间的放热峰），可能原因是温度保持时间不足，不足以得到有意义的相变产率致使被检测到差热分析（Differentialthermalanalysis)第11页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三文献资料对比差热分析（Differentialthermalanalysis)第12页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）实验原理能级能层结构分子的电子能级：转动能层振动能层基态激发态荧光是单重第一激发态最低振动能层返向基态各振动能层发出光子第13页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）测量方法荧光发射光谱荧光激发光谱第14页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）荧光分析应用定性分析定量分析第15页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）实验条件：LS-55荧光光谱仪激发波长：325nm扫描范围：350-600nm避开了激发波长第16页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）二氧化钛锐钛型样品荧光光谱第17页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）二氧化钛金红石型样品荧光光谱第18页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三荧光光谱（FluorescenceAnalysis）对比谱线520nm480nm465nm445nm400nm第19页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三氧化亚铜制备氧化亚铜是一价铜的氧化物，分子式为Cu2O，红色至红褐色结晶或粉末。它不溶于水及有机溶剂，但可溶于稀盐酸、稀硫酸、氯化铵溶液。其在干燥空气中稳定，但在潮湿空气中被慢慢氧化为氧化铜。氧化亚铜为立方晶体结构，铜原子呈fcc排列，而氧原子呈bcc排列，并沿体对角线平移。氧化亚铜是一种半导体材料，研究学者正在尝试实现氧化亚铜激子的玻色爱因斯坦凝聚。第20页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三氧化亚铜制备我们组制备氧化亚铜的第一个方案是专利《一种表面粗糙、形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法》，原料的准备过程比较顺利，在18号楼三楼的实验室找到了除丝胶蛋白外的全部原料。丝胶蛋白在阿里巴巴上面问了几个厂家，但他们卖的数量太多，价格也比较贵，我们用不了那么多，并且他们不提供小数量的样品。于是我们找了华南农业大学动物科学院蚕学系联系，但他们也没有提纯丝胶蛋白。农科院的情况也是不能提供小数量的样品。第一个制备方案第21页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三氧化亚铜制备我们更改方案为专利《一种制备单分散氧化亚铜空心球的方法》，利用硼氢化钠还原氯化铜，我们按照方案使用了0.2g氯化铜配成50mL的溶液，使用4.29g硼氢化纳配成5mL的溶液，在磁力搅拌下向氯化铜溶液中滴入0.5mL的硼氢化纳溶液。第二个制备方案第22页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三氧化亚铜制备一是滳加速率较快，直接产生黑色絮状沉淀，经化学检验不是氧化铜，于是判别应该是单质铜，可能因为颗粒较少于是呈黑色;制备结果第23页，讲稿共26页，2023年5月2日，星期三氧化亚铜制备二是控制滳加速率，得到橙红色的沉淀，与收集到的用葡萄糖还原氯化亚铜生成氧化亚铜的反应结果对比判别反应生成物应该为氧化亚铜，之后用向橙红色沉淀