实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验A、食盐中硫酸盐的检测课件

实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验

A、食盐中硫酸盐的检测；

B、食醋中游离矿酸的检验；

C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验

精1实验目的

食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快速检测法。精2A、食盐中硫酸盐的检测一、实验原理：食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721-81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（%，以SO42-计）≤2，矿盐（%，以SO42-计）≤4。铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。精3二、实验试剂与仪器（一）试剂

1、铬酸钡混合液称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL，成混悬液，每次使用前混匀。

2、2.5mol/L盐酸；

3、1：2氨水；

4、硫酸盐标准溶液称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。(二)仪器分光光度计精4三、实验步骤

1、称取20g（0.01g）样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，然后过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色混浊为止）。加水至刻度，混匀。

2、吸取上述滤液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。

3、吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及1mL2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min；再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。

4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠檬黄色为止。

5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。精5四、结果计算：X=式中：Ｘ——样品中硫酸盐的含量，％；Ａ——测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）；Ｖ——测定时样品稀释液体积（mL）；ｍ——样品质量（g）。精6五、思考题1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么？

2、作好此实验的操作要点是什么？精7B食醋中游离矿酸的检验一、实验原理：

游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。GB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸（%，以醋酸计）≥3.5，并规定游离矿酸规定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。精8二、实验试剂1、刚果红试纸取0.5g刚果红，溶于10mL乙醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮备用。或商品化的刚果红试纸。2、0.01％甲基紫溶液。精9三、实验步骤1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。2、取5mL样品，加水稀释至2％醋酸含量，加2~3滴0.01％甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有游离矿酸存在。精10四、实验说明1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。2、乙酸是弱酸，pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验：（1）硫酸试验：取样品5mL于试管中，加5％氯化钡溶液2mL，有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。（2）盐酸试验：取样品5mL于试管中，加1％硝酸银溶液2滴，若有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。（3）硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品5滴，再加浓硝酸1滴，若有硝酸存在时则呈蓝色。精11C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验（一）碘液法一、实验试剂：

1、20%氢氧化钠；

2、戊醇；

3、0.1mol/L碘液；

4、10%硫酸。精12二、实验步骤取样品50mL置于分液漏斗中，滴加20％氢氧化钠溶液至呈碱性，加入戊醇15mL，振摇，静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸发皿内，置水浴上蒸干。残渣用少量水溶解，再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如为酿造醋，则溶液出现浑浊，并产生明显褐色沉淀。精13（二）高锰酸钾法

一、实验试剂：1、3％高锰酸钾——磷酸液：称取3g高锰酸钾加85％磷酸15mL与20mL蒸馏水混合，将其溶解并加水稀释至100mL；2、草酸—硫酸液：5g无水草酸或含2分子结晶水的草酸7g溶解于1：1硫酸中至100mL；3、亚硫酸品红溶液：取0.1g碱性品红，研细后加入80℃蒸馏水60mL，待其溶解后放入100mL容量瓶中，冷却后加10mL10％亚硫酸钠和１mL盐酸，加水至刻度混匀，放置过液，如有颜色可用活性炭脱色，若出现红色应重新配制。精14二、实验步骤1、取10mL样品加入25mL纳氏比色管中，然后加0.5mL的3％高锰酸钾——磷酸液，观察其颜色变化；5min后加草酸—硫酸液2mL，摇匀。最后再加亚硫酸品红溶液5mL，20min后观察它的变化情况。精152、观察结果：

加高锰酸钾加亚硫酸品红酿造醋很快变色深紫色蒸馏酒醋变色较慢