离子选择性电极法测定氟离子

离子选择性电极法测定氟离子一、实验目的1、 了解氟离子选择性电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。2、 掌握离子计的使用方法。二、实验原理氟化物在自然界中广泛存在，也是人体正常的组织之一。人在日常生活中过多或过少的摄入氟离子都会对人体有害。1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中的氟含量不得超过Img.L-1。水中衡量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者简便快速。将氟化镧单品（掺入微量氟化铕（ii）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有0.1mol・L-iNaF和0.1mol・L-iNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为氟离子选择性电极I试液IISCE如果忽略液接电位，电池的电动势为：E=b-0.0592logaF即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。氟离子选择性电极一般在1-0-60.1mol.L-1范围内符合能斯特响应。氟离子选择性电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3、SO：-、PO4-、Ac-、Cl-、Br-、I-、HCO3等不干扰，主要的干扰物是OH-。产干扰的原因，很可能是由于在膜的表面发生如下反应：LaF+3OH-====La（OH）3+3F-反应产生的氟离子因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成而降低了离子活度，因此，测定时须控制试液的pH在5〜6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。常见的阳离子除易于氟离子形成稳定配位离子的Fe3+、Al3+、Sn（位）干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。用氟离子选择性电极测定溶液中氟离子的活度，因此，必须加入大量的电解质如NaCl控制试液的离子强度。用氟离子选择性电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液，以控制试液的pH和离子强度以及消除干扰。三、 仪器与试剂1、 离子计；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；100ml容量瓶7个；100ml烧杯2个；100ml移液管2个；吸耳球1个。2、 0.1mol-L-1标准溶液，总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）四、 实验步骤（1） 氟离子选择性电极的准备氟离子选择性电极在使用前，应在含有10-4mol・L-1的或更低浓度的F-溶液中浸泡约30min。使用前，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗全电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到纯水的电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位于电极组成有关，也与纯水的质量有关，一般在300mv左右，但在本次实验中，由于电极使用时间较长或其他原因，测得的纯水电位为358mv，与300mv相差较大。（2） 线性范围及其能斯特斜率的测定在5只100ml容量瓶中，用10ml移液管移取0.1mol-L-1F-标准溶液于第一只100ml容量瓶中，加入TISAB10ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00x10-2mol-L-1F-溶液；在第二只100ml容量瓶中，加入1.00x10-2mol・L-1F-溶液和TISAB10ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00x10-3mol・L-1F-溶液。按上述方法依次配制1.00x10-6〜1.00x10-4mol・L-1F-标准溶液。将适量的F-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中，放入此行搅拌子，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀全浓分别进行测量，在仪器数字显示在土1mV内，读取电位值。再分别测定其他F-溶液的电位值。（3） 氟含量的测定①标准曲线法准确吸取自来水水样50.0ml于100ml的容量瓶中，加入10mlTISAB，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入三个小烧杯中，按上述的实验步

骤平行测定三次，记录数据，计为E1。②标准加入法在实验①测量后，再分别加入1.00ml1.00x10-3mol・L-iF-标准溶液后，再测定其电位值，计为E2五、实验数据：1、线性范围及能斯特斜率的测量0y=-0.0446x0y=-0.0446x+0.0279—系列1—线性（系列1）氟离子moL/L-110-210-310-410-510-6E0/mv107.6166222.2244.3291.5-8 -6 lo4a -22、氟含量的测定水样中氟含量的测定:E110.3046VC16.25x10-7mol/LE120.3045VC26.28x10-7mol/LE130.3045VC36.28x10-7mol/LC=6.27 x10-7mol/L3、标准加入法计算出试样中氟的含量E210.2541V

E220.2491VE230.2554VE220.2491VE230.2554V□c10□E/S-1v_c100c=2c=2x19x106xc(mg-L-1)求得:c=2c=7.96x10-7mol-L-®E=E21-E11)c=2c=6.07x10-7mol-L-1(□E=E22-E12)c=2c=8.61x10-7mol-Z-1(^E=E23-E13)F- x〈c〉=7.54x10-7mol/Lc=2〈c〉=2x19x106x〈c〉=28.67mg-L-1六、思考题：1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？答：TISAB，乙酸缓冲溶液调节溶液的PH，离子强度的调节可加入大量的电解质如NaCl进行调节。加入柠