超临界流体萃取装置使用指南

超临界流体萃取装置使用指南(一).超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所规定的压力和温度各不相似。超临界流体(Supercriticalfluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而靠近临界点的状态称为超临界状态。处在超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，因此称之为SCF。现在研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其含有无毒、不燃烧、对大部分物质不反映、价廉等优点，最为惯用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既含有与气体相称的高扩散系数和低粘度，又含有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范畴内成比例，因此可通过控制温度和压力变化物质的溶解度。(二).超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取分离过程是运用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即运用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处在超临界状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态,含有和液体相近的密度,粘度虽高于气体但明显低于液体,扩散系数为液体的10～100倍;因此对物料有较好的渗入性和较强的溶解能力,能够将物料中某些成分提取出来。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,极性增大,运用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。固然，对应各压力范畴所得到的萃取物不可能是单一的，但能够通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的办法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达成分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量亲密有关，普通来说由一下规律：1．亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa),如挥发油、烃、酯等。2．化合物的极性基团越多，就越难萃取。3．化合物的分子量越高，越难萃取。超临界CO2的特点超临界CO2成为现在最惯用的萃取剂，它含有下列特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达成。2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。3．价格便宜，纯度高，容易获得。因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。（三）超临界萃取装置原理及概况超临界萃取技术是当代化工分离中出现的最新学科，是现在国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取即高压下、适宜温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中变化操作条件，使溶解物质析出以达成分离目的[2]。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化[3]。超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂，使其含有下列特点:⑴操作范畴广，便于调节。⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成分。⑶操作温度低，在靠近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成分特别适宜。萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反映的可能性，萃取物能够保持其自然风味。⑷从萃取到分离一步完毕，萃取后的CO2不残留在萃取物上。⑸CO2无毒、无味、不燃、价廉易得，且可循环使用。⑹萃取速度快。（四）超临界萃取装置的重要构成和工艺流程超临界萃取装置由下列部分构成：纯度为≥99%的CO2气瓶、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、柱塞泵、萃取缸、分离器、精馏柱、电控柜、阀门、管件及柜架等构成。工艺流程将需要萃取的植物粉碎，称取约300—700g装入萃取器（6）中，用CO2重复冲洗设备以排除空气。操作时先打开阀（12）及气瓶阀门进气，再启动高压阀（4）升压，当压力升到预定压力时再调节减压阀（9），调节好分离器（7）内的分离压力，然后打开放空阀（10）接转子流量计测流量通过调节各个阀门，使萃取压力、分离压力及萃取过程中通过CO2流量均稳定在所需操作条件，半闭阀门（10），打开阀门（11）进行全循环流程操作，萃取过程中从放油阀（8）把萃取液提出。总之，SFE技术基本工艺流程为：原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预解决后装入萃取器中。系统冲入超临界流体并加压。物料在SCF作用下，可溶成分进入SCF相。流出萃取器的SCF相经减压、凋温或吸附作用，可选择性地从SCF相分离出萃取物的各组分，SCF再经调温和压缩回到萃取器循环使用。SC—CO2萃取工艺流程由萃取和分离两大部分构成。在特定的温度和压力下，使原料同SC—CO2流体充足接触，达成平衡后，再通过温度和压力的变化，使萃取物同溶剂SC—CO2分离，SC-CO2循环使用。整个工艺过程能够是持续的、半持续的或间歇的。（五）开机前的准备工作⑴首先检查电源、三相四线与否完好无缺。⑵冷冻机及贮罐的冷却水源与否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液。⑶CO2气瓶压力确保在5~6MPa的气压，且食品级净重≥22kg。⑷检查管路接头以及各连接部位与否牢固。⑸将各热箱内加入冷水，不适宜太满，离箱盖2公分左右。⑹萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2~3公分左右。⑺将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。⑻如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。（六）开机操作次序⑴先送空气开关，电源己接通后，再按起动电源按钮。⑵接通制冷开关，同时接通水循环开关。⑶开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调节到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱对应的加热开关。⑷在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离I、分离II温度靠近设定的规定后，进行下列操作。⑸开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门，慢慢放掉残留空气后，减少部分压力后，关闭放空阀。⑹加压力：先将电极点拔到需要的压力(上限)，启动泵按扭，当压力加到靠近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸背面的节流阀门。⑺萃取完毕后，关闭冷冻机、泵多个加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入背面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和背面平衡后，再打开放空阀门，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料简为止，整个萃取过程结束。（七）注意事项及故障解决⑴此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常状况要立刻停机关闭总电源检查。⑵泵系统启动前应先检查润滑的状况与否符合阐明，填料压帽不适宜过松或过紧。⑶电极点压力表操作前要预先调节所需值，否则会产生自动停泵或电极失灵超出压力的状况，温度也同样到一定值自动停止加热。⑷冷冻系统冷箱内要加入30%乙二醇，液位以不要溢出为止。⑸冷冻机采用R22氟利昂制冷，开动前要检查冷冻机油，如过低时要加入25#冷动机抽，正常状况已调好，普通不要动阀门.⑹正常运转状况:高压表夏天为15~20kg/cm2，冬天为10~l5kg/cm2均为正常，低压要为2kg/cm2左右为正常。⑺长时间不用就回收氟利昂，具体操作为：关闭供液阀门开机5分钟左右，低压表低于0.1MPa停机即可。⑻制冷系统通氟后，如发生故障后，先用上述办法回收氟利昂后，检查电磁阀至膨胀阀管线，无堵塞