超临界流体萃取姜酚工艺的研究

超临界流体萃取姜酚工艺的研究

生姜是一种重要的香辛，广泛应用于食品行业和烹饪行业。但近年来研究发现,生姜中含有一类重要的生物活性物质姜酚。姜酚分子中含有创木酚基结构,具有很强的抗氧化性,可开发为高效天然食品抗氧化剂和防腐剂。现代医学研究表明,姜酚具有明显的抗氧化、清除自由基及抑制血小板聚集的作用,还具有抗诱变、抗炎、抗风湿、抑制肿瘤的功效,可用作治疗心脑血管疾病、风湿性关节炎、胃溃疡及抗癌药物的有效成分。从生姜中提取有效成分姜酚,研究先进的姜酚提取技术,具有重要意义。目前,国内外均采用溶剂法提取姜酚。该法生产周期长,萃取率低,姜酚稳定性差。作者采用超临界流体萃取-精馏法直接从生姜中提取姜酚。研究了姜酚的最佳提取工艺条件,以较高的萃取率获得了高纯度姜酚,产品活性强,稳定性好。1实验1.1植物粉碎机超临界流体萃取装置(HA221-50-06型,江苏华安);萃取釜(1L+5L),精馏柱(4m×25mm);植物粉碎机。CO2(质量分数99.99%)。1.2粗姜酚的提取挑选无腐烂鲜姜,洗净、切片、晾干,粉碎成40～60目的粉末。取姜粉2kg放入5L萃取釜中,在一定条件下萃取一定时间,获得粗姜酚。将粗姜酚放入1L萃取釜中,接通精馏柱,在一定条件下对粗姜酚进行超临界萃取精馏,获得姜酚。2结果与讨论2.1提取工艺的确定本研究根据提取对象性质及产物品质要求,经大量实验探索,确定了如下工艺流程:超临界流体萃取-精馏流程见图1。2.2提取粗姜酚的条件2.2.1样品粒径的确定原料粒度对提取有一定影响。原料颗粒较细时,增加了固体与溶剂的接触面积,利于传质,使萃取速度显著提高。但粒度也不宜太小,过细的粉末易造成萃取器出口过滤网的堵塞,不利于萃取。分别对20～40目、40～60目、60～80目的姜粉样品进行了实验,结果见图2。由图2可见,原料粒度40～60目较合适。2.2.2萃取压力的选择萃取压力是超临界流体萃取最重要的参数之一。萃取温度一定时,压力增加,流体的密度增大,溶剂对溶质的溶解度增加,有利于萃取。但压力过高,会增大设备投资和操作费用。本研究考察了萃取压力为15、20、25、30、35MPa下的萃取结果,见图3。由图3可见,当萃取压力较低时,萃取率随萃取压力的升高而明显增大;当萃取压力在20～35MPa时,萃取率趋于平稳。考虑到设备运行安全,萃取压力选择为25MPa。2.2.3萃取压力的影响在一定压力下,升高温度,被萃取物的挥发性增加,使萃取量增大;但温度升高,超临界流体密度降低,溶解能力下降,萃取量减少。分别考察了不同萃取压力下温度对萃取率的影响,结果见图4。由图4可知,θ<50℃时,升高温度萃取率增加;θ>50℃时,升温反而使萃取率略有下降。故萃取温度确定为50℃。2.2.4初始萃取时间萃取时间是超临界流体萃取过程中决定萃取率的另一个重要因素。在萃取初始阶段,增加萃取时间就增加萃取率。在萃取最后阶段,随着有效成分的减少,再增加萃取时间,萃取率增加缓慢。本研究考察了萃取时间对萃取率的影响,结果见图5。由图5可见,萃取时间选2.5h为宜。2.2.5代启动中,增设co流量萃取CO2流量的增加一方面减少了流体与溶质接触时间,使萃取率降低;另一方面又可强化传质,有利于萃取速率与萃取率的提高。本研究考察了不同CO2流量下的萃取结果,见表1。本实验选择CO2流量为20L/h。2.3精馏条件的确定在2.2节确定的操作条件基础上,又对萃取分离中精馏条件进行了优化,精馏柱压力确定为15MPa,然后分别改变精馏柱中每节塔板的温度,收集相应塔板的馏分,测定馏分中姜酚的质量分数。结果表明,当塔板Ⅰ～塔板Ⅳ的温度分别为30、35、40、45℃时,馏分Ⅲ中姜酚的质量分数最高可达97.7%,确定为精馏柱适宜的分离条件,收集馏分Ⅲ作为提取产物。在上述确定的萃取精馏条件下,又对精馏时间进行了考察。不同精馏时间所得姜酚的萃取率见表2。本研究精馏时间选择1.5h为宜。2.4姜酚提取的重建在上述确定的最佳条件下提取姜酚,7次测定数据见表3。数据表明,本实验确定的提取条件稳定可靠。3精馏分离技术的应用超临界流体萃取-精馏技术是将超临界流体