化产品化验岗位操作规程

化产品化验岗位操作规程

1.目的和适用范围

1.1规范化产品化验的日常操作，确保安全生产。

1.2本操作规程适用于xx焦化有限责任公司化验室化产品化验

岗位。

2.岗位职责

2.1认真贯彻执行各项规章制度，并及时学习上级文件、操作规

程和安全知识，对本岗位的安全工作负责。

2.2上岗前必须按规定着装，妥善保管和正确使用各种防护用具

和灭火器材。

2.3上岗前必须做好设备使用前的检查工作，并对设备进行保养、

保管，认真填写相关记录。

2.4严格按国家化验标准进行化验，把好质量关，认真如实填写

记录，要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。

2.5熟练掌握本岗位所用的化学药品的安全技术说明书。

2.6发现工作场所存在安全隐患，及时上报班长。

2.7遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚作假。

2.8负责本岗位及卫生区的卫生工作。

2.9完成上级交给的临时性工作任务。

3.作业程序及要求

3.1作业程序

3.1.1标准溶液

1）标准溶液配制的操作方法执行GB/T601-2002《化学试剂基础

标准》

3.1.2煤气分析

1）作业流程图

化茫至回取样.，一试样测试。―计算结果，一信息反馈，

2）作业步骤

①现场取样：劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋），

用完好的橡皮球胆在洗苯塔前、脱苯塔后取煤气样。人体站立于上风

头处，打开煤气阀放散约3min后，将橡皮球胆内的气体排空接在煤

气管上，取少许煤气清洗3次后取分析所需的煤气量。

②试样的分析执行GB/T12205《人工燃气主组分化学分析方法》。

③分析完毕，将橡皮球胆内的煤气排出。

④及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.3废气分析

1）作业流程图

焦炉顶取样，试样测试，|一|计算结果2I信息反馈~

2）作业步骤

①现场取样：劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）,

准备完好的双联球到炼焦车间，协助调火工在焦炉炉顶取样。

②试样的分析执行GB/T12205《人工燃气主组分化学分析方法》,

成份略有不同。

（只测定C0202C0及惰性气体）

V02—Vco

③计算：a=l+KVo2+Vc。

式中：a—空气过剩系数

K一常数，与煤气组成有关

V02一废气中含氧量（ml）

Vco一废气中一氧化碳量（ml）

VC02一废气中二氧化碳量（ml）

④及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.4煤气含粗苯

1）作业流程图

।蛇至回取样试样测试，|一।计算结果，t信息反馈।

2）作业步骤

①仪器及取样器准备：检查100ml或501111及1ml注射器是否严

密、抽动灵活，将气门芯安装在注射器上。开机（见气相色谱仪操作

规程）。

②穿戴好劳保用品（上下装、安全帽、劳保鞋），用注射器往返

于化产车间，取样。

③煤气放散：将放煤气的外排管接好，并将出口通到室外，开煤

气阀门,放散3min。

④用煤气清洗注射器三次后，取100ml煤气及时返回分析室。

⑤试样分析：

a）开电脑：先开显示器电源，再开主机电源。待电脑上桌面出现

GC950气相色谱工作站后，用鼠标左键双击其两次，进入GC950CFID）

气相色谱工作站程序。

b）用鼠标左键点击“采样”下“采样通道信息

c）点火：按住色谱仪面板上“点火”键约10秒，从电平值检查

火是否点着，如电平值变大说明火已点着。

d）选分析方法：用鼠标左键点击“文件”菜单下“打开方法”，

选“相应工作曲线”，“确定”，“是（Y）”，“关闭以上操作全部用

鼠标左键。

e）进样:用1ml注射器进1ml煤气样，立即按色谱仪左面盖板上

“启动”键，开始采样。

f）待色谱峰出完后，用鼠标左键点击“结束A（煤气含苯）”，自

动出现分析结果。

g）色谱图的保存：在当前谱图下，打开“文件”菜单下的“存储

谱图数据”，输入文件名（塔前苯、塔后苯）后，选“保存”，当前谱

图已保存。

⑥及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.5煤气含蔡

1）作业流程图

蛇至回取样“—►试样测试，->计算结果,—>信息反限3

2）作业步骤

①打开主机电源，预热。

②穿戴好劳保用品（上下装、安全帽、劳保鞋），往返于化产车

间取样。

③取样、测定执行GB/T12208《人工煤气组分与杂质含量测定方

法》。

④色谱处理机操作：打开电源，打印机打印四个方格，电源指示

灯亮。用微量注射器（山1或2口1）,抽取样品0.2|i1注入色谱仪，

同时按一下处理机上的［起始］键即可。将色谱处理机上显示的结果记

录下来。

⑤及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.6煤气含氨

1）作业流程图

蛇至回取样试样测试・，|一|计算结果.，I信息反馈“

2）作业步骤

①劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取

样。

②现场取样测定执行GB/T12208《人工煤气组分与杂质含量测定

方法》。

③及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.7煤气含硫化氢

1）作业流程图

化三耗1取样”—>试样测试“—>计算结果，---->信息反限3

2）作业步骤

①劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取

样。

②现场取样执行GBT12208《人工煤气组分与杂质含量测定方法》。

③及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.8煤气含煤气含焦油和灰尘

1）作业流程图

化正至间取样,,一试样测试,，—>计算结果，—>信息反馈。

2）作业步骤

①劳保用品穿戴齐全（上下装、安全帽、劳保鞋）到化产车间取

样。

②现场取样执行GBT12208《人工煤气组分与杂质含量测定方法》。

③及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.9煤焦油

1）作业流程图

也茫至回取样，T试样测试一।计算结果“卜一|信息反馈“

2）作业步骤

①执行标准

煤焦油执行YB/T5075-2010《煤焦油》

水份的测定执行GB2288—2008《焦化产品水份测定》

密度的测定执行GB/TT2281-2008《焦化油类产品密度试验方法》

甲苯不溶物的测定执行GB/T2292—1997《焦化产品甲苯不溶物

含量的测定》

灰分的测定执行GB2295—2008《煤沥青灰分的测定方法》

粘度的测定执行GB/T24209-2009《洗油粘度测定方法》

煤焦油茶含量的测定执行YB/T5078—2010《煤焦油茶含量的测

定气相色谱法》

②蒸僧试验

a）仪器及药品

48齿分偏柱100ml量筒100ml分液漏斗2升铜蒸偷瓶。

100ml.250ml烧杯0—360℃温度计，分刻度1℃

空气冷却管：管长800mm,内径15—18mm5kg托盘天平变压器：

3kVA

石棉布保温套软木塞锡纸

b）蒸僧步骤：

称取焦油试样约1kg,置于2升铜蒸储壶中，塞上软木塞，木塞

插入48齿分储柱，软木塞外包上锡纸，用玻璃胶和棉花将软木塞与

蒸僧壶包紧，分僭柱的上口用软木塞插入温度计，柱的支管与空冷管

相连，开始蒸储，于18（TC前加热须极其小心，以防瓶内焦油溅入冷

却器内。

因焦油内通常含有水分，故i8（rc前馄出物须收集在分液漏斗内，

分离水分，称其重量。漏斗浸入热水中，将蔡溶化，倒回蒸储瓶内，

继续加热，以每秒钟由支管偏出液1—2滴的速度继续蒸得，收集脱

水焦油18CTC前储出物作为轻油。

自180（以后，至偏出液中开始出现蔡结晶时（取一滴偏出物放

在玻璃片或表面皿上观察），所收集的储出物作为酚油。自蔡结晶出

现至消失时（方法同前），所收集的偏出物作为蔡油。自蔡结晶消失

至偏出液中开始出现意结晶时（方法同前）所收集的僧出物作为洗油。

轻油、酚油、蔡油、洗油四种储份合并在一起，称为混合储份。

自惠结晶出现至温度到达3602时，所收集的偏出物作为意油储

分。360t后的残渣，即为沥青。稍冷却后，即撤去空冷管、分储柱，

用铁钳夹住蒸僧壶到室外，倒一些沥青于瓷用烟内，做软化点用，其

余残渣全部倒掉。称量轻油、酚油、蔡油、洗油、葱油各储分，并计

算百分含量。

计算：

GixlOO100Gi

________x_________x________

无水焦油中轻油含量%=G100-WiG-W2X100%

GX100100G

___2_____x_________x_____2___xlOO%

无水焦油中酚油含量%=G100-W1G-W2

^!O2x^^x^xloo%

无水焦油中蔡油含量朝G100-W.G-W2

G4X100100G4

-----------------X----------X-------------x---l---OO%

无水焦油中洗油含量％=G100-WiG-W2

GsxlOO100Gs

______x_______x______xlOO%

无水焦油中意油含量%=G100-WiG-W2

式中：G1----轻油重量g

G2----酚油重量g

G3——蔡油重量g

G4----洗油重量g

G5----懑;油重量g

G----焦油试样重量g

W1——焦油水分的含量%

W2——焦油中蒸出水分重量％

允许误差：平行测定的允许误差不得超过:

(5%0.3%

5-10%0.5%

10-15%0.7%

>15%1.0%

注意事项：蒸播时，因含有水分常易发生激烈爆沸，致使油液溅

出，故须极端小心，缓缓加热。在空气冷却器内，发现有蔡结晶堵塞

时，应用火将结晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化蔡，必须在停止加

热并冷却30min后，才能倒回铜壶内。8（TC和360（两点温度均须经

大气压补正。

③酚含量测定

a）试剂及药品

250ml烧杯双球计量管纯苯

无水氯化钙（或50CTC左右灼烧的氯化纳）

氢氧化钠：配成100g/l溶液，并以食盐饱和，使用时过滤。

b）测定步骤：双球计量管内先注入10%饱和氢氧化纳溶液，至

下球标线以上。静止30min以上，读记碱液面读数（VI）。将焦油蒸

储的轻、酚、蔡、洗四段情分熔化混合，称取10g于烧杯中，用无水

氯化钙脱水半小时（或氯化钠脱水5min）,倾入双球计量管内，并用

约50ml纯苯分多次洗涤，其洗涤液也并入双球计量管内，盖上上口

塞子，振荡5min,静置1小时，读记碱液面的读数（V2）。

计算：

焦油中酚含量％=1.035（V2-V,）XAX100/10

式中：1.035—酚和同系物的平均密度

（V2-V,）—碱液增加体积数ml

A一混合储分含量％

10一所取混合僧分的克数g

④含蔡量

a）仪器和试剂

水浴锅烧杯温度计：5（rc—8（rc蔡结晶点测定仪

精蔡：分析纯无水氯化钙（或灼烧过的食盐）

b）测定步骤

称取已脱水的混合镭分5g和已测定纯度含量的精蔡15g于烧杯

中，加热熔化后到入已预热的蔡结晶点测定仪中至刻线，将预热到

8(rc—85(的温度计插入，温度计距底部20mm,塞紧软木塞摇动测

定仪，每半分钟看一次温度，如发现有结晶开始出现则停止摇动，仔

细观察温度。当温度开始回升，并在最高温度停止Imin以上时，该

温度即为结晶点。如果没有明显的回升，则需复试。根据结晶点查蔡

油僧分中蔡结晶点与百分含量的关系表，查蔡的含量并计算。

计算：

蔡的含量％=((5+15)A-15含/5X(mX100/(m-wf))

式中：w‘一焦油中蒸出的水分g

A一查表所得混合物的蔡含量%

C一精蔡的纯度％

IBi—混合储分的质量g

m一蒸储实验所取焦油质量g

⑤及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.10洗油

1)作业流程图

।化正至回取样~卜1试样测试，।一।计算结果「—信息反馈।

2)作业步骤

①密度的测定执行GB/T2281-2008《焦化油类产品密度试验方法》。

②储程的测定执行GB/T18255-2000《焦化粘油类产品储程的测

定》。

③含酚的测定执行GB/T24207-2009《洗油酚含量的测定》。

④含蔡的测定执行GBT24208-2009《洗油票含量测定》。

⑤粘度的测定执行GB/T24209-2009《洗油粘度的测定方法》。

⑥15℃结晶物的测定执行GB/T24206-2009《洗油15℃结晶物测

定方法》。

⑦水分的测定执行GB2288-2008《焦化产品水分测定方法》。

⑧及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.11粗苯

1）作业流程图

蛇至回取样试样测试一।计算结果,卜信息反馈，

2）作业步骤

①《粗苯》控制指标执行YB/T5022-2016《粗苯》。

②焦化轻油类产品密度测定执行GB/T2281-2008《焦化油类产品

密度试验方法》。

③焦化轻油类产品俺程测定执行GB/T2282-2000《焦化轻油类产

品偏程的测定》。

④及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.12贫富油

1）作业流程图

化乃至回取样・，N试样测试一|计算结果「I信息反馈，

2）作业步骤

①劳保用品穿戴齐全（上下工装、安全帽、劳保鞋）到化产车间

取回试样。

②水份的测定执行GB/T2288—2008《焦化产品水份测定》。

③贫富油含苯：

a）开电脑：先开显示器电源，再开主机电源。待电脑上桌面出现

GC950工作站后，用鼠标左键双击其两次，进入GC950工作站程序。

b）用鼠标左键点击“采样”下“采样通道信息

c）点火：按住色谱仪面板上“点火”键约10秒，从电平值检查

火是否点着，如电平值变大说明火已点着。

d）选分析方法：用鼠标左键点击“文件”菜单下“打开方法”，

选”相应工作曲线”，“确定”，“是（Y）”，“关闭以上操作全部用

鼠标左键。

e）进样：选“方法”采单下的“仪器条件与样品信息设置”，选“样

品信息”，在“样品重量”上输入样品重量（单位：g）o用5ul注射

器进0.5ul油样，立即按色谱仪左面盖板上“启动”键，同时按色谱

仪面板上“运行”键一次，启动程序升温，开始采样。

f）待色谱峰出完后，用鼠标左键点击“结束B（贫富油含苯）”,

自动出现分析结果。

g）色谱图的保存：在当前谱图下，打开“文件”菜单下的“存储

谱图数据”，输入文件名（富油、或贫油夜、贫油白、贫油中）后，

选“保存”，当前谱图已保存。

h）约40min后，待降温灯亮，程序升温终止。然后按色谱仪面板

上“运行”“清除”键各一次，待柱温升到18（TC时，可进行下一样

品的分析。

i）关闭程序与开机步骤相反。

④及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.1.13碱液

1）作业流程图

1

化正全间取样+,―►试样测试——►计算结果，—.信息反如

2)作业步骤

①劳保用品穿戴齐全(上下工装、安全帽、劳保鞋)到化产车间

取回试样。

②氢氧化钠和碳酸钠含量的测定执行GBT4348.1-2000《液碱中

氢氧化钠碳酸钠含量分析方法》。

③及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.2涉及化学品危险特性

硫酸、盐酸、氮气、煤气、煤焦油、洗油、硫化氢

3.3主要作业过程

序号操作名称操作方法及要求

(1)检查设备是否有损坏，

检查各设备情

1(2)检查设备是否可以正常运行。

况

(3)检查仪器是否校准。

(1)检查仪器是否有损坏，

检查各仪器情

2(2)检查仪器是否可以正常使用。

况

(3)检查仪器是否校准。

3检查、记录按时检查、做好相关检查记录、交接班记录、来访人员记录。

4清扫卫生设备清洁、交接班室卫生干净，按定置管理摆放物品。

3.4危险预知与安全控制措施

3.4.1作业过程危险预知与安全控制措施

序

号作业过程危险预知安全控制措施

登高取样，焦炉有

1轨道等其他物体摔伤劳保用品穿戴齐全，精力集中，注意头顶和脚底。

时

2炉顶温度高时烫伤穿好劳保鞋，听从炉顶操作工的指挥，不随意走

动。

取样房管道漏气，取样前，先将房门及窗户打开通风，5min后开始

3中毒

煤气浓度超标时取样。

用蒸汽反吹管道，

4烫伤更换老化皮管，反吹时蒸汽管打开1/3。

皮管炸裂时

吸收瓶有污物堵

5损害仪器操作前检查吸收瓶，及时清理堵塞物。

塞，产生串药时

润滑剂堵塞玻璃

6划伤涂完润滑剂后，疏通管道。

管道时

更换橡皮管，玻璃

7划伤戴手套更换。

碎裂时

加热试样时过满

8烫伤试样量不得超过取样桶的1/2。

溢出时

配电箱线路老化

9烧伤、触电要求更换老化电线。

时

加热试样时试样

10烫伤打开电炉前将试样瓶放平稳。

瓶翻倒时

11破碎试样时砸伤严格按国标操作。

橡皮塞、软木塞打

12划伤大头向下小头向上，戴上手套用力均匀打孔。

孔时

13甲苯浓度超标时爆炸、伤人打开门、窗、通风设备通风。

电炉、烘箱等电器

14触电擦干手再开关电源，严禁用湿布擦拭带电仪器。

使用时

蒸储时产生有害

15中毒打开门、窗、通风设备通风。

气体时

蒸用时溶液喷溅

16烫伤按国标要求控制升温速度。

时

撤下蒸储装置时，

17烫伤戴手套，按安装时反向拆卸。

溶液溅出时

蒸储装置不严密

18烫伤