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新型热塑性弹性体的制备与结构调控(2011CB606004)中期汇报范星河
1)新型单体及三嵌段聚合物的设计与合成目标单体分子结构如下图所示bpacbcdbda通过核磁共振、质谱及元素分析等表征手段,确认了所有中间体及目标分子的化学结构。Anal.Calcd.FoundC79.97%80.00%H6.71%6.80%氮氧自由基聚合及本体性质表征NMPSamplesT(oC)Mn(g/mol)PDIPbp-11304,1001.36Pbp-21305,3001.37Pbp-31308,6001.33Pbp-413011,1001.29Pbp-513016,4001.31Pbp-613048,7001.23GPCProfiles样品名5%热失重温度(oC)Pbp-1354Pbp-2367Pbp-3380Pbp-4349Pbp-5369Pbp-6348TGAProfiles样品名玻璃化转变温度Tg
(oC)Pbp-1173Pbp-2185Pbp-3191Pbp-4207Pbp-5208Pbp-6217DSCProfiles随着分子量的增大,玻璃化转变温度逐渐升高Pbp-1HeatingCoolingPbp-2HeatingCoolingPbp-5HeatingCoolingd-spacing:1.23nm六方柱状相ROMP-CT聚合合成热塑性弹性体目标聚合物合成路线图ROMP-CT聚合合成热塑性弹性体aabbccddeeffgghhiiCTA1HNMRofCTA13CNMRofCTACTA[M+H]+聚合方法:Schlenk技术两步投料or封管溶剂:二氯甲烷反应温度:40oCSamplesSolventT(oC)Monomer/CTAMn,GPC(g/mol)PDIMethodPB-119kDCM40600/1119.2k1.65封管PB-110kDCM40300/1110.2k1.68两步投料PB-63kDCM40500/162.7k1.66两步投料Cis-:70%Cis-Trans-PB-119k溶剂:氯苯反应温度:130oCSampleSolventT(oC)Monomer/macroinitiatorMn,GPC(g/mol)PDIPbp-PB-Pbpchlorobenzene130100/182.2k1.99流体力学半径变小Overberger,C.G.;Frazier,C.;Mandelman,J.;Smith,H.F.,JournaloftheAmericanChemicalSociety1953,
75(14),3326-3330.2)对庚烷苯乙烯单体及三嵌段聚合物设计与合成Macroinitiatormonomer:initiatorMw(*103)PDIMI1210:1221.15MI2410:1421.22MI3680:1671.27MI2MI1MI3三嵌段聚合物合成TriblockM2:MI1Mn(*103)(GPC)PDIM2content(1H-NMR)
Tri122:1331.3653.5%Pbp52-PSt90-Pbp52Tri111:1511.3964.7%Pbp82-PSt90-Pbp82Tri211:2
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