农产品食品安全评价技术 课件 模块二　农产品食品检验基本程序

粮食安全评价基本程序01样品的采集03样品的前处理02样品的制备C目录ONTENTS04指标检测06结果报告05数据处理案例引入作为质检员，现在需要对小麦样品进行评价，请思考应如何进行评价？确定评价指标选择评价方法确定采样方案引入样品制备样品前处理指标检测数据处理报告结果010305020406样品采集作为质检员，现在需要对小麦样品进行评价，请思考应如何进行评价？粮食安全评价基本程序一、什么是粮油？1代表性原则2典型性原则3适时性原则采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。一、样品的采集粮食安全评价基本程序一、什么是粮油？一、样品的采集④防止带入杂质或污染。⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。②采样方法要与分析目的一致。③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。粮食安全评价基本程序二、样品的制备什么是什么样品的制备？

样品的制备——指对样品的混匀、缩分、分拣（去杂）或粉碎处理，将样品制备成适用于特性指标测定的或前处理的状态。为什么要进行样品的制备？

许多样品各个部分的性质差异很大，通过制备，可以保证样品十分均匀，使其中的任何部分均能代表被检物料的平均组成。粮食安全评价基本程序二、样品的制备注意：

在样品混匀、缩分过程中，不得改变样品原来的理化性状。在样品粉碎的过程中，不得改变样品的组成成分，避免交叉污染。

对于色泽、气味、滋味以及依据外观形态鉴别的品种、不完善粒、杂质等物性指标评价，样品不需要粉碎，只需要混匀、缩分或分拣(去杂)即可。

对于粮食的流变学特性、烘焙特性、蒸煮品尝评分等物性或感官特性评价以及化学成分测定，不仅要将样品混匀、缩分，还要进行分拣去除不可食杂质或进行脱壳、去皮处理，甚至还要按检验方法要求将样品粉碎至不同的颗粒度。或者按半成品的加工精度要求制备试样。粮食安全评价基本程序三、样品的前处理前处理是指对样品中待测目标成分的提取、净化、浓缩以及衍生、转态、掩蔽等处理。目测定前排除干扰组分的对样品进行浓缩粮食安全评价基本程序三、样品的前处理浓缩提取掩蔽及衍生或转态净化粮食安全评价基本程序四、指标检测特性指标检测物理特性检测方法仪器检测方法感官鉴定方法感官评价方法化学成分检测方法粮食安全评价基本程序五、数据处理原始记录的内容包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种）、检验依据、检验项目、检验方法、原始数据、计算结果、检测人及校核人、检验日期等。检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。粮食安全评价基本程序六、结果与报告最终测试结果按重复性条件和再现性条件下测试结果的确定方法进行。如果测试结果在方法的检出限以下，可用“未检出”表述测试结果，但应注明检出限数值。课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全评价的主要内容掌握粮油安全评价的目的01熟悉粮食粮油质量安全评价基本程序02掌握程序中各步骤的操作思考

欲检验小麦中的农药残留，请确定其检验流程。感谢您的观看

粮油样品的采集01什么是采样？02采样的流程C目录ONTENTS03如何进行采样？作为质检员，现在需要对玉米样品进行采集，请思考应如何进行？案例引入从受检的粮食中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品是决定一批粮食质量的主要依据。粮食样品是检验工作的对象，是一批粮食的代表和决定这批粮食质量的依据，因此扦取的样品必须具有代表性。粮油样品的采集一、什么是采样？需检验的批量样品采样集合样本缩分平均样品（本）试验样本1kg复验样本1kg保留样本1kg点样混合粮油样品的采集二、采样的流程一批粮油作为一个检验单位。构成一批粮油的质量应尽可能整齐。

所谓整齐，就是一批粮油中的不同部位，其特征质量只能是随机的波动，不能有较大的差异。

扦样时，以同种类、同批次、同等级、同货位、同车（船）的粮油作为一个检验单位。需要检验的一批粮食油料数量不宜过大。

普通仓房中，中、小粒粮食和油料一般不超过200t，特大粒粮食和油料一般不超过50t。

高大平房仓、浅圆仓均以不超过2000t为一个检验单位。

特殊目的扦样可根据需要确定检验批，代表数量不限。粮油样品的采集三、如何进行采样？

1.散装扦样法（1）仓房扦样：散装粮食和油料，根据堆型和面积大小分区设点、按粮堆高度分层扦样。

①分区设点。每区面积不超过50m2。每区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的，两区界线上的两个点为共有点（两个区共8个点，三个区共11个点，依次类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。粮油样品的采集三、如何进行采样？②分层。堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2-3m的，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇粮堆高在3-5m时，应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。③扦样。按区按点，先上后下逐层扦样。各点扦样数量应一致。（一）粮食扦样方法（1）仓房扦样：散装粮食和油料，根据堆型和面积大小分区设点、按粮堆高度分层扦样。

粮油样品的采集三、如何进行采样？1.散装扦样法（2）圆仓（囤）扦样法：圆仓采用分层、分部、设点扦样。每层按圆囤仓直径分内、中、外三部，中心为内部，半径的一半处为中部，距仓边30cm处为外部。①分取设点：圆仓直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4个点，共7点，直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点，共13个点。粮油样品的采集三、如何进行采样？②分层取样。堆高在5m以下的，层数按GB/T5491执行；堆高在5m以上的，原则上设置5层。扦样时应逐层扦样，各点扦样数应保持一致。1.散装扦样法（3）散装的特大粒粮食和油料（如花生果、大蚕豆、甘薯片等）：采取扒堆的方法，参照“分区设点”的原则，在若干个点的粮面下10-20cm处，不加挑选地用取样铲取出具有代表性的样品。粮油样品的采集三、如何进行采样？2.包装扦样法（1）中、小粒粮食，油料及粉类扦样方法：首先按受检对象的总包数按比例确定扦样包数。中、小粒粮食和油料的扦样包数不少于总包数的5%，小麦粉和其他粉扦样包数不少于总包数的3%。扦样包数确定之后，扦样包点的设置应该均匀。一般在堆垛外围分层，按波浪形设点取样，随机抽查堆垛的其他部位（尤其是内部），按“×”号设置扦样点。粮油样品的采集三、如何进行采样？特大粒粮食和油料2流动粮食3特殊目的5零星收付粮食、油料4机械输送粮食、油料的取样，先按受检的粮食、油料数量和传送时间，确定取样次数和应取的数量，然后定时从粮流的终点横断面接取样品。如粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测定和出品率试验等，可根据需要取样。可参照以上方法，结合具体情况灵活掌握，务使扦取的样品具有代表性。先确定特大粒粮食和油料的扦样包数，总包数200包以下的取样包数不少于10包，200包以上的每增加100包增取1包，其取样的方法是用倒包法与拆包法相结合的方法。粮油样品的采集三、如何进行采样？课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全检测的主要内容掌握粮油安全检测的目的01了解样品基础知识02熟悉采样基本流程03掌握常用粮食采样方法思考

储备库中的小麦应如何采样？感谢您的观看

粮油样品的制备01样品的制备02样品的保存C目录ONTENTS样品采集完成后可以直接进行检测吗？为什么？案例引入分样：将原始样品充分混合均匀，进而缩分分取平均样品或试样的过程。分样要求：充分混合，均匀分取。分样方法：四分法分样器分样法粮油样品的制备一、样品的制备（一）粮食、油料分样四分法适用于原粮、油料和成品粮，也适用于大粒粮食、油料（如甘薯片、花生果、蚕豆等）。但不适用于散落性大的粮食、油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯类等。粮油样品的制备一、样品的制备（一）粮食、油料分样分样器分样法适用于中小粒原粮和油料。但对原粮中长芒稻谷、成品粮（如大米、小麦粉）、特大粒粮食和油料以及50kg以下的样品不宜用分样器进行分样。粮油样品的制备一、样品的制备（二）油脂分样粮油样品的制备一、样品的制备液体油脂可将扦取的样品经过充分摇动、混合均匀后，分取1kg作为平均样品备用。固体油脂需先将其缓缓加热至刚好熔化，然后混合均匀，分取1kg作为平均样品备用。制备：将所扦取的原始样品混合、缩分、分取及粉碎制成试验样品的过程。不得改变样品的组成不得使样品收到污染和损失分析时随意取其任何部分都能代表全部被检验样品的成分，以保证分析结果的准确性分取出的试样应在数量上满足检验项目的要求制备原则粮油样品的制备一、样品的制备对粉末状或中小粒的粮食或食品，采用机械混匀的方法使原始样品混匀，然后用分样器或四分法取得平均样品及保存样品（以备查）。对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与破碎。研磨时常用研钵、组织捣碎机、均化器、家用捣碎机等。

机械混匀研磨适用于粮食及水分少的固体食物、饲料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等。对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。对加热融化的样品（如棕榈油），用加热法成为液体，然后混合均匀。对膏状的样品，则可在聚乙烯袋中用捏挤的方法混匀。粉碎、过筛搅拌

制备方法粮油样品的制备一、样品的制备防止污染：根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以0-5℃为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行分析前的样品制备和处理。粮油样品的制备二、样品的保存稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果。固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。样品保存的方法：净、密、冷、快粮油样品的制备二、样品的保存课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全检测的主要内容掌握粮油安全检测的目的01熟悉粮油样品常用的分样方法02掌握常用的样品制备方法03根据样品特点选择适宜的保存方法思考

要求对采集的小麦样品进行制备应采用何种制备方法？感谢您的观看

粮油样品的预处理01样品的分离03样品的浓缩02样品的净化C目录ONTENTS经过制备的样品是否可以直接进行指标检测了？样品的预处理案例引入不能直接检测的话，我们还需要对样品进行什么操作？测定豆类中的钙应如何操作？所谓粮油预处理技术是指用化学或物料的方法对样品进行适当的处理，将待测物从粮油食品样品中分离，提取出来，再经过净化除杂，最后浓缩富集或稀释，使待测成分符合分析方法所要求的状态。总原则①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分尽可能浓缩。样品的预处理案例引入1.抽提法

使用无机溶剂如水、稀酸、稀碱溶液，或有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，从样品（一般指固体样品）中抽提被测物质或出去干扰物质的方法。主要原理是利用混合物中各组分在溶剂中溶解度的不同。粮油样品的预处理一、样品的分离常用方法：

①捣碎法；②振荡浸提法；

③索氏提取法。2.有机物破坏法采用高温或高温加强氧化条件，试样中的有机物彻底分解，其中的C、H、O元素生产CO2和H2O呈气态逸散，被测元素生成简单的无机物留在溶液中。粮油样品的预处理一、样品的分离常用方法：

①干法灰化；②湿法消化。3.微波消解法利用微波为能量对样品进行消解的技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸等。适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。粮油样品的预处理一、样品的分离4.蒸馏利用被测物质中各组分的蒸气压不同而进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出来后再测定。常用的蒸馏法有常压蒸馏法、减压蒸馏法和水蒸气蒸馏法三种。粮油样品的预处理一、样品的分离1.过滤粮油样品的预处理二、样品的净化2.萃取3.色谱分离色谱法是一种分离、分析方法，又称为层析技术。利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数等的微小差异进行分离。当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离。粮油样品的预处理二、样品的净化1.气流吹蒸法利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。粮油样品的预处理三、样品的浓缩2.减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发性样品净化液的浓缩方法。3.旋转蒸发浓缩法通过电子控制，使烧瓶在适宜的温度下恒速旋转，以增大蒸发面积，提高浓缩效率。课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全检测的主要内容掌握粮油安全检测的目的01熟悉样品的预处理方法02掌握样品的分离、净化、浓缩常用方法思考

食用油样品测定其中的钙含量应如何进行预处理？感谢您的观看

检验分析方法的选择01分析方法的分类02分析方法的选择原则C目录ONTENTS欲测定植物油中的脂肪酸含量应选用何种测定方法？GB5009.168-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB/T5510-2011粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定NY/T2333-2013粮食、油料检验脂肪酸值测定。。。案例引入（一）国际标准

1.ISO标准检验分析方法的选择一、分析方法的分类ISO标准是国际标准化组织制定的国际标准。国际标准化组织是由各国标准化团体组成的世界性联合会，现有140个成员国。中国既是发起国又是首批成员国。主要活动是制定国际标准，协调世界范围内的标准化工作，与其他国际性组织合作研究有关标准化问题。（一）国际标准

2.CAC标准检验分析方法的选择一、分析方法的分类CAC标准是食品法典委员会制定的食品法典。食品法典委员会是由由联合国粮农组织和世界卫生组织共同建立的一个制定国际食品标准的政府间组织。中国于1984年成为成员国。食品法典以统一的形式提出并汇集了国际已采用的全部食品标准，包括所有向消费者销售的加工、半加工食品或食品原料的标准。有关食品卫生、食品添加剂、农药残留、污染物、标签及说明、采样与分析方法等方面的通用条款及准则也列在其中。（一）国际标准3.AOAC标准检验分析方法的选择一、分析方法的分类AOAC标准是美国分析化学家协会制定的标准。美国分析化学家协会是一个非营利性质的国际化行业协会，致力于食品和农业领域的分析方法验证和认可。在中国设有分部。AOAC在方法校核方面有100多年的经验，并为食品、药品行业提供了大量可靠、先进的分析方法，目前已被越来越多的国家作为标准方法采用。（二）国内标准检验分析方法的选择一、分析方法的分类国家标准全国范围内的统一技术要求，是标准体系中的主体。GB、GB/T行业标准没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一技术要求而制定的，是国家标准的补充。行业标准代号由汉字拼音大写字母组成企业标准企业所制定的产品标准和在企业内需要协调、统一的技术、管理和工作要求而制定的。Q/+企业代号地方标准没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一产品的安全、卫生要求而制定的，在本行政区域内适用。DB+地区代码的前两位数字（二）国内标准检验分析方法的选择一、分析方法的分类截至2022年，我国已经发布食品安全国家标准1455项，包含2万余项指标，涵盖了从农田到餐桌全链条、从过程到产品各环节的主要健康危害因素，全面保障包括儿童老年人等全人群的饮食安全。检验分析方法的选择二、分析方法的选择原则推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标准。保证采用的标准是最新有效版本。采用的检测方法应满足客户要求并适合所进行的检测工作。检验分析方法的选择二、分析方法的选择原则选择检测方法时应按下述顺序优先选择：03020405客户指定方法；国际标准、国家（或区域性）标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。法律法规规定的标准；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；01课程小结熟悉粮油的定义掌握粮油安全检测的主要内容掌握粮油安全检测的目的01熟悉分析方法的分类02掌握分析方法的选择原则思考在什么情况下分析方法会选用非标准方法、允许偏离的标准方法？感谢您的观看

数据处理01检验方法的一般要求02原始数据记录特征C目录ONTENTS03原始数据记录填写要求C目录ONTENTS01检验方法的一般要求02原始数据记录特征03原始数据记录填写要求04有效数字05数据修约06有效数字运算规则

某公司检验员在检验测定产品的还原糖含量时，将测定过程中读取的样品消耗体积16.30mL先记录在空白纸上，然后再誊写到检验记录表上，誊写时将16.30写成了10.30，造成此批次产品的还原糖指标不符合标准。此检验员在进行原始数据记录时哪些操作不规范？应如何修正？案例引入原始数据记录规范一、检验方法的一般要求称取，指用天平进行的称量操作，有效位数不同表示的准确度不同。如称取5.0g样品，表示准确到±0.1g，称取5.000g样品，表示准确到±0.001g。吸取，指用移液管或刻度吸管准确移取液体溶液。量取，指用量筒或量杯量取液体溶液。恒量，指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后的质量之差不得超过规定的范围。实验中所使用的滴定管、容量瓶、移液管等产生数据的量器准确度需要符合国家标准的要求。32145原始数据记录规范二、原始数据记录特征全部数据应是第一手资料；不可将写错的数据用橡皮擦、小刀刮、涂改液涂改或干脆撕掉重抄。原始性真实性可追溯性原始数据记录规范三、原始数据记录填写要求1.填写原始记录应使用钢笔或中性笔，不允许用圆珠笔或铅笔填写。字迹要端正、清晰、易于辨认。2.记录测定结果的有效数字位数应与所用计量器具的测定精度一致，即保留一位不确定数字。（1）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数后两位数字；2mL以下的微量滴定管，其读数应为小数点后三位数字。（2）100～1000mL容量瓶应记录至小数点后一位数字；50mL以下的容量瓶应记录至小数点后两位数字。（3）分析天平的称量结果应记录至小数点后四位数字（g为单位）。原始数据记录规范三、原始数据记录填写要求3.如果报告的结果是用数字表示的数值，应按照标准方法的规定进行表述，当方法没有相关规定时，依照有效数值修约的规定表述。4.数字运算和修约规则应符合相关规定。5.原始记录必须使用法定计量单位，已废除的或非法定计量单位严禁在原始记录中出现。6.原始记录表（簿）中所有空格均应填写，如有的项目未进行检验，则应在空格中画一斜线。7.书写出现错误时，应按规定方法进行改正，即在要更改的数据上画双横线（要保留原记录的字迹清晰可辨），再在其上方或近旁书写正确的数字，同时应在更改处盖上更改人的印章或者签字。

某样品在进行指标检验时，要求准确称取样品1.000g，记录原始数据时，甲检验员记录的样品质量为1.01g，乙记录员记录的样品质量为1.010g。这两位检验员记录的数据有何区别？谁记录的准确？案例引入有效数字及数据修约四、有效数字通过直接读取获得的准确数字叫做可靠数字；通过估读得到的数字叫做可疑数字。有效数字=全部可靠数字+最后一位可疑数字比如刘翔110米栏的世界纪录为12秒