草酸合铁(III)酸钾制备及其光化学性质

三草酸合铁(III)酸钾制备及其光化学性质

1完整版课件ppt1.实验目的1.1制备标题配合物，加深对铁(II)和铁(III)化合物性质的了解;1.2了解光化学反应的原理。2.预习要点

2.1预习关于铁化合物的重要性质；2.2查阅有关光化学的综述、进展方面的文献资料。2完整版课件ppt3.基本原理三草酸合铁(III)酸钾为绿色单斜晶体。在100克水中的溶解度为4.7g。难溶于醇、醚、酮等有机溶剂。因其具有光敏活性，为早期工程晒图材料。本实验制备纯的三草酸合铁(III)酸钾晶体，首先用硫酸亚铁铵与草酸作用制备出草酸亚铁：FeSO4+H2C2O4=FeC2O4↓+H2SO4草酸亚铁在草酸钾与草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(III)与草酸配合物；

2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+H2O3完整版课件ppt三草酸合铁(III)酸钾，在光化学研究上常作为测定光量子效率的试剂，光化学反应是由光子供给能量来进行的化学反应。对于三草酸合铁(III)配离子而言，它对于光量子的作用存在较为直观的定量关系。在紫外光的作用下，一个配离子吸收一个光量子后，就得到一个活化配离子（激发态），激发态进一步发生离子的电子转移，结果使中心离子Fe(III)变为Fe(II),C2O42－被氧化成CO2，反应过程可由下式表示：

2[Fe(C2O4)3]3-2[Fe(C2O4)3]3-*

2Fe2++2CO2+5C2O42-h

4完整版课件ppt配离子吸收光量子数越多，则产生的Fe2+亦越多。我们知道，赤血盐溶液遇Fe2+即产生深蓝色藤氏蓝沉淀。早期的晒图工艺就是依据此原理进行操作的，将含有[Fe(C2O4)]3－的溶液浸于晒图纸上，将图形盖住后曝光，然后将晒图纸浸入赤血盐溶液中，即发生下列反应：3Fe2++2[Fe(CN)6]3－=Fe3[Fe(CN)6]2↓蓝晾干后就成为蓝底白线的蓝图。5完整版课件ppt实验流程图硫酸亚铁铵草酸亚铁草酸倾析洗涤H2O2饱和草酸钾水浴加热加热草酸三草酸合铁(III)酸钾过滤滤液乙醇冰浴过滤6完整版课件ppt4.仪器和药品台秤，高压汞灯(250W)，抽滤装置等;(NH4)2Fe(SO4)2

6H2O(s),H2SO4(1mol

dm-3),H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和)，KNO3(300g

dm-3)，H2O2(3%)，K3[Fe(CN)6](5%,m/m)，乙醇(95%)，乙醇一丙酮混合液(1+1，V/V)，冰，晒图纸，硫酸纸。7完整版课件ppt5.实验步骤5.1草酸亚铁的制备在200cm3烧杯中加入5.0克硫酸亚铁铵固体，15cm3水和数滴酸,加热溶解后，加入25cm3饱和草酸溶液，加热至沸，搅拌片刻。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20～30cm3水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液。8完整版课件ppt5.2三草酸合铁(III)酸钾的制备在草酸亚铁沉淀中加入10cm3饱和草酸钾，水浴加热至313K，用滴管慢慢加入20cm33%H2O2溶液，恒温在313K左右(观察此时有何现象?)，边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，加入8cm3饱和草酸溶液，趁热过滤，滤液中加入10cm3乙醇，混匀后冰水冷却，观察是否有晶体析出，若无晶体出现，可往其中滴加几滴KNO3溶液。晶体完全析出后抽滤（最好在布氏漏斗上覆以黑纸避光），抽干后，用乙醇一丙酮的混合液10cm3淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，暗处晾干，称重，计算产率。9完整版课件ppt5.3配合物光化学活性试验在一张60×60硫酸纸上用炭素笔描画一些几何图形，待墨干后备用。另取上述5.1制得的产品，配成1%的溶液，刷涂到与硫酸纸同样大小的描图纸上（若无描图纸，可用复印纸代替），置暗处令其稍干（无液渍），与硫酸纸叠合在一起，置于汞灯光源下曝光5分钟，若无汞灯光源，置阳光下直晒亦可，不过时间略长），尔后，取赤血盐溶液刷涂于曝光过的晒图纸上，观察晒图纸上出现的图象，写出对应的反应方程式。10完整版课件ppt6.