高考化学二轮复习 第一部分 考前复习方略 专题十二 化学实验综合应用和能力突破限时训练-人教版高三化学试题

化学实验综合应用和能力突破(建议用时：45分钟)1．(2014·高考四川卷)下列实验方案中，不能达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液，用稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀B检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红C验证Br2的氧化性强于I2将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置，可观察到下层液体呈紫色D验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色解析：选B。A.溴乙烷不能溶于水，故通过检验反应后的溶液中是否含有Br－来判断其是否发生水解，水解后的溶液显碱性，故应先加入酸中和过量的碱后再加入硝酸银来检验Br－，该选项正确；B.Fe(NO3)2溶液中加入稀H2SO4后，相当于溶液中含有强氧化性的HNO3，即使原晶体没有氧化变质，溶液中的Fe2＋也会被HNO3氧化为Fe3＋而干扰检验，该选项错误；C.溴水加入KI溶液中，加入CCl4后，由于CCl4的密度比水大，故在溶液的下层，当下层呈紫色时说明CCl4中溶解了I2，即溴水加入KI溶液中生成了I2，能证明氧化性Br2>I2，该选项正确；D.当在Mg(OH)2悬浊液中加入FeCl3溶液后生成红褐色沉淀Fe(OH)3，根据沉淀溶解平衡规律可知该选项正确。2．分析下列两则材料，回答下列问题。材料一：①PbO＋Ceq\o(=,\s\up7(△))Pb＋CO↑；②PbO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Pb＋CO2；③[Cu(NH3)2]Ac＋CO＋NH3[Cu(NH3)3]Ac·CO。(其中Ac代表CH3COO－)材料二：NH4NO2不稳定，受热分解产生氮气。实验探究目的：探究PbO中含有氧。(1)写出装置甲中生成氮气的化学方程式：____________________________。(2)实验中使用的装置仪器如图所示，请按照氮气流动方向连接各个仪器(填入仪器接口字母编号)：(a)→()()→()()→()()→(f)(3)在丙反应的开始阶段，乙中的澄清石灰水中只有气泡，没有白色浑浊出现。出现这种现象的原因是________________________________________________________________________。(4)丁烧杯中醋酸二氨合铜{[Cu(NH3)2]Ac}的作用是________________________________________________________________________。解析：该题实验探究的目的是测定PbO中是否含有氧，方法是在加热的条件下使碳夺取PbO中的氧，然后用澄清石灰水检验产物中是否有CO2生成。(1)装置甲中发生两个反应，一个是氯化铵与亚硝酸钠发生的复分解反应，生成亚硝酸铵和氯化钠，在加热条件下亚硝酸铵又分解产生氮气。(2)整套装置是先制备氮气，然后干燥，N2的作用是排净装置中的空气，防止空气中的氧气对实验的干扰。再在加热的条件下使C与PbO反应，反应产物二氧化碳用澄清石灰水检验，最后是除去混合气体中的有害气体CO。(3)由于开始反应时PbO的量较多，所以产物中CO的量较多，而CO2的量较少，所以开始一段时间内乙中并没有白色浑浊产生，随着反应的进行，反应以②为主时，乙中才产生白色浑浊。(4)从已知的化学方程式可知醋酸二氨合铜能够吸收CO，故其作用是防止CO逸出污染环境。答案：(1)NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋NH4NO2、NH4NO2eq\o(=,\s\up7(△))2H2O＋N2↑(或NH4Cl＋NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑)(2)ghd(或e)e(或d)bc(3)丙装置中开始的主要产物是CO，而不是CO2(4)吸收CO，防止CO逸出污染环境3．(2014·高考浙江卷)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液eq\o(→,\s\up7(滴加3%溴水/55℃),\s\do5(①))eq\o(→,\s\up7(过量CaCO3/70℃),\s\do5(②))eq\o(→,\s\up7(趁热过滤),\s\do5(③))eq\o(→,\s\up7(乙醇),\s\do5(④))悬浊液eq\o(→,\s\up7(抽滤),\s\do5(⑤))eq\o(→,\s\up7(洗涤),\s\do5(⑥))eq\o(→,\s\up7(干燥),\s\do5(⑦))Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。A．新制Cu(OH)2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag(NH3)2]OH溶液(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)第③步需趁热过滤，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)第④步加入乙醇的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冷水 B．热水C．乙醇 D．乙醇­水混合溶液解析：(1)由实验流程①可知，第①步操作在55℃时进行，温度低于100℃，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将—CHO氧化成—COOH，也能氧化—OH，会降低葡萄糖酸的产率。(2)加入CaCO3，发生的反应有2HBr＋CaCO3=CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。(4)第③步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇­水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。答案：(1)BC(2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D4．某化学研究性学习小组拟对一种焰火原料(由两种短周期的常见金属单质组成的合金粉末)进行探究。请完成下列探究报告。[探究目的]探究该焰火原料的组成。[资料检索]①Mg2＋的检验方法：取2滴待检液，加入2滴2mol·L－1的NaOH溶液，再加入1滴镁试剂(Ⅰ)染料(对硝基苯偶氮间苯二酚)，若出现沉淀并吸附镁试剂(Ⅰ)染料呈天蓝色，表示待检液中含有Mg2＋，Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)会妨碍Mg2＋的检验。②Mg(OH)2可溶于浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶碱难溶于氯化铵。[探究思路]确定焰火原料所含金属的种类。[实验探究](1)甲同学进行了初步实验，实验步骤和实验现象如下。请填写下表：实验序号实验步骤实验现象结论①取少量该焰火原料加入冷水中无明显现象②取少量该焰火原料加入稀盐酸中完全溶解，有大量气体产生，溶液呈无色(2)乙同学取第②组实验的溶液，加入镁试剂(Ⅰ)染料，得出合金中不含镁。乙的结论________(填“正确”或“错误”)，你的理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)丙同学设计实验方案，确定焰火原料中的金属种类，实验记录如下所示：由丙的实验记录可知，该焰火原料是由__________和__________两种金属组成的合金；向滤液中加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸，煮沸的理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：由题意知①中把焰火原料加入冷水中无明显现象，说明该合金中不含与冷水反应的金属，则锂、钠等活泼金属不存在，由②可知金属能与盐酸反应放出气体，则其可能由短周期金属元素铍、镁、铝三种金属中的任意两种组成。答案：(1)①不含锂(Li)、钠(Na)等活泼金属②可能含铍(Be)、镁(Mg)、铝(Al)三种金属中的任意两种(2)错误由资料知，用镁试剂(Ⅰ)染料检验Mg2＋的反应必须在碱性条件下进行(3)铝(或Al)镁(或Mg)(顺序可互换)将NHeq\o\al(＋,4)转化为NH3，煮沸促进其逸出，防止NHeq\o\al(＋,4)干扰Mg2＋的检验5．(2016·西安六校联考)某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓HNO3反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：(1)测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图B装置所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后滴定管中液面的位置如图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为__________。(2)测定NO的体积①从上图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是____________(填各导管口编号)。③在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)气体成分分析若实验测得NO的体积为112.0mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中________(填“有”或“没有”)NO产生，作此判断的依据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：本题根据Ag和浓HNO3反应原理，考查了酸碱中和滴定及气体成分的分析方法。(1)根据图示消耗NaOH溶液的体积为20.00mL，n(HNO3)＝20.00×10－3L×0.1mol·L－1×4＝0.008mol，则n(NO2)＝eq\f(0.008mol,2)×3＝0.012mol。(2)①装置A可以利用N2排尽装置内的空气，防止NO被O2氧化，所以选用装置A。②其装置顺序为A→B→C→E。③为了减少误差，在读取量筒内液体体积时，一是要冷却到室温；二是量筒内液面应和集气瓶内液面相平。(3)3NO2＋H2O=2HNO3＋NO0．012mol0.004molV(NO)＝0.004mol×22.4L·mol－1＝0.0896L<0.112L，所以Ag与浓硝酸反应的过程中有NO产生。答案：(1)0.008mol0.012mol(2)①A因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化②123547③等液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平(3)有因为NO2与水反应生成的NO的体积(89.6mL)小于收集到的NO的体积(112.0mL)6．(2015·南昌高三质检)某课外小组通过查阅资料得知：二价铬不稳定，极易被氧气氧化；醋酸亚铬水合物，分子式为[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376，是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示：制备过程中发生的反应如下：2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)；Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)；2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。请回答下列问题：(1)仪器①的名称是____________。(2)配制本实验所用的溶液的蒸馏水都需事先煮沸，目的是________________________________________________________________________。(3)装置④的主要作用是________________________________________________________________________。(4)实验步骤：a.检查装置的气密性；b.向装置中加入必要的试剂，反应一段时间；c.打开①的活塞，向②中加入盐酸；d.实验开始生成H2后，______________，使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合。(5)本实验中Zn粒须过量，其原因是________________________________________________________________________________、________________________________________________________________________。(6)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，实验后得5.64g干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，则该实验所得产品的产率为________。解析：(1)仪器①是分液漏斗，用它向②中加入盐酸，盐酸与过量的Zn反应产生大量H2，来增大②中的气体压强，以便将②中反应生成的CrCl2溶液压至③中。(2)配制本实验所用的溶液的蒸馏水都须事先煮沸，目的是除去水中溶解的氧气，防止Cr2＋被氧化。(3)装置④盛放H2O，其主要作用是密封装置，防止空气进入装置③氧化Cr2＋。(4)实验开始生成H2后，应关闭阀门A，打开阀门B，使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合。(5)本实验中锌粒须过量，其原因是Zn不仅要与CrCl3充分反应得到CrCl2，还要与盐酸反应产生足量的H2，以增大装置②中的气体压强，将CrCl2溶液压入装置③与CH3COONa溶液反应(混合)。(6)6.34gCrCl3是0.04mol，由铬元素守恒知，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的理论产量是0.02mol,5.64g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是0.015mol，故该实验所得产品的产率＝eq\f(0.015mol,0.02mol)×100%＝75%。答案：(1)分液漏斗(2)除去水中溶解的氧气，防止Cr2＋被氧化(3)防止空气进入装置③(4)关闭阀门A，打开阀门B(5)与CrCl3充分反应得到CrCl2产生足量的H2，将CrCl2溶液压入装置③与CH3COONa溶液反应(混合)(6)75%7．(2014·高考广东卷)H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30%H2O2、0.1mol·L－1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。①写出本实验H2O2分解反应方程式并用单线桥法标明电子转移的方向和数目：________________________________________________________________________。②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定______________________________________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。③设计实验装置，完成上图的装置示意图。④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。物理量实验序号V[0.1mol·L－1Fe2(SO4)3]/mL……1a……2a……(2)利用图(a)和(b)中的信息，按图(c)装置(连接的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的________(填“深”或“浅”)，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)①分析化合价并应用化合价变化规律解决问题。双氧水中氧元素的化合价为－1，发生分解反应生成氧气，O2中O的化合价为0，水中O元素的化合价为－2，所以是自身的氧化还原反应，用单线桥法表示其电子转移的方向和数目：②做实验题时，首先要明确实验原理。该实验是探究双氧水的分解速率，所以应测定不同浓度双氧水分解时产生氧气的速率，即可以测定相同时间内生成氧气的体积。③根据题目给出的限选仪器可以选用导管、水槽、量筒(或其他合理答案)组成气体收集装置。④探究时一定要注意变量的控制，即只改变一个变量，才能说明该变量对反应的影响。表格中给出了硫酸铁的量，且体积均相等。而探究的是不同浓度的双氧水分解的速率，所以必须要有不同浓度的双氧水，但题给试剂中只有30%的双氧水，因此还需要蒸馏水，要保证硫酸铁的浓度相同，必须保证两组实验中双氧水和蒸馏水的总体积相同，且两组实验中双氧水和蒸馏水的体积不同两个条件。同时还要记录两组实验中收集相同体积氧气所需时间或相同时间内收集氧气的体积大小。(2)通过分析能量变化图像的起点和终点可判断该反应是吸热反应还是放热反应，通过分析温度对平衡移动的影响，可以判断平衡移动的方向和结果。由本小题给出的能量变化图像可知，双氧水的分解和二氧化氮生成四氧化二氮的反应都属于放热反应，由此可知(c)装置中右边烧杯的温度应高于左边烧杯的温度，温度升高，使平衡2NO2(g)N2O4(g)向左移动，所以B瓶中二氧化氮浓度增大，气体颜色加深。答案：(1)①②生成相同体积的氧气所需要的时间(或相同时间内，生成氧气的体积)③④V(H2O2)/mLV(H2O)/mLV(O2)/mLt/s1bced2cbef或V(H2O2)/mLV(H2O)/mLt/sV(O2)/mL1bced2cbef(2)深双氧水分解放热，使B瓶的温度升高，2NO2(g)N2O4(g)平衡向左移动，NO2浓度增大，气体颜色加深8．某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为________。(2)装置C的作用是________________，处理尾气的方法为________________________。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色①乙组得到的黑色粉末是________。②甲组步骤1中反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③乙组步骤4中，溶液变红的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是________________________________________________________________________。解析：(1)MgCO3分解的化学方程式为MgCO3eq\o(=,\s\up7(高温))MgO＋CO2↑。(2)C装置中盛有NaOH溶液，可除去B中未完全反应的CO2；尾气是没有完全反应的CO，可以用点燃法除去。(3)①由实验现象可知乙组中黑色粉末是Fe，而甲组中黑色粉末是Fe3O4。②Fe3O4与盐酸反应的化学方程式为Fe3O4＋8HCl=FeCl2＋2FeCl3＋4H2O，离子方程式为Fe3O4＋8H＋=Fe2＋＋2Fe3＋＋4H2O。③乙组步骤4先变红，是因为2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－，Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(红色溶液)；后又褪色，可能是氯水的强氧化性将SCN－氧化，此时，在溶液中再加入KSCN，若溶液变红，说明假设成立，若不变红，则假设不成立。④实验安全主要从尾气处理和防倒吸角度考虑。答案：(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)①Fe②Fe3O4＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O③Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显红色假设SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可)④在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可)9．乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)，发生的化学反应为CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O。可能用到的有关数据见下表：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇74117.20.80微溶乙酸60118.11.05易溶乙酸正丁酯116126.50.90微溶实验步骤如下：①在图1的圆底烧瓶中，装入7.0g正丁醇和7.0g冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸。②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热。③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124～128℃的馏分，称得质量为7.0g。回答下列问题：(1)图2冷凝管中冷水从________口流入(用字母表示)；仪器d的名称是________。(2)分液漏斗使用前须________并洗净备用。分离上、下层液体时，应先________________________________________________________________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(3)实验中产生的副产物的结构简式为________________________(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是______________________。(4)实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是________(选填字母)。A．25mL B．50mLC．250mL D．500mL(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是________________________________________________________________________；判断反应基本完成的标志是____________________。(6)实验中，乙酸正丁酯的产率为________。解析：乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。n(CH3COOH)＝0.117mol，n(C4H10O)＝0.0946mol，乙酸过量，则乙酸正丁酯的产率为eq\f(7.0g,0.0946mol×116g·mol－1)×100%≈63.8%。答案：(1)b尾接管(或牛角管)(2)检漏打开分液漏斗上端的玻璃塞(3)CH3CH2CH=CH2(其他合理答案均可)除去醋酸、硫酸(4)B(5)打开分水器下端的活塞，让水流出分水器中液面高度基本不再变化(6)63.8%10．(2014·高考大纲卷)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________________________________________