教案：分析化学实验讲稿【很有用,我刚修完啊】

1、目录1、有机实验室常识和常压蒸馏操作(4小时课)2、再结晶操作(4个会话)3、熔点测定操作(4小时上课)4、水蒸气蒸馏操作(4小时上课)五、分子模型的建立(第四节会议)6 .分馏操作和环己烯合成(8小时课)7、己二酸的合成(8小时课)8、提取、乳化、盐析效果与正溴丁烷的合成(8段)9、无水操作和2-甲基-2-己醇的合成(8个阶段)10、3种乙酸烷基酯的合成和装置比较(8小时上课)11、文献实验和阿司匹林的合成(4小时课)12 .低温反应和对位红的合成(4小时上课)13 .实验操作的评价和实验技术的笔试(4小时授课)实验一有机实验室的常识和常压蒸馏(4小时课)一、实验目的1 .了解有机实验的地位

2、、目的、重要性和管理要求。2 .了解有机实验室的特性和安全知识。3 .了解实验室常用玻璃的种类和特性。4 .精通有机实验报告的编制要求。5 .了解沸点测定的意义和常压蒸馏的原理。二、讲义内容(1)介绍有机实验的地位、目的、重要性和管理要求。有机化学实验课可以看作是有机化学理论知识教育的应用和验证过程，是理论知识的形象化和深化的过程。主要目的是深入理解有机化学的基本理论和概念，熟悉各种有机化合物的重要性质，训练学生进行有机化学实验的基本操作技能和一些单元操作的实验技能，验证在有机化学中学到的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定方法，分析和解决实验中遇到的问题的思考和本领学习化学实验

3、事故的预防和处理方法，学习与教育相关的化学危险品的正确使用和处理的有机化学科研工作方法，可以培养严格的科学精神，也可以培养学生的初步科研能力。仔细预习完成作业，认真操作，仔细观察，详细记录，小心写实验报告。要保持实验室清洁，同学们要轮流值班。(2)实验室的安全知识。1 .用于火灾和急救有机化学实验的原料、溶剂多数容易燃烧，并且在室温下有大的蒸汽压。2 .防止暴力和急救2 .防病毒和中毒处理简要介绍有机实验室常见的有毒药品。(1)有毒气体溴和溴化氢、氯和氯化氢、氟和氟化氢、氢氟酸、二氧化硫、一氧化碳、硫化氢、光气、氨、二氧化氮等是具有窒息性或刺激性的气体。(2)有毒无机药品水银、高价的水银化合物

4、、氰化物、氰酸、液体溴、黄磷等是毒性强的物质，会引起急性或慢性中毒。(3)强酸强碱硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾。(4)有毒有机物乙腈、苯基肼、胺类、硝基和亚硝基化合物、氯仿、四氯化碳、氯化亚砜、碘化甲烷、溴乙烷、四氢呋喃、二恶烷、乙烯基酮、苯、甲苯、乙酰氯、甲有致癌性。4 .其他事故的预防和急救触电、玻璃划伤、烧伤、药品烧伤、大量溢水急救用具1 .消防器材：泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器、砂、石棉、毛毯、棉布、淋浴用水龙头。2 .急救药箱：绷带、纱布、消毒棉、胶布、胶布和胶布、医用镊子、剪子、胶布等。凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烧伤油膏、消毒剂。质量分率为2%乙酸溶液、质量分

5、率为1%硼酸溶液、质量分率为1%和5%碳酸氢钠溶液、质量分率为70%醇、甘油、红水银、龙胆紫、万花油、红花油、碘酒、洗眼杯。(3)玻璃的种类和特性1、有机实验室常用的玻璃器具分为普通玻璃器具和标准研磨口器两种。 标准研磨口设备是具有标准研磨口或研磨插头的玻璃设备。 这种机器具有标准化、通用化、系列化的特点。标准研磨口玻璃器具都是按照国际通用技术标准制造的，常用的标准研磨口标准为10、12、14、16、19、24、29、34、40等，最常用的标准研磨口标准为14、19、24、29，其中的数字是指研磨口的最大端的直径毫米数(部分编号为在标准的研磨口玻璃器具中，有像10/30、10那样研磨口的大端的

6、直径像10mm、30那样表示研磨口的高度的玻璃器具。相同规格的内外磨削口设备可以相互紧密连接，并且可以任意更换，各部件可以组装成各种辅助设备。2、实验室常用的玻璃根据其化学成分分为三种。 以石英砂、碳酸钠为主要成分的碱石灰玻璃质软膨胀系数高，价格便宜，但对温度变化的抵抗力低。 硼硅酸玻璃的膨胀系数小，能耐温度突变，能耐300以上的高温。 石英玻璃性能好，膨胀系数小，可以透过紫外线，可以加热材料，但价格高。实验室的烧瓶、烧杯、蒸发盘、玉米瓶、冷却管等都是用硼硅酸玻璃制成的，加热后可以用电箱干燥。 吸引瓶、酒精灯、试剂瓶等是钠玻璃制，不能加热，不能用电箱干燥。(4)有机化学实验报告的制作要求实验报

7、告的编制包括实验目的要求、反应式、主要试剂的规格和使用量、实验装置图、实验顺序和现象、产量和生产率的计算、探讨等。 以下对实验报告的几个内容进行说明。1 .实验原理：对有机合成反应写反应方程式。 要用自己的话记述实验原理，简化文字。2 .实验装置图：必须使用尺等制图工具，按比例规范制图。 不要用铅笔描。 为了描绘实际使用的实验装置，可以参考实验书内的装置图来描绘。3 .粗产物的精制原理图(合成实验，这一部分非常重要)。4 .实验步骤：可以用文字简单地叙述实际操作过程，不需要把实验书内的实验步骤全部抄写下来。 也可以用流程图来表现，附加简单的说明。 简要叙述实验中记录的现象和结果。5 .实验结果

8、： (1)样品的颜色、结晶形(固体) (2)样品的质量(或体积数)、收率的计算(3)熔点(固体)、沸程、折射率(液体)等物理常数值。有机实验中产量(或产量百分比)的高低和质量的好坏经常是合成实验方法和评价实验者实验技能的重要指标。6 .讨论： (1)回答实验教材的问题。 (2)讨论实验中的问题，三、常压蒸馏实验(1)基本原理在某个大气压下，物质的气液相平衡点被称为物质的沸点。 蒸馏是将物质转化为蒸汽，将蒸汽转移到别的地方，使之凝结成液体和固体的操作过程。 蒸馏的原理是利用物质中各成分的沸点差分离各成分。(2)实验顺序的演示1 .蒸馏装置及安装常用蒸馏装置2 .蒸馏操作充电：加热：沸点的观察和馏

9、出液的采集：液体的沸腾过程总是表示其纯度。 单纯液体的沸腾过程一般在1-2以下。在本实验中，使用30mL杂质乙醇，放入60mL的圆底烧瓶中进行蒸馏，测定沸点。(3)实验注意事项1、温度计的位置必须适当。2 .别忘了放沸石。3、有机溶剂均应用小口承。4、系统必须与大气相通。 否则，就会引起封闭系统，引起爆炸事故。(4)思考问题的解答1、沸点是什么？沸点和大气压有什么关系？在某大气压下，物质的气液相平衡点是物质的沸点.大气压高，物质的沸点低，其数量关系符合克劳狄克拉普朗方程。 dP/dT=H/TV用蒸馏装置把温度计上的水银球插入液面，或者插入蒸馏烧瓶的喷嘴上，会发生什么问题？把温度计水银球插入液面

10、的话沸点会变高，把温度计水银球插入蒸馏烧瓶的分支口上的话沸点会变低。3、蒸馏时加入防暴力剂，为什么能防止突然沸腾呢？ 加热后才发现里面没有止暴力剂的话，该怎么做才安全呢？防暴剂的作用是防止液体突沸，保持沸腾平衡。 加热到液体沸腾的话，防爆炸剂会产生小气泡，成为沸腾的中心。 事先忘记添加沸石时，请在冷却后添加。 液体热时请勿添加。 因为会引起激烈的沸腾。4、加热后馏出液时，发现冷却管没有通过。 能马上通水吗？如果不行的话，怎么办？因为不能马上通水，所以必须首先去除热源，停止加热。5、如果液体具有一定的沸点，那能被认为只是物质吗？纯洁物的沸腾过程一般在1-2以下，但一定的沸腾物也有沸点和组成，所以

11、不能只通过沸腾来判断是否是纯洁物。6、你使用的玻璃器具是可以在电热箱中干燥的，也是不能在电热箱中干燥的，为什么？实验室的烧瓶、烧杯、蒸发盘、玉米瓶、冷却管等都是由硼硅酸玻璃制成的，加热后可以用电箱干燥。 吸引瓶、酒精灯、试剂瓶等是钠玻璃制的，不能加热，不能用电箱干燥。 硼硅酸玻璃的膨胀系数小，因此温度急剧变化，能耐300以上的高温。实验二再结晶(4个阶段)一、实验目的1 .了解有机物再结晶纯化的原理和应用。2 .掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。3 .掌握折叠滤纸的作用和折叠方法。3 .掌握有机物再结晶纯化的基本步骤和操作方法。4 .掌握固体有机物有无干燥的恒重法的判断方法。二、

12、讲义内容(1)介绍加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作的意义和基本装置。(2)介绍再结晶1 .基本原理将要精制的物质在较高的温度下溶解在适当的溶剂中制成饱和溶液，过滤热不溶物，在较低的温度下结晶析出，可溶性杂质在母液中残留的过程叫做再结晶。原理是利用物质中各成分在同一溶剂中的溶解性能不同来去除杂质。二、一般过程选择溶剂； 制饱和溶液； 趁热过滤(溶液颜色深时脱色，趁热过滤)冷却结晶； 抽气过滤； 洗衣干燥。活性炭的使用量由杂质的量决定。 一般为干燥粗制品重量的1-5%。3 .用于再结晶的溶剂的要求对与精制物质没有化学反应而精制的有机物质的溶解度热而大，在低温下对必须具有小的特性的杂质的溶

13、解度非常大或非常小，溶解度大的人在母液中残留杂质，不与被精制物一起析出结晶的溶解度小的人， 热过滤时能够除去杂质，对纯化物质生成比较整齐的结晶的溶剂沸点不应过低，也不应过高。 过低时溶解度不太变化，操作不容易，过高时难以除去附着在结晶表面的溶剂等。如果几种溶剂同样合适，请根据结晶的回收率、操作的便利性、易燃性和价格等进行选择。三、实验程序的示范(1)制作折叠滤纸向学生介绍折叠滤纸的作用，向每个学生分发1张滤纸。 教师的示范。(2)用溶解和热过滤示威(3)抽气过滤示范铺在布氏板上的圆形滤纸比漏斗的内径稍小，贴在漏斗的底壁上。 在吸滤前用少量的溶剂浸湿滤纸后，打开泵吸滤纸，防止吸滤时固体从滤纸的边

14、缘被瓶子吸入。 在玻璃棒的帮助下，将容器中的液体和结晶转动到漏斗中，用少量的滤液冲洗附着在容器壁上的结晶，在关闭泵之前，分解连接在吸引瓶和泵之间的橡胶管，或者打开安全瓶的活塞，注入大气，防止水逆流到吸引瓶中。布氏菌内的结晶必须用溶剂清洗，除去结晶表面存在的母液，干燥后也要污染结晶。 用同一种重结晶的溶剂洗涤，尽可能少地使用溶解损失。 清洗的过程是暂时停止抽出，在结晶中加入少量的溶剂，用刮刀和玻璃棒仔细搅拌(为了不放松滤纸)，把所有的结晶都弄湿。 静置一会儿，结晶均匀润湿后排气。 为了更好地分离溶剂和结晶，一边排气一边用清洁的玻璃栓在结晶表面反向用力按压，尽量吸引溶剂，通常反复清洗12次即可。折

15、叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置(4)结晶干燥的介绍抽滤装置抽滤和清洗后的结晶，表面附着少量溶剂。 因此，有必要用适当的方法进行干燥。 重结晶后的产物需要测定溶解点来检查纯度。 在测定熔点之前，结晶必须充分干燥。 不那样的话熔点会下降。 固体的干燥方法很多，可以根据再结晶中使用的溶剂和结晶的性质来选择。 一般的方法如下1 .空气干燥：将干燥的固体物薄薄地铺在表面盘上，用滤纸复盖，以免灰尘弄脏，在室温下放置，几天后完全干燥。2 .干燥：对热稳定的化合物可以在比该化合物的熔点低15-20的温度下进行干燥。 实验室常用红外线灯、烤箱、蒸汽浴干燥。 由于溶剂的存在，结晶有可能在远远低于熔点的温度下开始熔化，

16、所以必须注意控制温度，总是使结晶返回。3 .用滤纸吸收：吸附在结晶上的溶剂过滤时可能难以吸引。 这种情况下，可以把结晶放在两三层滤纸上，用滤纸按压，吸收溶剂。 这种方法的缺点是滤纸纤维容易在结晶上弄脏。4 .用干燥器干燥。5 .为了判断有无干燥，通常采用隔一定干燥时间的两次称量之差在所使用的天秤和台秤的容许误差以下的恒重法。四、再结晶实验的注意事项1 .溶剂的使用量多20%左右。2、活性炭除了沸腾的溶剂外，还不能防止溢出。3、冷却必须完全。 必须达到室温，防止损失。4 .干燥必须在熔点以下的20以下，防止熔融。五、问题解答1、再结晶要经过什么样的工序？再结晶通常要选择适当的溶剂，溶解样品，加入活性炭脱色，热过滤，冷却晶析，吸滤洗涤，干燥等步骤。2 .选择溶剂再结晶时，应该注意什么？再结晶操作的溶剂选择是一个重要步骤。 对溶剂要求是不与精制的物质发生化学反应，对精制的有机物质的溶解度因热而大，在低温下对必须具有小特性的杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大的人将杂质残留在母液中， 不与被精制物一起析出晶体的溶解度小的溶剂，在热过滤时能除去杂质，对精制的物质生成比较整齐的晶体的溶剂沸点，不应过低，也不应过高。3、如何证明再结晶的产品是纯的？测定再结晶后的熔融过程。 一般纯物质的熔融过程是1-2。4、用布氏过滤后，在清洗产品的作业中，需要注意什么问题？如果纸张大于布氏底