挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范(JJF1172-2007)宣贯

1挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范JJF11722007宣贯1范围本规范适用于检测空气中非矿井作业环境挥发性有机化合物浓度的挥发性有机化合物光离子化检测仪的校准。2概述挥发性有机化合物光离子化检测仪以下简称“仪器”的工作原理光离子化PID是使用一只106EV或117EV光子能量的紫外灯作为光源，这种高能量的紫外辐射可使空气中几乎所有的有机物和部分无机物电离，但仍保持空气中的基本成份N2，O2，CO2，H2O，以及CO，CH4不被电离这些物质的电离电位远高于106EV或117EV，被测物质进入离子化室后，经紫外灯照射，原来稳定的分子结构被电离，产生带正电的离子与带负电的电子，在正负电场的作用下，形成微弱电流，检测电流的大小，就可以知道该物质在空气中的含量。仪器主要有采样系统、光离子化部分和显示部分组成。除非确切知道所检测的是何种气体，一般仪器显示的检测浓度是表示所检测到的所有的挥发性有机化合物含量的总和，以VOC表示。3计量特性31测量范围摩尔分数VOC0200010632示值误差2允许误差限10FS33重复性相对标准偏差应不大于334响应时间20S35漂移351零点漂移仪器零点漂移应不超出允许误差限的二分之一。352量程漂移仪器量程漂移应不超出允许误差限的二分之一。注由于校准不判定仪器的合格与否，故上述要求仅供参考。4校准条件41环境条件411环境温度040412相对湿度85413应无影响仪器正常工作的电磁场和干扰气体。42标准及其它设备421气体标准物质仪器一般用空气中异丁烯标准气体以下称“标准气体”进行校准；如果仪器用于测定某一特定的挥发性有机化合物，则需用与被测相同的气体标准物质进行校准。空气中异丁烯标准气体或特定的挥发性有机化合物标准气体的3扩展不确定度均应不大于30（K2）。422零点气清洁空气。423流量控制器由两个气体流量计组成。如图1所示。气体流量计量程01000ML/MIN，准确度级别不低于4级。424秒表分辨率01S5校准项目和校准方法51仪器的调整511仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作,各紧固件应无松动。仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。512按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及零点和量程的校准。流量控制器出口流量控制器入口流量计被校仪器标准气体旁通计量计放空流量控制器图1仪器校准方框图校准仪器时，按图1所示连接标准气体、流量控制器和被校仪器，根据被校仪器采样方式的不同，使用流量控制器控制不同的气体流量。校准扩散式仪器时，流量应根据仪器说明书的要求，如果4仪器说明书没有明确要求，则一般控制在200ML/MIN50ML/MIN范围；校准吸入式仪器时，必须保证流量控制器中的旁通流量计有流量放空。52示值误差依次通入浓度约为满量程的20，50和80的标准气体。记录标准气体通入仪器后的稳定显示值，每种浓度连续重复测量3次，按式1计算仪器各浓度点的的示值误差E，E110RAS式中每种浓度3次仪器显示值的算术平均值；相对应的标准气体浓度值；S量程。R53重复性通入浓度约为满量程的50的标准气体，稳定后记录仪器显示值。重复上述测量6次，重复性以单次测量的相对标准偏差来表IA示。按式（2）计算仪器的重复性SRSR2A1102NNII式中仪器第次测量的显示值；II仪器显示值的算术平均值；N测量次数。N654响应时间5通入浓度约为满量程的50的标准气体，稳定后读取仪器显示值，撤去标准气，通入零点气，仪器显示值稳定后，再通入上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到稳定值的90时的时间。重复测量3次，取三次记录时间的算术平均值作为仪器的响应时间。55漂移通入零点气，待仪器稳定后，记录仪器显示值AZ0，然后通入浓度约为满量程的50的标准气体，仪器稳定后，记录仪器显示值AS0，撤去标准气。便携式仪器连续运行1H，每间隔15MIN重复上述步骤一次，固定式仪器连续运行4H，每间隔1H重复上述步骤一次,同时记录仪器显示值AZI及ASII1,2,3,4，按式3计算零点漂移，取绝对值最大的ZI作为仪器的零点漂移。ZI1003RZI0按式4计算量程漂移，取绝对值最大的SI作为仪器的量程漂移。SI1004AAZSZISI06校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息A标题，如“校准证书”或“校准报告”；B实验室名称和地址；C进行校准的地点如果不在实验室内进行校准；6D证书或报告的唯一性标识如编号，每页及总页数的标识；E送校单位的名称和地址；F被校对象的描述和明确标识；G进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；H如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；I对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；J本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；K校准环境的描述；L校准结果及其测量不确定度的说明；M校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；N校准结果仅对被校对象有效的声明；O未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。7复校时间间隔建议仪器的校准周期为一年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换了主要部件及修理后应及时对仪器进行校准。7修正系数表中文名分子式修正系数CF106EV修正系数CF117EV电离电位IPEV异丁烯C4H8100100924乙醛C2H4O6003301023乙酸，冰醋酸C2H4O222002601055乙酸酐，无水醋酸C4H6O36102001014丙酮C3H6O110140971乙炔C2H2NR2001140丙烯腈C3H3NNR1201091氨NH39705701016苯胺C7H7N048047772苯甲醛，安息香醛C7H6O050095949苯C6H6053060925苯甲醇C7H8O110090826二氯甲苯，二氯化苄C7H7CL060050914苯乙腈，苄基氰C8H7N060050932溴BR21300741051溴苯C6H5BR060046898溴仿，三溴甲烷CHBR325005010481溴丙烷C3H7BR1500601018丁二烯C4H6085110907双环氧丁烷C4H6O235012010丁烷C4H1067001201053丁烯C4H8090958正丁醇C4H10O470140999丁硫醇C4H10S060914正丁胺C4H11N110070871二氧化碳NRNR1377二硫化碳CS21200441007二硫化碳CS21200441007一氧化碳CONRNR1401氯CL2NR10011488氯苯C6H5CL040039906氯仿CHCL3NR3501137氰NCCNNRNR1357环戊烷C5H100621051十炭矫质，癸烷C10H22140035965二氯苯C6H4CL2047038906联苯C6H5C6H5070795乙醇C2H6O12008001047乙醇胺，氨基乙醇C2H7NO400300896乙烯C2H410003001051乳酸乙荃C5H10O332016010乙酸乙酯,醋酸乙酯C4H8O24601501001丙烯酸乙酯C5H8O2240100103乙醇C2H6O12008001047乙苯C8H10052051877甲酸乙酯C3H6O21901061丙烯酸2乙基己酯C11H20O2110048106乙烯C2H410003001051甲醛，蚁醛CH2ONR0601087汽油1MW7208598汽油2，92辛烷MW9310004798正庚烷C7H16280060992正己烷C6H144300541013乙醇C6H14O250055989氢H2NRNR1543溴化氢HBRNR1162氯化氢HCLNRNR1274氰化氢HCNNRNR1360氟化氢HFNRNR1598过氧化氢H2O2NRNR1054硫化氢H2S3301501045碘，碘酒I2010010931异丁烷C4H10100001201057异丁醇C4H10O3801501002异戊烷C5H128200701022异丙醇C3H8O6002701012喷气机燃料，JP4MW115100042106喷气机燃料，JP5MW167060046106喷气机燃料，JP8MW165060032106煤油，火油MW165060032106水银，汞NRNRNI甲烷，沼气CH4NRNR12519甲醇CH4ONR2501085溴甲烷CH3BR1701301054甲酸甲酯HCOOCH32001082甲硫醇CH4S060944萘C10H8042040813硝酸HNO3NRNR1195一氧化氮NO520280926硝基苯C6H5NO219