GB 31619-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 决明胶

书书书犌犅食品安全国家标准食品添加剂决明胶范围本标准适用于以决明（犆犪狊狊犻犪狅犫狋狌狊犻犳狅犾犻犪或犆犪狊狊犻犪狋狅狉犪）植物的种子胚乳为原料，经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖，即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物。结构式技术要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽浅黄色至类白色状态粉末将适量试样置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法半乳甘露聚糖（狑）附录中干燥减量（狑）直接干燥法犌犅表（续）项目指标检验方法灰分（狑）酸不溶物（狑）蛋白质（狑）凯氏定氮法脂肪（狑）索氏抽提法淀粉试验通过试验蒽醌（）异丙醇（狑）铅（）（）干燥温度和时间分别为和。氮换算为蛋白质的系数为。微生物指标应符合表的规定。表微生物指标项目指标检验方法菌落总数（）大肠埃希氏菌（）沙门氏菌未检出酵母和霉菌（）犌犅附录犃检验方法犃一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按、的规定制备，试验用水应符合的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃鉴别试验犃溶解性试验不溶于乙醇。分散于冷水中，形成胶状溶液。犃凝胶试验犃在试样溶液中加入足量的硼酸钠（）试液（），使溶液的超过，溶液形成凝胶。犃称取试样和黄原胶，混合均匀。在快速搅拌下，将混合物加入到盛有水的烧杯中。搅拌至混合物溶解，继续搅拌（搅拌时溶液温度保持在以上）。停止搅拌并让混合物在室温下冷却至少。在温度降至以下后，形成结实、有黏弹性的胶体。而单独的试样对照液或黄原胶对照液均不形成此凝胶。犃狆犎试样溶液的应为。犃半乳甘露聚糖的测定半乳甘露聚糖的质量分数狑按式（）计算：狑狑狑狑狑狑（）式中：狑干燥减量的质量分数，；狑灰分的质量分数，；狑酸不溶物的质量分数，；狑蛋白质的质量分数，；狑脂肪的质量分数，。犃酸不溶物的测定犃试剂和材料犃硫酸。犌犅犃助滤剂：硅藻土，经、干燥处理。犃仪器和设备犃过滤坩埚（经、干燥处理）。犃干燥器。犃分析步骤称取试样，溶于一盛有水和硫酸的烧杯中。用表面皿盖上烧杯，在蒸气浴上加热，加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后，称取干燥处理后的助滤剂，加入到试样溶液中，用已称重的过滤坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，然后将坩埚连同滤渣在下干燥，在干燥器内冷却后称重。犃结果计算酸不溶物的质量分数狑按式（）计算：狑犿犿犿犿（）式中：犿干燥后坩埚连同滤渣的总质量，单位为克（）；犿助滤剂的质量，单位为克（）；犿坩埚的质量，单位为克（）；犿试样的质量，单位为克（）。犃淀粉试验犃试剂和材料碘溶液：称取碘，溶于含有碘化钾的水溶液中，加入滴盐酸，加水稀释至。犃分析步骤称取试样，分散于水中。加入碘溶液，无蓝色出现，即为通过试验。犃蒽醌的测定犃方法提要用乙腈提取试样中的蒽醌，通过高效液相色谱法进行测定。注：试样和对照品应避光保存。犃试剂和材料犃蒽醌对照品：大黄素（）（纯度）、芦荟大黄素（）（纯度）和大黄素甲醚（）（纯度），或者，二羟基甲氧基甲基蒽醌、大黄酸（）（纯度）和大黄根酸（）（纯度）。犃内标对照品：，二羟基蒽醌（纯度）。犃甲醇：色谱纯。犃乙腈：色谱纯。犌犅犃三氟乙酸。犃碳酸氢钠溶液：。犃乙腈碳酸氢钠溶液：乙腈和碳酸氢钠溶液的体积比为。犃缓冲溶液：。犃仪器和设备高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（波长）。犃参考色谱条件犃色谱柱：色谱柱，粒度。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。犃流动相：；为三氟乙酸溶液，为乙腈。犃运行时间：。犃梯度：见表。表犃流动相的浓度配比时间流动相流动相犃流速：。犃进样量：。犃分析步骤犃标准贮备溶液（犿犵犔）的制备称取种蒽醌对照品和内标对照品各，分别用约甲醇将对照品分别转移至的容量瓶中，超声处理后，加甲醇稀释至刻度。此份标准贮备溶液在下贮存于棕色瓶中（此条件下溶液可稳定周）。犃混合标准溶液（犿犵犔）的制备份蒽醌标准贮备溶液各吸取，置于一个的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。犃标准工作溶液的制备取个的容量瓶，分别加入、和混合标准溶液，再分别加入内标标准贮备溶液，混合后，分别加甲醇稀释至刻度。犃试样溶液的制备称取约试样，精确至，置于一个圆底烧瓶中。加入三氟乙酸，在下犌犅加热回流。将试样冷却至室温，并用旋转蒸发器蒸发至干。加入乙腈碳酸氢钠溶液，超声处理。将溶液转移至一个离心管中，在下离心。用事先经的缓冲溶液中和过的萃取柱（，或其他等效柱）过滤上清液。吸取过滤后的试样溶液，置于一个的小瓶中，加入内标标准贮备溶液，充分混匀。犃标准曲线的绘制在参考色谱条件下，分别对各个标准工作溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各蒽醌及内标的峰面积。以各蒽醌与内标的峰面积比值对各个标准工作溶液浓度（）作标准曲线。犃测定在参考色谱条件下，分别对试样溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各蒽醌及内标的峰面积。计算各蒽醌与内标的峰面积比值，根据标准曲线，得到各蒽醌的浓度。犃结果计算各蒽醌的含量狑以毫克每千克（）计，按式（）计算：狑犮犿（）式中：犮根据标准曲线得到的试样溶液中各蒽醌的浓度，单位为毫克每升（）；试样溶液的体积，单位为毫升（）；质量换算系数；体积换算系数；取样体积，单位为毫升（）；犿试样的质量，单位为克（）。由式（）计算得到的各蒽醌的含量之和即为试样中蒽醌的含量。犃异丙醇的测定犃试剂和材料犃异丙醇：色谱纯。犃叔丁醇：色谱纯。犃仪器和设备气相色谱仪，配有火焰离子化检测器。犃参考色谱条件犃色谱柱：填料为（目目）硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或其他等同物质，（内径）。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。犃载气：氦气或氮气。犃流速：。犃进样口温度：。犃柱温：。犃检测器温度：。犌犅犃进样量：。犃分析步骤犃异丙醇标准溶液的制备称取异丙醇，置于一个装有约水的容量瓶中，加水稀释至，混匀。犃叔丁醇标准溶液的制备称取叔丁醇，置于一个装有约水的容量瓶中，加水稀释至，混匀。犃混合标准溶液的制备吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各，置于一个容量瓶中，加水稀释至，混匀。该溶液含异丙醇和叔丁醇各。犃试样溶液的制备在一个盛有水的圆底蒸馏烧瓶中，加入合适的消泡剂，使其分散。加入准确称量的约试样（精确至），振荡。将此烧瓶与分馏柱相连，调节温度，使泡沫不进入柱子，接馏出液约。在馏出液中加入叔丁醇标准溶液，加水补充至，即得试样溶液。犃测定在参考色谱条件下，分别对混合标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录各色谱图中异丙醇和叔丁醇的峰面积值。犃结果计算犃响应因子的计算响应因子犳按式（）计算：犳犃犃（）式中：