GB 19605-2004 毒死蟀乳油

5。荡黔中华人民共和国国家标准9605B 19605余为推荐性的。本标准附录标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（C 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：浙江新安化工股份有限公司、山东华阳科技股份有限公司、大连凯飞化学股份有限公司。本标准主要起草人：张王龙、武铁军、陈根良、薛维家、闰新华、王延波、朱凤霞。                                                                                                9605构式和基本物化参数如下：21. 10,5,6一三氯代磷酸醋结构式：   S )s 13 2001国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：420C 50C）:2. 7 50C ,g/水l. 4 X 107900，丙酮6500，三氯甲烷6300，二硫化碳5900，乙醚5100,二甲苯5000，辛醇790，甲醇450，易溶于大多数其他有机溶剂。稳定性：在通常的贮存条件下稳定，其水解速率随度升高而加速，在铜和其他金属存在时生成赘合物，水解半衰期为1. 5 d(51C）至100 d(磷酸缓冲溶液50C)验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于毒死蟀原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的毒死蟀乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 601化学试剂标准滴定溶液的制备 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（353982 , B/T 1600农药水分测定方法 1603农药乳液稳定性测定方法 1604商品农药验收规则 1605838农药乳油包装3要求3. 1组成和外观：本品应由符合标准的套死蟀原药制成，应是稳定的均相液体。1)09605死蝉乳油控制项目指,1抽样按照 1605体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200 相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蟀色谱峰的保留时间，内。相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蝉色谱峰的保留时间，内。1毒死蟀质裁法）乙睛十水乙酸为流动相，使用90 对试样中的毒死蝉进行反相高效液相色谱分离和测定。谱级；乙酸：优级纯；水：新蒸二次蒸馏水；流动相：穴乙睛：水：乙酸）=82：17. 5：滤膜过滤，并进行脱气；毒死蟀标样：已知毒死蜂质量分数）有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：200  4. 6 径）不锈钢柱，内装 具等同效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0. 45 量进样器：50 定量进样管：5 声波清洗器。                                                                                                    . 0 mL/测波长：290 样体积：5 留时间：6. 5 温：室温（温差变化应不大于20C) 根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毒死蟀乳油高效液相色谱图见图死蟀。1标样溶液的配制称取毒死蟀标样0. 1 g（精确至0. 0002 g )，置于100 流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 1 g（精确至。. 0002 g）的试样，置于100 流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。16计算试样中毒死蟀的质量分数w, (%）按式（1)计算：A,。m,。，“今，二，。几1）广飞1一刀12式中：A,标样溶液中，毒死蝉峰面积的平均值；A,试样溶液中，毒死蟀峰面积的平均值；m,毒死蟀标样的质量，单位为克（g);样的质量，单位为克（g);w标样中毒死蟀的质量分数，。取其算术平均值作为测定结果。1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，在5 % 氢火焰离子化检测器测定，内标法定量。定液：载体：80 或具有相同性能的其他载体）；毒死蟀标样：已知毒死蟀质量分数）内标物：邻苯二甲酸二正戊醋（没有干扰色谱分析的杂质）；内标溶液：准确称取8. 3 于1 000 三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色谱柱：1 m X 3. 2 径）硼硅玻璃柱（或不锈钢柱）；微量进样器：10 11.;柱填充物：80 ，固定液，（固定液载体）二5，）：柱箱180；气化室250;检测器250;气体流量（载气（30,氢气30，空气300;进样量(留时间（根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毒死蟀乳油气相色谱图见图20陈l溶剂；2毒死蟀；3一一邻苯二甲酸二正戊醋。图2毒死蝉乳油的气相色谱图                                                                                                1标样溶液的制备称取毒死蟀标样0. 1 g（精确至0. 000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 匀。1 确至0. 000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，匀。仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毒死蟀峰面积与内标峰面积的比相对变化小于1. 5后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。)，按式（2)计算：艺m,。、4尤），：二二一、r,i一标样溶液中，毒死蟀峰面积与内标峰面积比的平均值；样溶液中，毒死蟀峰面积与内标峰面积比的平均值；样的质量，单位为克（g) ;样的质量，单位为克（g) ;二标样中毒死蟀的质量分数，。不大于1. 0，取其算术平均值作为测定结果。 1600中的“卡尔费休法”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。1试剂和溶液丙酮；氢氧化钠标准滴定溶液。(_，按 601配制；混合指示液：澳甲酚绿乙醇溶液（(1 g/L)甲基红乙醇溶液（(2 g/1.)=3+1，按 603配制。4. 5. 2测定步骤称取试样2g（精确至0. 002 g)，置于一个150 人丙酮100 动使试样溶解。加人3滴混合指示液，用0. 02 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色即为终点。同时做空白测定。(按式（3)计算：c(V，一V。）M、，八八，。、                       V , - 00黔X 100一一一（“，式中：位为摩尔每升（) ;V,滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（;定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（;m试样的质量，单位为克（g);、硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ , M(合H,  1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。1方法提要试样在。保持录有无固体和油状物析出。继续在。贮存7d，离心，将固体析出物沉降，记录其体积。持。士20C ;离心机；离心管：100 底刻度精度至0. 05 离心机配套。 制冷器中冷却至。，让离心管及内容物在。保持间每隔15 次15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在。继续放置7d, 7离心管取出，在室温（不超过200C）下静置3h，离心分离15 子顶部相对离心力为500 g,600 g,记录管子底部离析物的体积（精确至0. 05 离析物不超过0. 3 恒温水浴）:54士2 0C；安瓶（或54仍能密封的具塞瓶）:50 射器：50 人干净的安瓶（或玻璃瓶）中（避免试样接触瓶颈），置此安瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。封2瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放人54恒温箱（或水浴）中，放置14 d。取出冷却至室温，称量，质量未发生变化的试样，于24 符合 1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、签和包装应符合838的规定。瓶净含