DIN EN ISO 21078-2-2007

1“1“89856478955648“18988“1898/“DINENISO2107822007122NATIONALESVORWORTDIESESDOKUMENTENISO2107822007WURDEVOMTECHNISCHENKOMITEECEN/TC187FEUERFESTEERZEUGNISSEUNDWERKSTOFFEERARBEITET,DESSENSEKRETARIATVOMBSIVEREINIGTESKNIGREICHGEHALTENWIRDDASZUSTNDIGEDEUTSCHEGREMIUMISTDERARBEITSAUSSCHUSSNA0620261AACHEMISCHEANALYSEVONOXIDISCHENROHUNDWERKSTOFFENIMNORMENAUSSCHUSSMATERIALPRFUNGNMPFRDIEIMABSCHNITT2ZITIERTENINTERNATIONALENNORMENWIRDIMFOLGENDENAUFDIEENTSPRECHENDENDEUTSCHENNORMENHINGEWIESENISO310SIEHEDIN1313UNDDIN1338ISO33101SIEHEDINISO33101ISO3696SIEHEDINISO3696NATIONALERANHANGNAINFORMATIVLITERATURHINWEISEDIN1313,GRENDIN1338,FORMELSCHREIBWEISEUNDFORMELSATZDINISO33101,ANALYSENSIEBETECHNISCHEANFORDERUNGENUNDPRFUNGTEIL1ANALYSENSIEBEMITMETALLDRAHTGEWEBEDINISO3696,WASSERFRANALYTISCHEZWECKEANFORDERUNGENUNDPRFUNGENEUROPISCHENORMEUROPEANSTANDARDNORMEEUROPENNEENISO210782OKTOBER2007ICS81060018104001DEUTSCHEFASSUNGBESTIMMUNGDESGEHALTESANBORIIIOXIDINFEUERFESTENERZEUGNISSENTEIL2SUREEXTRAKTIONSVERFAHRENZURBESTIMMUNGDESBORIIIOXIDGEHALTESINBINDERKOMPONENTENISO2107822006DETERMINATIONOFBORONIIIOXIDEINREFRACTORYPRODUCTSPART2ACIDEXTRACTIONMETHODFORTHEDETERMINATIONOFBORONIIIOXIDEINBINDERCOMPONENTSISO2107822006DOSAGEDELOXYDEDEBOREIIIDANSLESPRODUITSRFRACTAIRESPARTIE2MTHODEDEXTRACTIONACIDEPOURLEDOSAGEDELOXYDEDEBOREIIIDANSLESCOMPOSANTSDELIANTISO2107822006DIESEEUROPISCHENORMWURDEVOMCENAM16SEPTEMBER2007ANGENOMMENDIECENMITGLIEDERSINDGEHALTEN,DIECEN/CENELECGESCHFTSORDNUNGZUERFLLEN,INDERDIEBEDINGUNGENFESTGELEGTSIND,UNTERDENENDIESEREUROPISCHENNORMOHNEJEDENDERUNGDERSTATUSEINERNATIONALENNORMZUGEBENISTAUFDEMLETZTENSTANDBEFINDLICHELISTENDIESERNATIONALENNORMENMITIHRENBIBLIOGRAPHISCHENANGABENSINDBEIMMANAGEMENTZENTRUMDESCENODERBEIJEDEMCENMITGLIEDAUFANFRAGEERHLTLICHDIESEEUROPISCHENORMBESTEHTINDREIOFFIZIELLENFASSUNGENDEUTSCH,ENGLISCH,FRANZSISCHEINEFASSUNGINEINERANDERENSPRACHE,DIEVONEINEMCENMITGLIEDINEIGENERVERANTWORTUNGDURCHBERSETZUNGINSEINELANDESSPRACHEGEMACHTUNDDEMMANAGEMENTZENTRUMMITGETEILTWORDENIST,HATDENGLEICHENSTATUSWIEDIEOFFIZIELLENFASSUNGENCENMITGLIEDERSINDDIENATIONALENNORMUNGSINSTITUTEVONBELGIEN,BULGARIEN,DNEMARK,DEUTSCHLAND,ESTLAND,FINNLAND,FRANKREICH,GRIECHENLAND,IRLAND,ISLAND,ITALIEN,LETTLAND,LITAUEN,LUXEMBURG,MALTA,DENNIEDERLANDEN,NORWEGEN,STERREICH,POLEN,PORTUGAL,RUMNIEN,SCHWEDEN,DERSCHWEIZ,DERSLOWAKEI,SLOWENIEN,SPANIEN,DERTSCHECHISCHENREPUBLIK,UNGARN,DEMVEREINIGTENKNIGREICHUNDZYPERNEUROPISCHESKOMITEEFRNORMUNGEUROPEANCOMMITTEEFORSTANDARDIZATIONCOMITEUROPENDENORMALISATIONMANAGEMENTZENTRUMRUEDESTASSART,36B1050BRSSEL2007CENALLERECHTEDERVERWERTUNG,GLEICHINWELCHERFORMUNDINWELCHEMVERFAHREN,SINDWELTWEITDENNATIONALENMITGLIEDERNVONCENVORBEHALTENREFNRENISO2107822007DENISO2107822007D2INHALTSEITEVORWORT31ANWENDUNGSBEREICH42NORMATIVEVERWEISUNGEN43BEGRIFFE44PROBENVORBEREITUNG45REAGENZIEN56MASSEDERPRFMENGEFRDIEEXTRAKTION57VORBEREITUNGDERPROBENLSUNG58BLINDWERTLSUNG59KLASSIFIZIERUNGDERBESTIMMUNGSVERFAHREN610BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHNATRIUMHYDROXIDTITRIMETRIE611BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIEMITINDUKTIVGEKOPPELTEMPLASMA712BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHABSORPTIONSSPEKTROMETRIEROTHOCYANINVERFAHREN1013QUALITTSSICHERUNGUNDKONTROLLE1314ANGABEDERPRFERGEBNISSE1315PRFBERICHT14ENISO2107822007D3VORWORTDERTEXTVONISO2107822006WURDEVOMTECHNISCHENKOMITEEISO/TC33REFRACTORIESDERINTERNATIONALENORGANISATIONFRNORMUNGISOERARBEITETUNDALSENISO2107822007DURCHDASTECHNISCHEKOMITEECEN/TC187FEUERFESTEERZEUGNISSEUNDWERKSTOFFEBERNOMMEN,DESSENSEKRETARIATVOMBSIGEHALTENWIRDDIESEEUROPISCHENORMMUSSDENSTATUSEINERNATIONALENNORMERHALTEN,ENTWEDERDURCHVERFFENTLICHUNGEINESIDENTISCHENTEXTESODERDURCHANERKENNUNGBISAPRIL2008,UNDETWAIGEENTGEGENSTEHENDENATIONALENORMENMSSENBISAPRIL2008ZURCKGEZOGENWERDENENTSPRECHENDDERCEN/CENELECGESCHFTSORDNUNGSINDDIENATIONALENNORMUNGSINSTITUTEDERFOLGENDENLNDERGEHALTEN,DIESEEUROPISCHENORMZUBERNEHMENBELGIEN,BULGARIEN,DNEMARK,DEUTSCHLAND,ESTLAND,FINNLAND,FRANKREICH,GRIECHENLAND,IRLAND,ISLAND,ITALIEN,LETTLAND,LITAUEN,LUXEMBURG,MALTA,NIEDERLANDE,NORWEGEN,STERREICH,POLEN,PORTUGAL,RUMNIEN,SCHWEDEN,SCHWEIZ,SLOWAKEI,SLOWENIEN,SPANIEN,TSCHECHISCHEREPUBLIK,UNGARN,VEREINIGTESKNIGREICHUNDZYPERNANERKENNUNGSNOTIZDERTEXTVONISO2107822006WURDEVOMCENALSENISO2107822007OHNEIRGENDEINEABNDERUNGGENEHMIGTENISO2107822007D41ANWENDUNGSBEREICHDIESERTEILVONISO21078LEGTVERFAHRENDERCHEMISCHENANALYSEZURBESTIMMUNGVONBORIIIOXID,DASALSBINDERKOMPONENTEZUFEUERFESTENALUMINIUMSILICATERZEUGNISSENZUGEGEBENWIRD,MITEINEMSUREEXTRAKTIONSVERFAHRENFESTERISTFRFEUERFESTEERZEUGNISSEMITWENIGERALS1MASSENANTEILBORIIIOXIDANWENDBAR2NORMATIVEVERWEISUNGENDIEFOLGENDENZITIERTENDOKUMENTESINDFRDIEANWENDUNGDIESESDOKUMENTSERFORDERLICHBEIDATIERTENVERWEISUNGENGILTNURDIEINBEZUGGENOMMENEAUSGABEBEIUNDATIERTENVERWEISUNGENGILTDIELETZTEAUSGABEDESINBEZUGGENOMMENENDOKUMENTSEINSCHLIELICHALLERNDERUNGENISO310,QUANTITIESANDUNITSPART0GENERALPRINCIPLESISO836,TERMINOLOGYFORREFRACTORIESISO33101,TESTSIEVESTECHNICALREQUIREMENTSANDTESTINGPART1TESTSIEVESOFMETALWIRECLOTHISO3696,WATERFORANALYTICALLABORATORYUSESPECIFICATIONANDTESTMETHODS3BEGRIFFEFRDIEANWENDUNGDIESESDOKUMENTSGELTENDIEBEGRIFFENACHISO836UNDDIEFOLGENDENBEGRIFFE31TROCKENEUNGEFORMTEFEUERFESTEERZEUGNISSETROCKENEMISCHUNGENVONUNGEFORMTENFEUERFESTENERZEUGNISSEN4PROBENVORBEREITUNG41FEUERFESTERSTEINODERDESSENROHSTOFFDIEPROBENAHMEWIRDNACHDEMVERTRAGZWISCHENDEMANWENDERUNDDEMHERSTELLERDURCHGEFHRTEINFESTGELEGTER,AUSEINEMLOSDERPROBEENTNOMMENERANTEILWIRDSOZERKLEINERT,DASSERDURCHEIN6,7MMSIEBSIEHEISO33101HINDURCHGEHT,UNDMITEINEMRIFFELTEILERODERDURCHVIERTELNAUFETWA100GREDUZIERTANSCHLIEENDWIRDDIEGESAMTEGETEILTEPROBEGEMAHLEN,DAMITSIEEIN300MSIEBSIEHEISO33101PASSIERENKANN42UNGEFORMTEFEUERFESTEERZEUGNISSEZWEIANTEILEDERZUANALYSIERENDENPROBEVONETWA100GSOWOHLTROCKENALSAUCHFEUCHTWERDENNACHDERIN43BIS45BESCHRIEBENENVERFAHRENSWEISEVORBEREITETUNDSOZERKLEINERT,DASSSIEDURCHEIN300MSIEBSIEHEISO33101HINDURCHGEHEN43TROCKENEUNGEFORMTEFEUERFESTEERZEUGNISSEDERINHALTEINESSACKESODER50KGDERPROBEWIRD/WERDENAUSEINEMLOSENTNOMMENUND,WIEOBENBESCHRIEBEN,AUFETWA100GREDUZIERTUNDSOZERKLEINERT,DASSDERANTEILDURCHEIN300MSIEBHINDURCHGEHTENISO2107822007D544LABORATORIUMSPROBEDIELABORATORIUMSPROBENACH41ODER42WIRDDURCHVIERTELNAUFETWA25GREDUZIERTUNDGEMAHLEN,DAMITSIEDURCHEIN106MSIEBHINDURCHGEHTDASISTDIEANALYSENPROBESIEWIRDINEINENBEHLTERBERFHRTZBEINFLACHESWGEGLAS50MM30MMODEREINPROBENRHRCHEN50MM25MMUNDMINDESTENS8HINEINEMEXSIKKATORMITSILIKAGELGETROCKNET45EINWGENDERPRFMENGEDIEFESTGELEGTEPRFMENGEFRDIECHEMISCHEANALYSEMUSSMITEINERANALYSENWAAGEAUF0,1MGEINGEWOGENUNDAUFGEZEICHNETWERDENDASEXTRAKTIONSVERFAHRENISTINDOPPELBESTIMMUNGDURCHZUFHREN5REAGENZIENESSINDAUSSCHLIELICHREAGENZIENVONBEKANNTERANALYTISCHERREINHEITUNDWASSERNACHISO3696,QUALITT2,ZBDOPPELTDESTILLIERTESWASSERZUVERWENDENDERGEHALTDESWASSERSUNDDERREAGENZIENANBORUNDBORATIONENMUSSIMVERGLEICHZURGERINGSTENZUBESTIMMENDENKONZENTRATIONVERNACHLSSIGBARKLEINSEINSMTLICHELSUNGENSINDWSSRIGELSUNGEN,SOFERNNICHTANDERSFESTGELEGTANMERKUNGDIEUNTENERWHNTENREAGENZIENGELTENNURFRDASEXTRAKTIONSVERFAHRENREAGENZIENFRDIEBESTIMMUNGVONB2O3SINDINDENENTSPRECHENDENABSCHNITTENAUFGEFHRT51VERDNNTESALZSURE111VOLUMENANTEILSALZSUREKONZENTRIERT,35MASSENANTEILISTZU1VOLUMENTEILWASSERHINZUZUFGEN,DANNZUDURCHMISCHENUNDABKHLENZULASSEN52VERDNNTESALZSURE1501VOLUMENTEILSALZSUREKONZENTRIERT,35MASSENANTEILISTZU50VOLUMENTEILENWASSERHINZUZUFGEN6MASSEDERPRFMENGEFRDIEEXTRAKTION5,0GDERPRFMENGESINDABZUWGEN7VORBEREITUNGDERPROBENLSUNGDIETROCKENEPROBEISTABZUWGENUNDINEINEN200MLKUNSTSTOFFBECHERZUBERFHRENMITEINEMMESSZYLINDERSIND20MLVERDNNTESALZSURE1151UND50MLWARMESWASSERHINZUZUFGEN,UNDESISTGRNDLICHZUDURCHMISCHENDAMITDIELSLICHENBINDERKOMPONENTENAUFGELSTWERDEN,ISTDERBECHERUNTERRHREN302MINSTEHENZULASSENMITEINEMFEINSTRUKTURIERTENFILTERPAPIERISTZUFILTRIERENUNDMITWARMER,VERDNNTERSALZSURE15052ZUWASCHENDASFILTRATUNDDASSPLWASSERSINDINEINEN250MLMESSKOLBENZUBERFHREN,UNDESISTMITWASSERBISZURMARKEAUFZUFLLENDANNISTDIELSUNGINEINEKUNSTSTOFFFLASCHEZUBERFHRENDIESELSUNGISTDIEPROBENLSUNGFRDIEBESTIMMUNGVONBORIIIOXID8BLINDWERTLSUNGDIEINABSCHNITT7AUFGEFHRTEVERFAHRENSWEISEISTOHNEDIEPROBEDURCHZUFHRENDIELSUNGWIRDALSBLINDWERTLSUNGBEZEICHNETENISO2107822007D69KLASSIFIZIERUNGDERBESTIMMUNGSVERFAHRENDIEBESTIMMUNGVONBORIIIOXIDERFOLGTNACHEINEMDERFOLGENDENDREIVERFAHRENANATRIUMHYDROXIDTITRIMETRIEANMERKUNGDIESESVERFAHRENISTANWENDBARAUFPROBENMITMEHRALS0,5MASSENANTEILBORIIIOXIDBATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIEMITINDUKTIVGEKOPPELTEMPLASMAICPAESCABSORPTIONSSPEKTROMETRIEMITCURCUMINROTHOCYANINVERFAHREN10BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHNATRIUMHYDROXIDTITRIMETRIE101KURZBESCHREIBUNGEINFESTGELEGTESVOLUMENDERPROBENLSUNGWIRDENTNOMMENUNDDERPHWERTAUFETWA5,0EINGESTELLTDERNIEDERSCHLAG,DERKIESELSUREENTHLT,WIRDABFILTRIERTDERPHWERTDESFILTRATESWIRDAUF6,3EINGESTELLTUNDDMANNITOLDEMFILTRATHINZUGEBENDANNWERDENDIEDURCHDASMANNITOLFREIGESETZTENHIONENMITDERNATRIUMHYDROXIDMALSUNGTITRIERT,BISDERPHWERTDERLSUNGWIEDER6,3ERREICHT102REAGENZIEN1021VERDNNTESALZSUREDIEVERDNNTESALZSURE150IST,WIEIN52BESCHRIEBEN,HERZUSTELLEN1022DMANNITOLC6H14O61023BROMKRESOLPURPURC21H16BR2O5SLSUNG,1G/L0,1GBROMKRESOLPURPURISTINWASSERZULSENUNDAUFETWA100MLZUVERDNNENDIESELSUNGISTIMDUNKELNBEINIEDRIGENTEMPERATURENMAXIMAL7TAGEAUFZUBEWAHREN1024BORIIIOXIDSTANDARDLSUNG,0,1MGB2O3/MLETWA0,5GBORSURESINDINEINEN100MLBECHERZUBERFHREN,ALSDNNESCHICHTZUVERTEILENUND24HINEINEMEXSIKKATORMITSILIKAGELZUTROCKNEN0,1776GDIESERTROCKENENBORSURESINDEINZUWGENUNDINEINEN200MLKUNSTSTOFFBECHERZUBERFHRENDIESUREISTINETWA100MLWASSERZULSENUNDINEINEMMESSKOLBENAUFEXAKT1000MLZUVERDNNEN1025NATRIUMHYDROXIDMALSUNG50GNATRIUMHYDROXIDSINDINEINEPOLYETHYLENFLASCHEZUBERFHREN,50MLWASSERSINDHINZUZUFGEN,DASNATRIUMHYDROXIDISTUNTERKHLENZULSENUNDMITEINEMDECKELDICHTZUVERSCHLIEENDIEVERSCHLOSSENEFLASCHEISTMEHRERETAGESTEHENZULASSEN,4,0MLDERBERSTEHENDENFLSSIGKEITSINDMITEINERPIPETTEZUENTNEHMENUNDINEINEMMESSKOLBENAUF2000MLZUVERDNNENDIESELSUNGISTMITEINERAUTOMATISCHEN25MLBRETTEMITNATRONKALKROHREN,DIEZURABSORPTIONDESKOHLENSTOFFDIOXIDSAUSDERLUFTDIENEN,INEINEPOLYETHYLENFLASCHEZUBERFHRENEXAKT100MLBORIIIOXIDSTANDARDLSUNG0,1MG/MLSINDINEINEN200MLBECHERZUPIPETTIEREN,UNDDIELSUNGISTMITEINEMMAGNETRHRERZURHREN,EINEPHELEKTRODEISTINDIELSUNGEINZUBRINGENUNDDIENATRIUMHYDROXIDMALSUNGTROPFENWEISEBISZUEINEMPHWERTVON6,5HINZUZUFGENDIEELEKTRODEISTZUENTNEHMEN,10GDMANNITOL1022SINDHINZUZUFGEN,DIEELEKTRODEISTWIEDEREINZUSETZENUNDDIELSUNGMITDERNATRIUMHYDROXIDMALSUNGBISZUEINEMPHWERTVON6,8ZUTITRIERENDERQUIVALENZFAKTOR,F,DHDIEMASSEANBORIIIOXIDINGRAMM,DIE1MLNATRIUMHYDROXIDMALSUNGENTSPRICHT,ISTNACHDERFOLGENDENGLEICHUNGZUBERECHNENVF01,01DABEIISTVDASBEIDERTITRATIONNACHDERZUGABEVONDMANNITOLVERBRAUCHTEVOLUMENANNATRIUMHYDROXIDMALSUNG,INML0,01DIEKONZENTRATIONDERNAOHLSUNG,INMOL/LENISO2107822007D7103DURCHFHRUNGEXAKT50MLDERBEIDENPROBENLSUNGENSIEHE45UNDABSCHNITT7SINDINZWEI200MLBECHERZUPIPETTIERENUND2ODER3TROPFENBROMKRESOLPURPURLSUNG1023ALSINDIKATORHINZUZUFGENDIENATRIUMHYDROXIDMALSUNG1025ISTHINZUZUFGEN,BISDIELSUNGBLAUWIRDUNDTROPFENDERVERDNNTENSALZSURE15052SINDHINZUZUFGEN,BISDIEFARBENACHGELBUMSCHLGTDIELSUNGIST,MITEINEMUHRGLASABGEDECKT,20MINSIEDENZULASSEN,DASUHRGLASISTMITWASSERZUWASCHENUNDZUENTFERNENDANNISTMITEINEMGESCHLOSSENPORIGENFILTERPAPIERZUFILTRIERENUNDMITHEIEMWASSERMEHRMALSZUWASCHENANMERKUNGFALLSDIEGELBGRNEFARBEWHRENDDERSIEDEPERIODEERSCHEINT,ISTDIEGELBEFARBEDURCHZUGABEVONTROPFENDERVERDNNTENSALZSURE15052ZUERHALTENDIELSUNGISTABZUKHLENUNDMITWASSERAUFETWA100MLZUVERDNNENNUNISTMITEINEMMAGNETRHRERZURHREN,EINEPHELEKTRODEINDIELSUNGZUGEBEN,UNDESSINDTROPFENDERNATRIUMHYDROXIDMALSUNG1025HINZUZUFGEN,BISDERPHWERT6,3BETRGTDIEELEKTRODEISTZUENTFERNEN,UND10GDMANNITOL1022SINDHINZUZUFGEN,DIEELEKTRODEISTWIEDEREINZUSETZEN,UNDMITNATRIUMHYDROXIDMALSUNGISTZUTITRIEREN,BISDERPHWERT6,3BETRGT104BLINDWERTVERSUCHDIEIN103BESCHRIEBENEVERFAHRENSWEISEISTMITDERBLINDWERTLSUNGSIEHEABSCHNITT8ZUWIEDERHOLEN105BERECHNUNGUNDANGABEDERERGEBNISSEDERMASSENANTEILANBORIIIOXIDWBINDERPROBE,ANGEGEBENINPROZENT,ISTNACHGLEICHUNG2ZUBERECHNEN1005025021BMFVVW2DABEIISTV1DASBEIDERTITRATIONDERPROBENLSUNGNACHDERZUGABEVONDMANNITOLVERBRAUCHTEVOLUMENANNATRIUMHYDROXIDMALSUNG,INMLV2DASBEIDERTITRATIONDERBLINDWERTLSUNGNACHDERZUGABEVONDMANNITOLVERBRAUCHTEVOLUMENANNATRIUMHYDROXIDMALSUNG,INMLFDERQUIVALENZFAKTORALSMASSEANBORIIIOXID,DIE1MLNATRIUMHYDROXIDMALSUNGENTSPRICHT,INGMDIEMASSEDERPRFMENGENACHABSCHNITT6,INGDASERGEBNISISTALSMITTELWERTDERDREIBESTIMMUNGEN,GERUNDETNACHISO310,ANZUGEBENSIEHEABSCHNITT1411BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIEMITINDUKTIVGEKOPPELTEMPLASMA111KURZBESCHREIBUNGDIEPROBENLSUNGWIRDINDASARGONPLASMAEINESATOMEMISSIONSSPEKTROMETERSMITINDUKTIVGEKOPPELTEMPLASMAICPAEEINGESPRITZTUNDDIEBEMISSIONBEIEINERWELLENLNGEVON249,678NMODEREINERANDERENGEEIGNETENWELLENLNGEGEGENVERGLEICHSLSUNGENGEMESSENDIEWELLENLNGE249,678NMKANNDURCHEINEBERLAPPUNGMITFEBEEINTRCHTIGTWERDENINDIESEMFALLSOLLTEEINEWELLENLNGEVON208,959NMVERWENDETWERDENENISO2107822007D8112REAGENS1121BORIIIOXIDSTAMMLSUNG,1MGB2O3/MLETWA0,5GBORSURESINDINEINEN100MLBECHERZUBERFHREN,ALSDNNESCHICHTZUVERTEILENUND24HINEINEMEXSIKKATORMITSILIKAGELZUTROCKNEN1,776GDIESERTROCKENENBORSURESINDEINZUWGENUNDINEINEN200MLKUNSTSTOFFBECHERZUBERFHRENDIESUREISTINETWA100MLWASSERZULSENUNDINEINEMMESSKOLBENAUFEXAKT1000MLZUVERDNNEN113KALIBRIERUNGEINEREIHEVON0MLBIS50,0MLBORIIIOXIDSTANDARDLSUNG10240MGBIS5MGBORIIIOXIDSINDEXAKTINEINZELNE100MLMESSKOLBENZUBERFHREN25MLDERNACHABSCHNITT8ERHALTENENBLINDWERTLSUNGSINDINJEDEFLASCHEZUGEBENUNDMITWASSERISTBISZURMARKEAUFZUFLLENDIESELSUNGENSINDMITDEMICPAESPEKTROMETERZUANALYSIEREN,ESISTDAFRZUSORGEN,DASSDERKORRELATIONSKOEFFIZIENTDERREGRESSION0,999ISTNACHDERANFANGSKALIBRIERUNGKANNDASGERTHINSICHTLICHEINESNULLUNDEINESHCHSTENKALIBRIERPUNKTESDRIFTBERICHTIGTWERDEN,SOFERNESBEIDIESEMGERTNICHTEINESIGNIFIKANTENDERUNG,WIEWARTUNG,REPARATURODERNDERUNGDEREMPFINDLICHKEIT,GEGEBENHATAUFJEDENFALLSOLLTEEINMITTELPUNKTERSTELLTWERDEN,INDEMEINEANDEREREIHEVONVOLUMENMESSGERTENVERWENDETWIRD,VORZUGSWEISEVONEINERGESONDERTENSTAMMBORIIIOXIDLSUNG112DIESERMITTELPUNKTMUSSALSEINUNBEKANNTERANALYSIERTWERDEN,UMDIEKALIBRIERUNGZUVALIDIEREN,UNDDIEDIFFERENZZWISCHENSEINEMTATSCHLICHENUNDTHEORETISCHENWERTMUSSWENIGERALSDASDOPPELTEDERFRDIEDUPLIKATEINTABELLE3FESTGELEGTENGRENZENBETRAGENFALLSNICHT,SOLLTEDERMITTELPUNKTNEUBESTIMMTWERDEN,UNDFALLSESNICHTERREICHTWURDE,DIEKRITERIENEINZUHALTEN,MUSSDASGERTNEUKALIBRIERTWERDENEINBEISPIELFRDIEHERSTELLUNGDERKALIBRIERLSUNGENWIRDINTABELLE1DARGESTELLTINBEREINSTIMMUNGMITDENZUSAMMENSETZUNGENDERPROBENUNDDENTYPENUNDFHIGKEITENDERVERWENDETENGERTEMSSENGEEIGNETELSUNGSREIHENFRDIEKALIBRIERUNGHERGESTELLTWERDENENISO2107822007D9TABELLE1BEISPIELFRDIEHERSTELLUNGDERKALIBRIERLSUNGENKALIBRIERLSUNGBORIIIOXIDSTANDARDLSUNG1024BLINDWERTLSUNGMASSEBORIIIOXIDNRMLMLMG10250,025250,5310251,0420252,0530253,0640254,0750255,0UMDIESEVERFAHRENSWEISEDERKALIBRIERUNGANZUWENDEN,ISTESWICHTIG,DASSAUFGEGENSEITIGELINIENSTRUNGENDIESEROXIDEBERPRFTWIRD,UNDESMUSSENTWEDERERMITTELTWERDEN,OBSIENICHTVORLIEGENODER,WENNSIEVORLIEGEN,MSSENANGEMESSENEKORREKTIONENANGEBRACHTWERDENFALLSDASVOLUMENDERPROBENLSUNGGENDERTWIRD,SOLLTEDASVOLUMENDERZUGEGEBENENBLINDWERTLSUNGDEMDERPROBENLSUNGANGEMESSENSEIN114DURCHFHRUNGEINALIQUOTERANTEILJEDERPROBENLSUNGVON25MLSIEHE45UNDABSCHNITT7ISTINZWEI100MLMESSKOLBENZUBERFHRENUNDMITWASSERBISZURMARKEAUFZUFLLENEINANTEILDIESERLSUNGISTINDIEARPLASMAFLAMMEEINESICPAESPEKTROMETERSZUSPRHENUNDDIEEMISSIONSINTENSITTBEIDERGEEIGNETENWELLENLNGE,ZUMBEISPIEL208,96NM,ZUMESSEN115BLINDWERTVERSUCHDIEIN114BESCHRIEBENEVERFAHRENSWEISEISTMITDERBLINDWERTLSUNGSIEHEABSCHNITT8ZUWIEDERHOLEN116ERSTELLENDERKALIBRIERKURVEDIEIN113BESCHRIEBENEVERFAHRENSWEISEISTMITALLENKALIBRIERLSUNGENDURCHZUFHREN,UNDDASVERHLTNISZWISCHENDEREMISSIONSINTENSITTUNDDEMANTEILDESBORIIIOXIDSISTAUFZUZEICHNENESISTEINEKALIBRIERKURVEZUERSTELLEN,INDEMDIEKURVESOANGEPASSTWIRD,DASSSIEDURCHDENKOORDINATENURSPRUNGVERLUFTDIEMESSUNGDERKALIBRIERLSUNGENSOLLTEGLEICHZEITIGALSEINMESSPAARDERPROBENUNDBLINDWERTLSUNGENDURCHGEFHRTWERDENVONJEDERMESSUNGSOLLTEEINENEUEKALIBRIERLINIEERSTELLTWERDENENISO2107822007D10117BERECHNUNGUNDANGABEDERERGEBNISSEDERMASSENANTEILANBORIIIOXIDWBINDERPROBE,ANGEGEBENINPROZENT,ISTNACHDERFOLGENDENGLEICHUNGZUBERECHNEN1002525021BMMMW3DABEIISTM1DIEMASSEANBORIIIOXIDIMALIQUOTENANTEILDERPROBENLSUNG,WIEBEIDERICPKALIBRIERUNGABGELESEN,INGM2DIEMASSEANBORIIIOXIDIMALIQUOTENANTEILDERBLINDWERTLSUNG,WIEBEIDERICPKALIBRIERUNGABGELESEN,INGMDIEMASSEDERPRFMENGENACHABSCHNITT6,INGDIEERGEBNISSESINDALSMITTELWERTDERDREIBESTIMMUNGEN,GERUNDETNACHISO310,ANZUGEBENSIEHEABSCHNITT1412BESTIMMUNGVONBORIIIOXIDDURCHABSORPTIONSSPEKTROMETRIEROTHOCYANINVERFAHREN121KURZBESCHREIBUNGEINFESTGELEGTESVOLUMENDERPROBENLSUNGWIRDDURCHZUGABEVONSCHWEFELSUREUNDERHITZENDEHYDRIERTDIEZUGABEVONCURCUMINFHRTZURBILDUNGVONROTHOCYANINDERRCKSTANDWIRDINWASSERETHANOLGELST,UNDDIEEXTINKTIONWIRDGEMESSEN122REAGENZIEN1221VERDNNTESCHWEFELSURE11VORSICHTIGISTUNTERRHRENUNDKHLENZBINDEMDERBECHERINFLIEENDESWASSERGESTELLTWIRD1VOLUMENTEILSCHWEFELSUREKONZENTRIERT,95MASSENANTEILZU1VOLUMENTEILWASSERZUGEBEN1222WASSERETHANOLLSEMITTELWASSERUNDETHANOL99,5MASSENANTEILSINDINEINEMVOLUMENVERHLTNISVON13ZUMISCHEN1223CURCUMIN,ESSIGSAURELSUNG0,15GCURCUMINSINDINEINEN200MLBECHERAUSQUARZEINZUWGEN100MLESSIGSURESINDHINZUZUFGEN,UNDDIESUBSTANZISTUNTERERWRMENZULSENDIELSUNGISTINNERHALBEINERWOCHENACHDERHERSTELLUNGZUVERWENDEN1224VERDNNTEBORIIIOXIDSTANDARDLSUNG,B2O3VON0,5G/MLDIEBORIIIOXIDSTANDARDLSUNGISTMITWASSEREXAKTAUFEINEKONZENTRATIONVON1200ZUVERDNNEN123GERTE1231ERLENMEYERKOLBENAUSKUNSTSTOFF,WIEFOLGT,KALIBRIERTENTWEDERISTEINKUNSTSTOFFKOLBENGRNDLICHZUWASCHEN,UMZUDREHENUNDSOAUFNATRLICHEWEISETROCKNENZULASSENODEREINKUNSTSTOFFKOLBENISTMITWASSER,ETHANOLUN