SYT5107-1995水基压裂液性能评价方法

S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5107一1995水基压裂液性能评价方法1995一12一25发布1996一06一30实施中国石油天然气总公司发布前言根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的一些问题，本标准对SY510786水基压裂液性能评价推荐作法进行了修订。本标准保留了原标准中多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性的方法。压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液侵入，滤液在地层孔隙、喉道中发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。因此，修订了压裂液对荃质渗透率损害的测定方法，删去了原标准中粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV,测流变性及管路摩阻测定方法和附录中部分内容，对有的章、条内容作了补充完善和调整。本标准与原标准相比章、条内容有变动。本标准从生效之日起，同时代替SY510786,本标准的附录A是标准的附录本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。本标准主要起草人官长质何秉兰卢拥军崔明月目次前言1范围。“12引用标准“。13定义”“”“14仪器设备及试剂“”。”15压裂液试样制备”“26压裂液性能测定方法”“二“二2附录A标准的附录压裂液性能测定结果表格式”，10附录B提示的附录旋转粘度计与管道或裂缝中K，N，尸值换算，11附录C提示的附录旋转粘度计测定说明。二二二12附录D提示的附录岩心渗透率损害率测定说明一13中华人民共和国石油天然气行业标准水基压裂液性能评价方法SY/T51071995代替SY510786范围本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。本标准适用于稠化水压裂液的性能测定和评价。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T654186石油产品油对水界面张力测定法圆环法SY/T533688常规岩心分析推荐作法SY/T534188田普压裂液SY/T537091表面及界面张力测定挂片法SY/T561793表界面张力测定方法悬滴法SY/T607494植物腌及其改性产品性能测宗方法3定义本标准采用下列定义。31滤失量FINALFILTRATION在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量，MI，以QU表示。32初滤失量FIRSTFITTRATION是时间为零时单位面积上的滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值，MS/MZ，以Q，表刁丈。33滤失速度FILTRATIONRATE单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，M/MIN，以V。表示。34滤失系数FILTRATIONCOEFFICIENT单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，M/石而，以C，表示。35岩心基质渗透率损害率COREMATRIXPERMEABILITYDAMAGERATIO在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液滤液前后渗透率变化值与岩心基质渗透率比值的百分数，以7/D表示。4仪器设备及试剂41药物天平感量01G42电子天平感量。0001GO43搅拌器吴茵WARING混调器或同类产品，电动搅拌器。中国石油天然气总公司19951225批准19960630实施SY/T5107199_544粘度汁范5OC型、RVRV,旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度汁，品氏毛细管粘度计45交流稳压电源额定功率LKVAO46调压变压器额定功率1KVAO47电热恒温水浴锅工作温度为室温100C士1C_48电热恒温干燥箱工作温度为室温200C士1C或250C士1C4，气体渗透率测定仪。4川高温高压岩心流动试验仪。411高温高压滤失仪及配套N0988滤纸或同类产品。412真空泵抽气流量241/。，额定真空度666X10PA,413离心机转速为。4000R/MIN，配套离心管，其容量为50M1。414圆环法界面张力仪符合GB/T6541的规定。415挂片法界面张力仪符合SY/T5370的规定。416悬滴法界面张力仪符合SY/T5617的规定。417密度计精度士0OOOLG/CM,418玻璃过滤漏斗诃OOG、SP1000梦。419生物显微镜。420氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙均为化学纯试剂压裂液试样制备51试样制备要求说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配制水的要求，说明配制条件及特殊要求5，2基液制备用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500ML，试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在5055V，使混调器在6000R/MIN士2001/MIN的转速下高速搅拌5MIN形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30水浴锅中静止恒温4H，使基液粘度趋于稳定。53冻胶制备531按配比要求配制好所需浓度的交联剂溶液。按交联比量取交联剂溶液，取52制备的基液500ML倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成旋祸，直到旋涡底见到搅拌器顶端为止。使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，旋涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。532一次成形冻胶制备。按配比将所擂的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成SOOML冻胶所孺的试验用水，倒入吴菌混调器中，控制电压在5055V，使混调器在6000R/MIN土200R/MIN的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后再快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。压裂液性能测定方法下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A标准的附录61基液表观粘度测定用52配制的基液测定，按SY/T607494中的64进行。62流变性测定压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。2V丫151471995621RV粘度计测定方法6211压裂液的K，值测定将压裂液按测定筒要求装八徉品杯中，将水浴锅预先朋热到所需测定温度待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计劝恒温时间。当达到选定的恒温时间开始测量参见附录C提示的附录中的表CL测量时剪切速率FH低到高按仪器额定的A档18档依次进行在各档剪切时间为LMIN,侧定一条初始流动曲线，剪切速率范围是。145SS。然后在1458S剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。每隔半小时测一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50MPA、时停止测定。测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。K，N值为所测流动曲线K，11值的算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。6212剪切稳定性测定装好样品按6211方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是。1458S。然后在1458S剪切速率下使压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为SOMPA“S时停止测定。用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。6213热稳定性测定将压裂液装好，加热升温到所需测量温度时，使压裂液在定剪切速率一般1458S一下剪切，剪切时间LMIN，读相对稳定值。然后恒温30MIN或60MIN，再剪切LMIN，依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50MPA、为止。用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度6214数据处理A由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值D,B由给定的等级表查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值R，按式1计37R,2丫A1式中R一一仪器内筒半径处剪切应力，MPA7,一圆筒系数A指示仪读数。C用R,D，在双对数坐标上作图，R,为纵坐标，纵坐标相交，其截距的反对数为K，斜率为。K，N值也可以采用线性回归计算求出。D表观粘度按式2计算50RN，为横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与P、“了XD又1002式中I一仪器电源频率，HZX表观粘度，MPASD,剪切速率，SI。622RV二粘度计测定方法6221压裂液的K，N值测定试验程序设定压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为30C/MIN士。2C/MIN，转子以剪切速率3S转动当温度升至设定的试验温度后，转子转速增加，使剪切速率由3S_逐渐升高到170S然后使转子转速减少，剪切速率由170S降至3S，变剪切速率测定时间共计6MIN以后跳跃到剪切速率170S继续剪切，每隔。弘重复一次变剪切速率测试。重复次数根据压裂作业施工时间确定测定方法按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温油浴加热样品，转子低速转动，使样品受热均匀。按试验设定程序进行自动化测试。SYT510719957L。取值按62、I进行6222剪切稳定性测定装好压裂液样品后，对样品以30C/MIN士。2C/MM升温速度加热，使转子转动，剪切速率为3S，当样品达到测定温度时开始测定。使转子转速增加，当剪切速率达到170S”时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50MPA“S，停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势确定压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。6223热稳定性测定装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品达到测定温度，使转子以170X剪切速率剪切1MM,然后静止恒温30或60MIN，再剪切1MIN，再恒温，依次进行，直到压裂液表观粘度值为50MPA一时停止测定。用表观粘度随恒温时间变化趋势确定压裂液热稳定性，测定温度为压裂液适用温度。6224耐温性能测定装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3C/MIN士02C/MIN，同时转子以剪切速率170,转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为50MPA“S为止。用表观粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。6225数据处理剪切速率D，按式3计算D，二D,XN3剪切应力按式4计算R,乙。丫S4表观粘度P按式5计算PR,/DX10005流变参数K、和，按幂律流体式6计算R,二KXD6式中几转筒转一圈的剪切速率，FN仪器转数，R/MINR,剪切应力，PAR,仪器系数S仪器读数，K稠度系数，MPA“S“”一流动行为指数。以上各参数均由计算机软件程序自动计算，并输出计算结果。623范50C粘度计测定方法6231压裂液K，N值测定按样品杯需用童装好压裂液，用高温油浴加热。加热过程中，样品杯以转速25R/MIN转动，使样品受热均匀。当测定温度高于90C时需在加热之前对样品施加压力。施加压力值按仪器说明书要求给定。当样品达到所需温度时进行测定。转筒转速由低到高，每一转速下，使压裂液连续剪切LMIN,再调换到下一规定转速下剪切，直到剪切速率为170S为止，读取剪切时间为LMIN的相对稳定值。测定一条原始流动曲线，剪切速度为。1708然后以170X剪切速率继续剪切，每隔05H测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50MPA一时停止测定。测定时间也可根据压裂作业施工时间确定，测定温度为压裂液适用温度。转速选定按剪切速率为3,5,9,16,27,48,81,170S一相对应的转筒转速。测定温度压裂液适用温度。测定压力按仪器说明书要求给定SY/T5107一1995K、1取值按6211进行。6232剪切稳定性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时汗始测量先按6231方法测定条原始流动曲线，然后以170S一剪切速率继续剪切，直到压裂液表观粘度值为5OMPA一时停止测定剪切时间、测定温度、剪切稳定性表征与6222相同6233热稳定性测定装好压裂液后，对样品加热、加压，当样品达到测定温度时使转筒以剪切速率170S”转动，样品被剪切时间为LMIN读相对稳定值，然后恒温3。或60MIN，再剪切LMIN，依次进行，直到压裂液的表观粘值为50MP。一时停止测定热稳性表征、测定温度与6223相同6234耐温性侧定装好压裂液后，对样品加热、加压，控制升温速度为3C/MIN士。2C/MIN。同时使转筒以剪切速率170S转动。压裂液受到连续剪切，直到在某温度下压裂液表观粘度值为50MPA“S为止。用表观粘度随温度增加的变化值表示压裂液的耐温程度。235数据处理剪切速率1，按式7计算D,D,XN7剪切应力R按式8计算R，RXM，8表观粘度P,按式9计PK,R,/D,X1000，。9式中D,转筒转一圈的剪切速率，、1R,记录纸上每格代表的应力值，MPAM记灵纸上应力值格数。求K，值按6214数据处理。旋转粘度计与管道或裂缝中K,。，11值的换算见附录B提示的附录。63高温高压挣态滤失性测定测定不含支撑剂的压裂液在高温、高压条件下通过滤纸的滤失性。测定温度压裂液适用温度范围。测定压力仪器规定试验压差为35MPA回压按仪器要求确定。631调整加热套温度，使加热套温度比测定温度高510C632装入压裂液样品300M工，注意不得沾污，”形密封圈。633在“”形密封圈上仔细地放置一片圆形滤纸，装好滤筒并放进加热套内，使之坐在底部的销子上。634对样品加热、加压按仪器说明书中试验温度要求，给滤筒施加压力和回压，滤筒升温时间大约是30MIN，待滤筒温度达到测定温度时，用氮气压力源供给预定压力，随即打开进气阀，旋松阀杆螺纹约二分之一转。635在放泄阀杆下放一个量筒，旋松阀杆螺纹二分之一转，使滤液开始流出，同时记录1,4,9,16,25,30,36MIN时的滤失量，精确到。1M1。测定过程中，温度允许波动为士15C,636滤失性计3。用压裂液在滤纸上的滤失数据，以滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，在直角坐标上作图如滤失童与时间平方根关系在直角坐标图上不是一条过原点的直线，则通过滤失时间为916,25MIN的这些点给出一条尽可能好的直线。该直线段延长与Y轴相交，得出时间为零时的截距H，该直线段的斜率为，。受滤饼控制的滤失系数C,滤失速度V。和初滤失量Q、按10,11,12式计SYR51117199510功月风甘O自几行QSR式中，滤失曲线的斜率，ML/罕MINA滤失面积，CMC,FIT人A1112C3滤饼控制滤失系数，M/,/MIN。滤失速度，M/MINH滤失曲线直线段与Y轴的截距，CMQS。初滤失量，M3/M30T滤失时间，MIN64压裂液滤液对岩心基质渗透率损害率测定41实验准备6411岩心选取和准备最好使用在待压裂的地层中取得的夭然岩心如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩性相似的其他地层或露头岩心，或制做与上述岩性相似的人造岩心进行试验。天然岩心应从油层流体流动相同的方向钻取圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。岩心直径为25254MM或者3738MM,岩心长度为直径的115倍。岩心必须彻底洗油，岩心清洗按SY533688中451进行，岩心烘干按SY533688中46进行。6412标准盐水配制及处理A标准盐水组成200OKCL550ONACL0450OMGCL,0550OCACL3B配制步骤按组成成分和浓度要求，准确称取所需KCI,NACL,MGC13,CACL加入到所需计量的蒸馏水中，可适当加热，不断搅拌，直到全部溶解。C标准盐水处理将配制好的标准盐水用0100G矛玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1H,6413煤油处理用实验用煤油做模拟油，需将煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用0100G寥玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1H,6414测定岩心气体渗透率按照SY533688中第7章进行。6415岩心抽空饱和及孔隙体积测定A将抽提烘干已恒量的岩心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脱气，当真空度低于133PA时抽空28H，对于渗透率特别低的岩心，需适当延长抽空时间。B缓慢引入已过滤抽空脱气的盐水到真空干燥器中，岩心逐步被盐水饱和，直到岩心完全浸入液体中，再继续抽空LH，使岩心饱和度尽量增高。停止抽空后，使真空干燥器缓慢与大气相通，在岩心恢复到大气压力状况后至少浸泡1HC将岩心取出，用滤纸迅速擦去岩心表面的液体并称量，岩心的孔隙体积等于岩心饱和液体后质量与饱和前质量之差除以饱和液体密度。SY/T510719956416生裂液陈顺的利取按63测定方法，使滤失时间增加，收集全部压裂液滤液。642岩心基质渗透率测定6421挤盐水通过岩心将岩心放入高温高压岩心流动试验仪夹持器中，接好试验流程，使盐水从岩心下端挤入，上端流出。挤入压差为。7MPA，根据岩心渗透率大小，可以适当升高或降低挤人压差要求通过盐水量为孔隙体积的10倍，使岩心进一步饱和盐水。6422测煤油通过岩心渗透率K使煤油从岩心下端挤入岩心，驱替岩心孔隙中的盐水，直到全出煤油，煤油流量稳定后测其流量，使所测渗透率误差不超过20A。试验压差选定为07,1,14MPA，根据岩心渗透率大小选其中一个压差值，见附录D提示的附录。6423压裂液滤液挤入岩心将压裂液滤液装入高压容器中，用压力源加压，使滤液从岩心夹持器上端入口进入岩心与挤盐水和煤油的方向相反。挤入压差可根据岩心渗透率大小选用。7,1,14MPA，挤人滤液量以时间为36MIN为限，按1,4,9,16,25,30,36MIN计量体积。挤完后，关闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2H。试验温度为压裂液适用温度。6424测煤油通过岩心渗透率K,待岩心冷却到室温，按6422方法测定岩心受到压裂液滤液损害后的煤油渗透率K2，要求驱替煤油量为孔隙体积的515倍。6425注水井压裂时岩心渗透率K,，KZ注水井压裂时岩心渗透率K，K均用盐水测定。643数据处理6431岩心渗透率按式13计算，_QX,UXL、，八之、一一玉一下一丁，丁一福一产、IU公P入H13式中K煤油或盐水通过岩心渗透率，PMTQ煤油或盐水通过岩心的体积流量，ML/SL岩心轴向长度，CMA岩心横截面积，CM产煤油或盐水粘度，MPAS,IP岩心上、下流的压力差，MPA6432基质渗透率损害率按式14计算KI一KK,又10014式中17A渗透率损害率，K,岩心挤压裂液滤液前的基质渗透率，KMZK,岩心挤压裂液滤液的损害渗透率，FIRMO65压裂液破胶性能测定测定压裂液破胶速度及完全破胶的时间，为压裂施工反排压裂液提供参考。将体积为50MI压裂液装入密闭容器内，放入主电热恒温器中加热恒温，恒温温度为油层温度。使压裂液在恒温温度下破胶，取上面的清液测定粘度。651破胶液粘度测定用品氏毛细管粘度计测定破胶液粘度，按操作说明书进行，测定温度为30C或等于井口出油温度。SY/T51071995破胶袱枯魔低于LOMP、为合格652破胶液表面、界面张力测定测定压裂液破胶液表面、界面张力，为优选适用的表面活性剂、助排剂提供参考，从而提高压裂液的返排率。A圆环法以煤油和破胶液清液界面作油水界面，按GB/T6541测定。B挂片法取压裂液破胶液清液按SY/T5370测定C旋滴法取压裂液破胶液清液按SY/T5617测定。66压裂液残渣含量测定残渣是压裂液常规破胶液中残存的不溶物质。测定残渣含量，为降低油层损害、提高裂缝导溶能力提供参考。661取试验用水和现场用水，分别按52,53制备冻胶压裂液。称取50G，其视密度为LG/CM，认为是50M1，装入不锈钢容器罐加热恒温破胶，恒温温度为油层温度，恒温时间为压裂液彻底破胶时间，使压裂液彻底破胶为破胶液662把破胶液全部倒入已烘干恒量的离心管中，将离心管放入离心机内，在3000R/MIN的转速下离心30MIN,然后慢慢倾倒出上层清液，再用水50ML洗涤不锈钢容器后倒入离心管中，用玻璃棒搅拌洗涤残渣样品，再放入离心机中离心20MIN，倾倒上层清液，将离心管放入恒温电热干燥箱中烘烤，在温度105C士1C条件下烘干至恒量。663压裂液残渣含量按式15计算73一M3U15式中1压裂液残渣含量，MG/IM3残渣质量，MGV压裂液用量。I要求平行做两个样品测定结果误差不大于。5，结果取算术平均值。6，压裂液与地层流体配伍性测定测定压裂液破胶液与地层原油和地层水作用能否产生乳化及沉淀，以便采取措施减少其对地层渗透率的损害。671将原油和压裂液破胶液分别按3“1,32,11的体积比混合总液量为50ML，装入容器置于电热恒温水浴锅中，加热恒温，恒温温度为压裂地层温度，地层温度大于95C的都采用95C。使搅拌器转速逐渐增到1400R/MIN后恒速搅拌，搅拌时间5MIN，然后将全部液体倒人刻度比色管中，记录实际乳状液的体积。取样在显微镜下观察乳状液的类型。672把装有乳化液的具塞刻度比色管放人恒温水浴锅中静置恒温，恒温温度与671相同。分别记录时FE7为3,5,10,15,30,60MIN及2,410,24H分离出的破胶液体积。673乳化率和破乳率按式16,17计算1617凸UN又X琶一V矶一琶一一式中7一原油与破胶液的乳化率，I一原油与破胶液乳化液的破乳率，SY/151071995V用于乳化的破胶液总体积，MLVIV中被乳化破胶液体积，MLV2V中脱出破胶液体积，M工J。674取破胶液与地层水按12,11,2，1的体积比混合，总液量为60ML，观察是否产生沉淀675含水原油脱水方法若所取原油含水，需进行简易脱水。将含水原油倒入烧瓶中，放人电热恒温水浴中加热，恒温温度一般比原油凝固点高20C左右，恒温至脱出水量不变为止。脱水原油取上部样品进行配伍性测定。68压裂液交联时间测定对延迟交联的压裂液，应测定交联时间，为现场施工提供依据。按531制备冻胶的方法，用秒表记录交联剂溶液倒人混调器中直到形成均匀冻胶压裂液的时间。6，压裂液降阻率测定测定不含支撑剂压裂液及清水在油管中流动的压力降，从而测定出压裂液的降阻率。其测定方法按SY534188中93进行。附录A标准的附录压裂液性能测定结果表格式压裂液性能测定结果表序号项目1溶胶表观粘度MP只52稠度系数MPASN3流动指数NULLNULLNULLNULL一无因次量4一一一剪切稳定性剪切时间N，N一表观粘度MPA5一一一热稳定性一一恒温时间一MLN表观粘度MPA5皥一6一一一一一加温温度C表观粘度MPA5一初滤失量RN3/RNZL一8厂滤失系数M/厂丽9滤失斜率ML/石石L0基质渗透率损害率L1破胶液粘度MPA512破胶液表面张力MN/ML3破胶液与煤油界面张力MN/M14残渣含量MG/115破乳率一纬_16是否生成沉淀L7L1降阻率一I口附录B提示的附录旋转粘度计与管道或裂缝中K,N,P值换算用旋转粘度计按本标准测定的圆筒壁处的稠