YST472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法_第1页
YST472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法_第2页
YST472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法_第3页
YST472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法_第4页
YST472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法_第5页
已阅读5页,还剩1页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

D421L中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472147252005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法METHODSFORCHEMICALANALYSISOFNICKELCONCENTRATESANDCOBALTSULFIDECONCENTRATES20050518发布20051201实施国家发展和改革委员会发布D42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T47232005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法METHODSFORCHEMICALANALYSISOFNICKELCONCENTRATESANDCOBALTSULFIDECONCENTRATESDETERMINATIONOFMERCURYCONTENTHYDRIDEGENERATIONATOMICFLUORESCENCESPECTROMETRY20050518发布20051201实施国家发展和改革委员会发布13YS/T47232005前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第3部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人刘海东、张AA文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人邱继英、罗智、李遵义。YS/T47232005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中汞量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中汞量的测定。测定范围00001000502方法提要试料用盐酸、硝酸溶解,在硝酸介质中,汞在氢化物发生器中被硼氢化钾还原,用氢气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,按标准曲线法计算汞的含量。3试剂及材料31硼氢化钾,优级纯。32氢氧化钾,优级纯。33硝酸铁FENOG,9H20,34盐酸PL19G/ML,优级纯。35硝酸PL42G/ML,优级纯。36盐酸11,37硝酸14,38氢氧化钾溶液5G/L。39硝酸铁溶液300G/L,称取60G硝酸铁33溶解于200ML水中。310硼氢化钾溶液5G/L称取1G硼氢化钾31溶解于200ML氢氧化钾溶液38中。现用现配。311汞标准贮存液称取01354G二氯化汞999于200ML烧杯中,加人20ML硝酸35溶解,移人1000ML容量瓶中,以水定容。此溶液1ML含100KG汞。312汞标准溶液A移取500ML汞标准贮存液311于1000ML容量瓶中,加人20ML硝酸35,以水定容。此溶液1ML含05PG汞。313汞标准溶液B移取2000ML汞标准溶液A312于100ML容量瓶中,加人2ML硝酸35,以水定容。此溶液1ML含。,1YG汞。314高纯氢气AR9999,仪器原子荧光光谱仪,附汞特制空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用。检出极限不大于。1NG“MLE精密度用10NG/ML的汞标准溶液测量10次荧光强度,其标准偏差不应超过平均荧光强度的2。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分为五段最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于080YS/T472320055分析步骤51试料按表1称取试样,精确至。0001GO表1汞的质量分数/00001000050试料量/H试液总体积/L分取试液体积/L0005005052空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料51置于500ML烧杯中,加人15ML盐酸34,5ML硝酸35,盖上表皿,低温溶解至小体积,以水洗涤表皿及杯壁,煮沸,取下冷却。532将试液531移人200ML容量瓶中,以水定容。静置使溶液澄清。533按表1准确移取部分上清液532于100ML容量瓶中,加水至体积约60ML,加人20ML_硝酸35,加入10ML硝酸铁溶液39,以水定容,放置20MIN,534用硼氢化钾溶液310作为还原剂,硝酸37作为载流,氢气314作为屏蔽气和载气,于原子荧光光谱仪上,与系列标准溶液同时,测量试液533的荧光强度,减去空白试液的荧光强度,从工作曲线上查出相应的汞浓度。54工作曲线的绘制541当汞含量在000010一00050时,移取0ML,200ML,400ML,600ML,800ML,1000ML汞标准溶液B313于一组100ML容量瓶中,加水至体积约60ML,加人20ML硝酸35,加人10ML硝酸铁溶液39,VI水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为0NG/ML,200NG/ML,400NG/ML,600NG/ML,800NG/ML,1000NG/ML,542当汞含量00050时,移取0ML,200ML,400ML,600ML,800ML,1000ML汞标准溶液A312于一组100ML容量瓶中,加水至体积约60ML,加人20ML硝酸35,加人10ML硝酸铁溶液39,以水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为。NG/ML,1000NG/ML,2000NG/ML,3000NG/ML,4000NG/ML,5000NG/ML。543在与测量试液533相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去“零“浓度标准溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算汞的质量分数CV,V,X10WHYSMVX100式中。自工作曲线上查得的汞浓度,单位为纳克每毫升NG/MLV试液总体积,单位为毫升MLV分取试液体积,单位为毫升MLV,测量时试液的体积,单位为毫升MLM,试料的质量,单位为克9所得结果表示至两位有效数字。76YS/T472320057精密度71重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限R,超过重复性限R的情况不超过5,重复性限R按以下方程求得镍精矿R00582“水平范围M000010M0050钻硫精矿R00491M0131水平范围M0O000010M005072再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5,再现性限R按以下方程求得镍精矿R00000330128水平范围M000010M0050钻硫精矿R00000420LO6M水平范围

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论