X-射线荧光光谱法测定冶金原辅料中的磷

总第196期 2012年第4期 河北冶金 96 2012，一射线荧光光谱法 测定冶金原辅料中的磷 王静静 (河北钢铁集团石钢公司品质部，河北石家庄050031) 摘要：利用不同的化学融样方法确定铁合金、铁精粉、球团矿、白灰中的磷含量，结合线实现了冶金企业原辅料中有害元素磷的在线快速、准确分析，对冶金生产单位开发新品种、改进生 产工艺起了重要作用。 关键词：金原辅料；磷；分析 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：10065008(2012)04003102 A ， ，I m XI，E M e 50031) of in of xin of an be an to in x 试验部分 11试验方法 将铁合金、铁精粉、球团矿、白灰中的“磷”以正 磷酸盐形态与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物，再用 不同方法进行不同品种中磷的测定。试样在酸性介 质中，用硝酸铋作催化剂，将磷与钼酸铵生成的磷钼 黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，进行比色测定。 12主要仪器、试剂 721分光光度计，硝酸(P：142 氢氟酸 (P=115 g高氯酸(p=167 g，硫酸(1 +1)，高锰酸钾2。5，亚硝酸钠，过氧化钠，无水乙 醇，磷显色液：400 +7)硫酸中加入24 与钼酸铵25溶液等体积混合，抗坏血酸。 收稿日期：20120105 作者简介：王静静(1975一)，女，工程师，1996年毕业于北京化工大 学化学工程与工艺专业，现在河北钢铁集团石钢公司品质部工作，E 3试验步骤 131铁合金类 称取02 于有过氧化钠4 埚(或刚玉坩埚)中，覆盖过氧化钠05 g，于650 700马弗炉中熔融，取出冷却，置于塑料烧杯 中，以30 出坩埚，用1+1硫酸中和近 中性，过量20 人250 释至刻 度摇匀。 吸取上述母液50 显色液稀释至刻度摇匀，进行比色测定。以水作 空白，721分光光度计650 132矿粉类 称取02 15 盐酸，低温加热溶解后，少量溶液加浓硝酸2 继续加热近干稠状，趁热加入硫酸(3 )10 盐类溶解，用定性滤纸过滤于100 淀，用温水洗34次，滤液冷至室温后，加抗坏血酸 31 总第196期 5 无水乙醇10 不断摇动下加钼酸 铵5 水稀释至刻度摇匀，进行比色。以水作空 白，721分光光度计650 133白灰类 称取白灰试样025 g，置于有无水碳酸钠、硼酸 的混合熔剂4入900高温炉 中熔融7 动坩埚，冷却，将坩埚置于预 先盛有100 +7)的300 搅拌下加热浸取熔融物至试样清亮，用水洗出坩埚， 移人250 却至室温，用水稀释至刻 度摇匀。吸取母液50 以磷显色液稀释至刻度摇匀。以水作空白，721分 光光度计650 14绘制工作曲线 选与试样品种相同的标准样品3个以上，按操 作步骤测其吸光度，绘制工作曲线。化学分析结果 与标准值的对照见表1。 表1 化学分析结果与标准值对照 of 15注惹事项 (1)测磷所用玻璃器皿必须认真清洗，避免接 触磷酸，以防影响测定结果。 (2)严格控制试液酸度在0306 。 2 结合“现准确、快速分析 传统化学分析方法用时过长，本法结合“荧光光谱仪”，用化学方法为准 确、快速提供可靠分析数据。 32 (1)将仪器调试到表2工作状态，进行光分析。 表2 of x2)为了快速、准确报告结果，在化学分析的基 础上，利用种分析方法结果对 照见表3。 表3化学与荧光分析结果对照 of 3 结语 用传统单纯化学方法分析冶金企业原辅料中的 磷元素，费工耗时，不能快速、及时地得出结果，指导 生产。运用化学分析方法，结合大大加快了分析速度，减少了人为因素影响，减轻了 劳动强度，改善了工作环境，并且操作简便，易于掌 握，可以快速、及时、准确得出分析结果，适合大批量 试样测定。