卡尔费休水分测定仪培训

卡尔费休水份仪卡尔费休水份仪维护与保养维护与保养容量法 KF水分仪滴定管滴定管 的活塞一定的活塞一定要扣入驱动器的推要扣入驱动器的推动杆中动杆中电极电极溃液管溃液管(添加滴定剂添加滴定剂 )磁力搅拌子磁力搅拌子电极与溃液管间的位置电极与溃液管间的位置最佳的搅拌速度最佳的搅拌速度溃液管溃液管(添加滴定剂添加滴定剂 )测测量量电电极极磁力搅拌子磁力搅拌子添添加加滴滴定定剂剂无法排出废液无法排出废液234516-,图中图中 3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子上塞一层棉花，然后再扣紧盖子a,首先检查气泵是否正常：首先检查气泵是否正常：-,听声音听声音b,检查从检查从 1-6的整个气路的密封性：的整个气路的密封性：-,图中图中 3应该塞紧在应该塞紧在 4中；中；-,图中图中 3的盖子应该牢牢扣紧；的盖子应该牢牢扣紧；-,图中图中 5一般用一般用 2个个 (垫片垫片 )；-,图中图中 1-2的橡皮管没有老化破裂；的橡皮管没有老化破裂；c,检查图中检查图中 1-2的橡皮管和的橡皮管和 1处的处的气泵入口是否被分子筛堵住：气泵入口是否被分子筛堵住：无法抽取溶剂无法抽取溶剂 (甲醇甲醇 ) -容量法滴定仪容量法滴定仪1能正常排液能正常排液 ,否则按不能正常排液处理：否则按不能正常排液处理：-,检查滴定杯上的所有塞检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧；子是否塞紧、拧紧；-,检查图中检查图中 1处的干燥管处的干燥管是否塞紧在托架中；是否塞紧在托架中；-,废液瓶上加废液瓶上加 2个垫片个垫片 -增压差。增压差。-,检查干燥管的盖子是否扣紧；检查干燥管的盖子是否扣紧；-,检查干燥管连滴定杯的检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开；橡皮管是否老化裂开；-,检查检查 “不能排液情况不能排液情况 ”的气路；的气路；234516关于废液瓶的注意事项关于废液瓶的注意事项由于废液的排出与溶剂的抽取由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶中的气体是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，利用大气压的不平而产生负压，利用大气压的不平衡衡 (压差压差 )来实现的。因此：来实现的。因此：a,注意瓶中的废液量，及时倒注意瓶中的废液量，及时倒空，防止废液通过气泵抽到仪空，防止废液通过气泵抽到仪器内，造成仪器内部的腐蚀。器内，造成仪器内部的腐蚀。b,注意瓶的密封性，保证抽排注意瓶的密封性，保证抽排液操作过程的顺利实现。液操作过程的顺利实现。连连接接卡卡氏氏试试剂剂瓶瓶通通滴滴定定杯杯溃溃液液滴定管漏液滴定管漏液 1滴定管滴定管吸吸液液管管溃溃液液管管a,通滴定杯的溃液管不能正常排液通滴定杯的溃液管不能正常排液 (常见常见 )：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；出清洗，干燥后再塞上；防扩散塞子防扩散塞子订货号订货号 23240滴定管漏液滴定管漏液 2连连接接管管活活塞塞杆杆外外壳壳保保护护罩罩定定位位环环活活塞塞 密密封封圈圈三三通通阀阀紧紧固固螺螺栓栓玻玻璃璃管管b,三通阀处漏液三通阀处漏液 (常见常见 )：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；出清洗，干燥后再塞上；c,活塞处漏液活塞处漏液 (极少见极少见 )：-,送送 Mettler-Toledo维修部维修部 ,需更换玻璃管或活塞；需更换玻璃管或活塞；-,更换一套新的滴定管；更换一套新的滴定管；注意注意 ：一定要将推杆清洗干：一定要将推杆清洗干净，并涂油。净，并涂油。滴定管溃液有声音滴定管溃液有声音一般情况下是正常的，尤其是新滴定管一般情况下是正常的，尤其是新滴定管如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：活活塞塞a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；b,将推杆清洗干净，涂油。将推杆清洗干净，涂油。-,用水或无水甲醇洗；用水或无水甲醇洗；-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。滴定管和活塞充分干燥后，装配。建议建议 ：最好是荫凉处自然晾干：最好是荫凉处自然晾干如何正确装配活塞如何正确装配活塞滴定管的活塞必须正确装配：滴定管的活塞必须正确装配：-,将滴定管移开将滴定管移开 (如右下图所示如右下图所示 )；-,按按 Burette辅助功能键辅助功能键 Start(F3)键键 (Rinse Burette的功能操作）的功能操作）-,推杆升到顶后，关机推杆升到顶后，关机 (关闭电源关闭电源 )；-,在推杆上涂一层在推杆上涂一层 薄薄薄薄 的润滑油；的润滑油；推推杆杆推杆如何正确涂油推杆如何正确涂油1-,将图中将图中 1旋开旋开 (与标示的箭头方向相反与标示的箭头方向相反 )；-,打开电源，推杆自动回到底座；打开电源，推杆自动回到底座；-,装上滴定管。装上滴定管。漂移值很高漂移值很高 1a,检查图中检查图中 1处的分子筛是否干燥处的分子筛是否干燥 ：(常加少许变色硅胶作指示常加少许变色硅胶作指示 ) -,更换分子筛；更换分子筛；1(可再生可再生 , 160 - 300 24 小时以上小时以上 )b,检查滴定杯是否干净检查滴定杯是否干净 (会吸附水份会吸附水份 )：-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净；将滴定杯拆下，清洗干净；(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗 )c,检查图中检查图中 1处的泵管是否有残留的溶剂：处的泵管是否有残留的溶剂：-,将残留的溶剂敲入滴定将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；杯，进行预滴定；漂移值很高漂移值很高 2d,检查滴定杯是否拧紧检查滴定杯是否拧紧 ：(潮湿的空气会扩散到滴定杯中潮湿的空气会扩散到滴定杯中 ) -,拧紧滴定杯；拧紧滴定杯；(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机 )e,检查电极的铂针表明是否干净检查电极的铂针表明是否干净 (“钝化钝化 ”)：-,按按 Reset后关机，拧下电极进行清洗；后关机，拧下电极进行清洗；f,确认上次测试的样品是否有副反应：确认上次测试的样品是否有副反应：-,采取相应的抑制、避免措施；采取相应的抑制、避免措施；漂移值很高漂移值很高 3- 库仑滴定仪库仑滴定仪g,检查电解电极上的分子筛是否干燥检查电解电极上的分子筛是否干燥 ：-,更换分子筛；更换分子筛；干干燥燥管管h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度检查带隔膜的电解电极内电解液的高度 ：正正确确高高度度原因是阴极液中含有一定的水份。i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净 ：漂移值很高漂移值很高 4- 库仑滴定仪库仑滴定仪-,清洗隔膜2种方法，关键是隔膜的清洗 (液压差 ,一整天)(采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗 )如何正确清洗电极如何正确清洗电极1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上原因原因 ：1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；操作方法操作方法 ：2,浸泡在浸泡在 1N以下的酸溶液中以下的酸溶液中 ,最好用超声波处理；最好用超声波处理；3,用铬酸洗液加超声波处理。用铬酸洗液加超声波处理。注意注意 ： 处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。-, 更换溶剂更换溶剂 (原因：溶剂会累积水份原因：溶剂会累积水份 )。c,检查滴定剂是否有效检查滴定剂是否有效 (尽可能使用好的试剂尽可能使用好的试剂 )：-,滴定剂本身不稳定滴定剂本身不稳定 (单组分单组分 )，浓度自然下降；，浓度自然下降； d,检查溶剂的检查溶剂的 pH值是否在理想的值是否在理想的 pH值范围内：值范围内：-, 调节调节 pH值到值到 5.5 - 8的范围内的范围内 (苯甲酸苯甲酸 /咪唑咪唑 )。-,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥滴定剂瓶上的分子筛不干燥 ,造成浓度下降。造成浓度下降。滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。预滴定无法预滴定无法 “结束结束 ” 1a,参照漂移值很高的情况进行处理参照漂移值很高的情况进行处理 (重点是电极和重点是电极和 副反应副反应 )：b,确认溶剂内是否含有大量的水份确认溶剂内是否含有大量的水份 ：预滴定无法预滴定无法 “结束结束 ” 2e,检查测量电极是否正常检查测量电极是否正常 ：注意：注意： 对容量法滴定仪而言，需对容量法滴定仪而言，需 RESET后移开滴后移开滴定管，重新开始进行预滴定。定管，重新开始进行预滴定。-, 预滴定过程中，将测量电极拔出；预滴定过程中，将测量电极拔出；-，将双铂针短路，预滴定应该结束。，将双铂针短路，预滴定应该结束。检查方法：检查方法：更换一个新的测量电极，或对电极进行更换一个新的测量电极，或对电极进行 “活化活化 ”。对电极双铂针进行处理后再进行检查对电极双铂针进行处理后再进行检查预滴定无法预滴定无法 “结束结束 ” 3f,确认阳极液是否有反应能力确认阳极液是否有反应能力 -产生产生 I2(尽可能使用好的试剂尽可能使用好的试剂 )：方法方法 ： 将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。g,阴极液是否含有大量的水份：阴极液是否含有大量的水份：-,调节阴极液液面低于阳极液液面；调节阴极液液面低于阳极液液面；- 库仑滴定仪库仑滴定仪-,更换阳极液更换阳极液 (带隔膜的电极同时需更换阴极液带隔膜的电极同时需更换阴极液 )。-,在阴极液中加几滴容量法在阴极液中加几滴容量法的的 KF滴定剂滴定剂 (颜色变化颜色变化 )；阴极阴极液液阳阳极极液液c,确认样品加入后是否造成溶剂的确认样品加入后是否造成溶剂的 pH值较大变化：值较大变化：-,预滴定前先加缓冲物质预滴定前先加缓冲物质 (咪唑咪唑 /苯甲酸苯甲酸 )，中和样品加入，中和样品加入后引起的后引起的 pH值变化，保持值变化，保持 pH值在值在 5.5-8的范围内的范围内 。-,采取相应的抑制、避免措施采取相应的抑制、避免措施 (如：干燥炉等如：干燥炉等 )；样品测试无法正确样品测试无法正确 “结束结束 ” 1a,参照预滴定无法参照预滴定无法 “结束结束 ”的情况进行处理的情况进行处理 ：b,确认样品加入后，是否有副反应发生确认样品加入后，是否有副反应发生 ：d,确认所采用的滴定方法的正确性确认所采用的滴定方法的正确性 ：-,结束条件中结束条件中 ,不要设置不要设置 drift Abs.,且过大且过大 (改为改为 Rel.)； -,方法中，方法中， Vmin设置太小设置太小 (因为因为 KF滴定剂品质滴定剂品质 )。-,结束条件中结束条件中 ,不要设置不要设置 Delay值过大；值过大； e,确认样品加入量是否正确确认样品加入量是否正确 ：对库仑法滴定仪而言对库仑法滴定仪而言-,(容量法容量法 )最佳的滴定剂消耗量最佳的滴定剂消耗量 1.5- 3.5 mL；-,(库仑法库仑法 )加入的样品中含有加入的样品中含有 1 mg水水 (建议值建议值 )。样品测试无法正确样品测试无法正确 “结束结束 ” 2根据大概的含水量，估算该样品的取样量根据大概的含水量，估算该样品的取样量 (不知道就尽量取少量不知道就尽量取少量 )f,确认阳极液是否有足够的反应能力确认阳极液是否有足够的反应能力 -产生足够量的产生足够量的 I2：-,及时更换阳极液及时更换阳极液 (包括阴极液包括阴极液 )。g,确认样品在溶剂中的完全溶解性确认样品在溶剂中的完全溶解性 ：-,加辅助溶剂加辅助溶剂 /外部溶解外部溶解 /外部萃取外部萃取 /干燥炉的方法干燥炉的方法 。样品测试样品测试 /试剂标定的结果偏差大试剂标定的结果偏差大 1a,确认样品称量是否正确及样品的挥发确认样品称量是否正确及样品的挥发 /吸湿吸湿 ；b,确认样品是否完全溶解确认样品是否完全溶解 ；c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上确认样品是否粘到滴定杯的壁上 ；-,加辅助溶剂加辅助溶剂 /外部溶解外部溶解 /外部萃取外部萃取 /干燥炉的方法干燥炉的方法 。-,用称量舟加固体样用称量舟加固体样 /粘样勺加粘稠样粘样勺加粘稠样 /针管稍深入滴定杯针管稍深入滴定杯d,确认样品加入后是否存在副反应确认样品加入后是否存在副反应 ；e,确认样品加入后是否引起确认样品加入后是否引起 pH值的较大变化；值的较大变化；-,采取相应的抑制、避免措施采取相应的抑制、避免措施 (如：干燥炉等如：干燥炉等 )；-,预滴定前先加缓冲物质预滴定前先加缓冲物质 (咪唑咪唑 /苯甲酸苯甲酸 )，中和样品加入，中和样品加入后引起的后引起的 pH值变化，保持值变化，保持 pH值在值在 5.5-8的范围内的范围内 。样品测试样品测试 /试剂标定的结果偏差大试剂标定的结果偏差大 2f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂 ；如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。h,确认确认 KF试剂的浓度是否均匀试剂的浓度是否均匀 ；解决方法解决方法 ：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进行几次循环行几次循环 (将将 KF试剂瓶反复振荡混匀试剂瓶反复振荡混匀 )。注意：注意： 一定要重新标定滴定剂浓度一定要重新标定滴定剂浓度g,确认溃液管中是否有气泡确认溃液管中是否有气泡 ；排气泡的方法排气泡的方法 (每天开始测试前，确认溃液管中无气泡每天开始测试前，确认溃液管中无气泡 )：将滴定管的溃液管插入废液瓶或将滴定管的溃液管插入废液瓶或 kF试剂瓶中，按试剂瓶中，按 Burette辅助功能键辅助功能键 Start(F3)键键 (Rinse Burette的功能操作），利用试剂的快速流的功能操作），利用试剂的快速流出而将气泡排出。出而将气泡排出。注意注意 :如果经常发现溃液管中有气泡，请将如果经常发现溃液管中有气泡，请将 KF试剂超声波处理试剂超声波处理 (10分钟分钟 )。- 容量法容量法样品测试样品测试 /试剂标定的结果偏差大试剂标定的结果偏差大 3方法：方法：i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差 ；- 干燥炉干燥炉 /外部溶解外部溶解 /外部萃取外部萃取-,规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差 。1,干燥炉干燥炉 ：尽量升高温度；尽量升高温度；样品颗粒尽可能细小，样品尽量平铺；样品颗粒尽可能细小，样品尽量平铺；方法中设置：方法中设置： Drift Determn2,外部溶解外部溶解 /外部萃取外部萃取 ：溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好；溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好；样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大；样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大；操作过程中全密封；操作过程中全密封；滴定剂浓度没有自动保存滴定剂浓度没有自动保存原因：原因： 标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。C,手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定