4-××胶囊检验标准操作规程

* * * * 制 药 厂操 作 标 准 -质 量 管 理编 码 SOP-QC-012-00文 件 名 称 诺 氟 沙 星 胶 囊检验标准操作规程页 数 3-1 实 施 日 期制 订 人 审 核 人 批 准 人制 订 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期制 订 部 门 质 管 部 分 发 部 门 检 验 室目 的：规范诺氟沙星胶 囊检验的操作。适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。责 任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品含诺氟沙星(C 16H18FN3O3)应为标示量的 90.0%110.0%。1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。2.鉴别2.1 仪器及用具：分析天平、紫外检测仪、层析缸、点样器、硅胶 H 薄层板、量瓶等。2.2 试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1） 、氯仿- 甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3 鉴别2.3.1 取本品的内容物与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1 ：1)制成每 1ml 中含 2.5mg 的溶液，照薄层色谱法标准操作规程 （SOP-QC-082-00 ）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以氯仿-甲醇- 浓氨溶液(15：10：3) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。3.检查3.1 仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、溶出仪、量筒、刻度吸管、移液管、滤膜、注射器、取样针头、镊子、棉花、量瓶等。3.2 试剂及试液：冰醋酸、50%氢氧化钠溶液、纯化水。3.3 检查3.3.1 溶出度：取本品，照溶出度测定法标准操作规程 （SOP-QC-096-00）以* * * * 制 药 厂操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-012-00文件名称 诺 氟 沙 星 胶 囊检验标准操作规程 页 数 3-2PH4.0 醋酸缓冲液（取冰醋酸 286ml 与 50%氢氧化钠溶液 1ml，置 1000ml 量瓶中，加蒸馏水至 900ml，振摇，用冰醋酸或 50%氢氧化钠溶液调节 PH 值至4.0，再用蒸馏水稀释至刻度）为溶剂，转速为每分钟 50 转，依法操作，经45 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用 PH4.0 醋酸缓冲液稀释成每 1ml 中约含 5g 的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，加 PH4.0 醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每 1ml 中含 100g 的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用 PH4.0 醋酸缓冲液稀释成 1ml 中含 5g 的溶液。取上述两种溶液，照紫外分光光度法标准操作规程 （SOP-QC-079-00）试验，在 277nm 波长处分别测定吸收度，按两者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为 75%，应符合规定。3.3.2 其他：应符合胶囊剂项下有关的各项规定。4.含量测定：照高效液相色谱法标准操作规程 （SOP-QC-078-00）测定。4.1 仪器及用具：,分析天平、高效液相色谱仪、C 18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸管、过滤器、滤纸、锥形瓶、量筒等。4.2 试剂及试液：0.025mol/L 磷酸三乙胺、乙腈、0.1mol/L 盐酸。4.3 测定法4.3.1 色谱条件与系统适用性试验：用八烷键合硅胶为填充剂，以 0.025mol/L磷酸（用三乙胺调节 PH 至 3.00.1）乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟 0.8ml，检测波长为 278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样 5 次，其理论塔板数5.54（t R/ n/2）式中：t R表示供试品主成份的保留时间。%10.%供 试 品 浓 度对 照 品 吸 收 度 对 照 品 浓 度供 试 品 吸 收 度溶 出 量 n/2表示供试品主成份的半高峰宽。* * * * 制 药 厂操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-012-00文件名称 诺 氟 沙 星 胶 囊检验标准操作规程 页 数 3-3式中：RSD 定性（定量）表示定量测量重现性相对偏差。Xi:表示第 I 次测得的保留时间或峰面积。X：表示 n 次测量结果的算术平均值。I：表示测量序号。n:表示测量次数。式中：t R2表示相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间； 1和 2表示相邻两峰的峰宽。4.3.2 含量测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星 125mg）置 500ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液 10ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 20l 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，另取诺氟沙星对照品约 25mg，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。4.4 结果计算：4.5 允许误差：相对偏差应3%。10)()(12XInRSDnii定 量定 性相