水泥厂化验室作业指导书

目 录样品的采集、制备与留样作业指导书 .2化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 .5玻璃仪器校准作业指导书 20三氧化硫的测定（树脂交换法） 26f-CaO 的测定 .27熟料立升重的测定 28水份的测定 28物料全水份的测定 29出分解炉生料分解率测定方法 29包装水泥袋重抽查 30蒸馏水的制备 30水泥熟料化学分析方法 32原料的化学分析方法 38D石灰石的化学分析方法 .38D砂页岩、粘土化学分析方法 .47D铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法 .53D粒化高炉矿渣化学分析方法 .60D 石膏化学分析方法 64D煤灰化学分析 .69水泥生料的化学分析 96水泥化学分析方法 .101煤质检验与控制规程（试用） .123化验室作业指导书16.1 煤中全水分的测定方法 1266.2 煤的工业分析方法 .1276.3 煤的发热量测定方法 .1336.4 煤中全硫的测定方法 .136标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验 .139细度测定 .141水泥标准筛自检规程 .143水泥密度检验 .144水泥比表面积检验 .145ISO 法水泥胶砂强度检验 147水泥胶砂流动度 .150粉煤灰需水量比测定 .151水泥胶砂 28 天抗压强度比测定 152玻璃仪器校正方法 .154质量统计作业指导书 .155水泥小磨试验作业指导书 .157原燃材料管理作业指导书 .157出厂水泥管理作业指导书 .158自动量热仪作业指导书 .160测氯仪作业指导书 .161密封式制样粉碎机作业指导书 .162压力试验机作业指导书 .163抗折试验机作业指导书 .164化验室作业指导书2水泥胶砂、净浆搅拌机作业指导书 .165水泥安定性沸煮箱作业指导书 .166天平作业指导书 .167高温炉作业指导书 .168恒温干燥箱作业指导书 .169振动磨作业指导书 .169压片机作业指导书 .170PW4400 荧光分析仪日常分析简要操作规程 .171荧光仪开机、关机步骤 .172二级破碎缩分机作业指导书 .174原料粒度的测定 .175PH 值的测定 .175氧化钙、氧化镁的测定 .176水泥磨、水泥库、装包机改品种操作指导书 .177抽查、对比制度 .178水泥组分的定量测定 .179化验室定置管理规定 .182煤灰份快速分析 .183生料中氧化钙、氧化镁快速测定 .184化验室作业指导书3样品的采集、制备与留样作业指导书1 目的为规范原燃材料、半成品和成品的样品采集、制备和留样工作，特制定本规定。2 职责原材料管理岗位负责原燃材料样品采集制备和留样工作；生料取样岗位负责出磨生料和入窑生料样品采集制备和留样工作；熟料取样岗位负责出窑熟料、出磨煤粉和入磨原煤样品采集制备和留样工作；水泥取样岗位负责出磨水泥样品采集制备和留样工作；化学分析岗位负责原燃材料、对比样品的检验和留样工作；物理检验岗位负责熟料、出磨水泥、出厂水泥的样品检验和留样工作。3 范围本规定适用于化验室各岗位。4 工作程序4.1 石灰石样品的采取及制备4.1.1 矿山石灰石的取样根据矿山开采和穿孔情况到矿山各采面进行刻槽取样和孔样相结合的质量情况普查，对每个孔样进行单独取样；对于刻槽取样的进行每条刻槽单独取样。4.1.2 进厂石灰石的抽检化验室作业指导书4每 2 小时在石灰石均化堆场布料处均匀取约 5Kg 样品，每天按取样时间分别编号。4.1.3 样品的制备及留样样品用颚式破碎机先破碎至 36mm，用缩分器缩分，检测石灰石水分，另取出所需的经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。4.2 辅料原料样品的采集、制备和留样4.2.1 砂岩、粘土、页岩样品的采集按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂砂岩等原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面 0.5m处） ，在采样点上先除去 0.2m 的表层样，不少于 10 个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；另取出所需的经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。4.2.2 铁质原料样品的采集按供货商不同分别在联合储库人工取样，根据进厂铁质原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面 0.5m 处） ，在采样点上先除去 0.2m 的表层样，不少于 10 个取样点，每次取样约 5Kg，将多次所采试样合并充分混合后，用缩分器缩分，检测水分。另取出适量的经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。4.2.3 石膏样品的采集每次按厂家不同分别在货场上人工取样，取样点不少于 10 个，每次取样量不少于 5Kg，合并后破碎，充分混合后，用缩分器缩分，检测水分；另取出适量的经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后取约200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。4.3 进厂原煤的采集4.3.1 按矿点不同，在堆场煤堆上取样，根据煤堆的不同堆形取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面 0.5m 处） ，在采样点上先除去 0.5m 的表层煤，然后采集，每次取样点不少于 10 个，取完后将试样通过二级破碎缩分机处理，将 6mm 的试样检测水份；对于 3mm 试样取 200g 以上试样粉磨后，送到控制组制成空气干燥基试样，取 100g，装入留样袋中并注明日期、编号、制样人、水份等，送分析组；现场的 6mm 样品装入留样桶中，密封存于原料房指定位置，并做好标识留样备用。4.3.2 每次所取煤样按产地、批量进行制样，并做好详细记录，煤样应及时制备成空气干燥基样品，送交分析组化验，装瓶前，分析煤样应由控制组制成空气干燥状态（可在 40下烘干两小时） 。5 窑上用煤样品的采取5.1 入窑煤粉：取样地点在螺旋输送机至入煤粉仓的下料管处安装的自动取样器连续取样，取样时间为半点10 分钟，取样频率为 2 小时一次。每次化验室作业指导书5取样量不少于 200g，然后进行水份、细度和灰份检验，检测结果出来后立即报中控。每次留样不少于 50 克样品，每天夜班将各小时煤粉样品均匀混合后，由生料岗位制成空气干燥基煤样留在控制组的指定的干燥器内，由分析组白班来拿取并做工业分析。5.2 入磨原煤：取样地点在原煤仓下料皮带上，按煤的堆积锥形进行均匀分点取样，要求取样点不少于 6 个，取样量不少于 300g，混匀后称取 50g 做水份，做完水份后经破碎、粉磨后称取试样取 0.2g 左右进行检测煤的灰份。剩余样品留取不少于 50g 的样品至指定的磨口瓶内，留样 24 小时，以备抽查。6 生料样品的采取及制备6.1 出磨生料出磨生料在入均化库斗式提升机前的空气输送斜槽上安装的自动取样器连续取样，每一个小时取样分析一次，取样时间为整点5 分钟，每次取样量不少于 300 克，由生料岗位进行细度、水份检测，结果出来后立即报送中控，检测结果出现异常时，可以临时增加分析频次。样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需样品，留取 50 克作为留样，装入样品瓶，其余（约 100g）由生料岗位送至荧光分析岗位做荧光分析。当取样器出现故障时，改为在空气输送斜槽的检查孔处人工取样，每半小时取一次，每次取样不少于 100g，每小时合并进行水份、细度的检测；并送荧光分析进行每半小时一次的检测。直至取样器恢复正常。6.2 入窑生料采用均化库底空气输送斜槽入入窑提升机处的自动取样器连续取样，每两小时取样分析一次，取样时间为每偶数整点10 分钟，每次取样量不少于200 克，如果生料分析结果出现异常，可以要求临时增加取样频次，样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品，留取 50 克作为留样和抽查样，装入样品瓶，其余（约 100g）由生料岗位送至荧光分析岗位进行荧光分析。若取样器出现故障时，改在空气输送斜槽的检查孔处进行人工取样，每两小时合并检测水份、细度，并送荧光分析岗位进行每小时一次的荧光分析检测。7 熟料样品的采取及制备7.1 出窑熟料样品的采取及制备出窑熟料取样点设在拉链机链斗处，样品每 1 小时取样一次，分析一次，人工用取样铲取样，取样工每次取样最少重复 5 遍，每次间隔最少 10 秒钟，取样量不少于 10 公斤。取适量熟料于振动筛上，按“立升重检测方法”检测熟料立升重。将剩下熟料料混合，用颚式破碎机破碎，经充分混合后，取出所需的样品，称取 50g，在密封制样机上粉磨 3 分钟，取 20 克样品装入样品瓶，作为留样和抽查样，如果 fCaO 出现异常，应增加其检测频次，直至合格后再恢复原来检验频次，每组的最后一个熟料样做容重。将每次破碎后的熟料样品，约 0.5 公斤，留于每天相应的留样桶中，每日所取出窑熟料化验室作业指导书6样品合并在一起，经充分混合，一桶（7kg 左右） ，供物检小磨试验用。 7.2 商品熟料样品的采取及制备：商品熟料按要求进行多车采样，按 2000 吨为一编号，多车取样合并后约10 公斤，破碎混合后缩分制样，熟料样 6kg 小磨粉磨试验，粉磨后的熟料粉缩分成两桶，一桶封存，贴上封条，编号标识；另一桶用于熟料物理检验。用称样勺取出所需适量熟量粉样品，约取 100g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，取 20g 留样，其余送熟料岗位做游离钙后，由熟料岗位送荧光分析做分析； 8 出磨水泥样品的取样及制备：自动取样器设在入水泥库的提升机下料斜槽上，每 1 小时取样分析一次，取样时间为半点10 分钟，每次取样量不少于 800 克。如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽的取样孔上人工取样，取样工每次取样最少重复5 遍，每次间隔最少 10 秒钟，取样量不少于 800g。样品取回后，全部经0.9mm 方孔筛后再充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品 50 克，取 20 克装入指定的样品盒，作为留样和抽查样，其余进行例行控制检验。每小时检测比表面积和细度，每两小时合并检测三氧化硫、烧失量。如 SO3等结果出现异常时应加点控制，直至合格后再恢复原有检验频次。留取不少于 300g的样品于指定的留样桶中，由质量调度制备日平均样，制备日综合样时，需要进行充分混合均匀过 0.9mm 方孔筛后，做细度、比表面积、SO3 测定。另从日综合样中用称样勺取 200g 装入指定的留样瓶中，放于控制组干燥器内，留待分析组拿取做化学全分析、LOSS、MgO 等；样品桶中的样品要进行标识，送物检岗位做物理检验，经物理检验后的剩余样品留样 4 天后，由物理检验岗位进行处理。9 出厂散装水泥按不超过 1000 吨为一个编号，在厂内散装水泥库下料口处用自动取样器或取样器不正常时在散装车上人工取样，取样量不少于 10 公斤。样品取回后，经充分搅拌混合，并过 0.9mm 筛，用称样勺取出所需的约样品，装入样品瓶和样品桶中。样品瓶中样品约 100g，需做化学分析，检测LOSS、SO3、MgO、氯离子、组分、粉掺、矿掺等。样品桶中的样品，每桶不少于 3 公斤，一桶做物理检验；另一桶封存 3 个月，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条并做好标识。10 出厂袋装水泥按不超过 2000 吨为一个编号，在厂内水泥库入中间仓的斗提处用取样器连续取样或水泥袋内人工取样，样品取回后，经充分搅拌混合，并过0.9mm 筛，取出所需的样品，装入留样瓶和留样桶中。留样瓶中样品不少于100g 做化学全分析。样品桶中的样品，每桶不少于 3kg，一桶做物理检验；一桶封存 90 天，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条，并做好标识。11、热生料取样：采用人工取样方法，每天早班取样分析一次，取样地点在五级筒下端所开的取样孔处，取样取热生料样时要注意安全，先通知中控关闭空气炮，然化验室作业指导书7后用专用采样工具，取样时人应偏离取样孔的正面，避免热生料喷出烫伤，每次取样量不少于 200g，取回样品后，通知中控取样完毕可以开空气炮。12 矿渣、粉煤灰、增湿塔、袋收尘取样及制备12.1、矿渣（炉渣、湿粉煤灰）取样及制备：（原料岗位完成）按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂矿渣（炉渣）原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m 处） ，在采样点上先除去 0.2m 的表层样，不少于 10 个取样点，每次取样约 5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；另取出 50g 经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约 200g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。12.2、粉煤灰（干）取样及制备：（原料岗位完成）按产地或客户不同，分别在粉煤灰罐装车打粉煤灰入粉煤灰库前，于车上取样，每车取样一桶，约 35 公斤，按天进厂车数，取样进行混合，用缩分器缩分，检测 80 微米细度、水分；另取经缩分的试样，在 105下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约 100g 在密封制样机上粉磨 3 分钟，送荧光室或分析组进行分析。12.3、增湿塔、袋收尘取样：（原料岗位完成）每周五在增湿塔、袋收尘取样点，各取一个，试样量约为 200g，取回后混匀，按生料同样处理，做水分、0.20mm 和 0.08mm 细度，并取约 100g，在105下烘干一小时后，冷却，送荧光室或分析组进行分析。13 注意事项每次设备开机 30 分钟左右取一样进行检测作为参考样，如特殊情况需进行检验时，报经化验室领导同意后方可进行，但要与对方说明不做正式结果报告。化验室作业指导书8化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。QHHS108514-GB176 水泥化学分析方法QHHS108592-GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备QHHS112006 玻璃量器校准规程QHHS108502-GB1345 水泥细度检验方法 职责化验室作业指导书9 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 负责本岗位仪器设备的日常维护。 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 负责化学药品和检验器具的保管。 基本技能1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 工作内容要求与办法 工作内容要求 按规定进行一般溶液的配制。 按规定进行标准溶液的配制、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于 0.1,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。化验室作业指导书10 标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。 滴定分析用的标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。 不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。 对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。标准筛一年校准一次，试验筛每月校准一次。 发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。 掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。 掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。10 每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查，并进行统计。 作业指导试剂和材料配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，表示“（mm） 。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（） （20，单位 gcm3）或（mm）：盐酸（HCL） 1.181.19gcm3 或 3638氢氟酸（HF） 1.13gcm3 或 40硝酸（HNO 3 ） 1.391.41gcm3 或 6568硫酸（HSO 4 ） 1.84gcm3 或 9598冰醋酸（H 3 COOH 1.049gcm3 或 99.8化验室作业指导书11磷酸（HPO 4 ） 1.68gcm3 或 85过氧化氢（H 2 O2 1.11gcm3 或 30氨水（NH 3 .H2 0） 0.900.91gcm3 或 2528在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（12）表示：1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相混合。5.2.2 一般溶液的配制5.2.2.1 盐酸（11） ；（12） ；（19） ；（110） ；（111） ；（197）5.2.2.2 硝酸（19）5.2.2.3 硫酸（12） ；（14） ；（19）5.2.2.4 磷酸（11）5.2.2.5 氨水（11） ；（12）5.2.2.6 三乙醇胺N（CH 2 CH2 OH） 3 ：（12）5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (31);5.2.2.8 硫磷混合酸:将 150mL 硫酸缓缓注入 500mL 水中冷却后加入 150mL 磷酸,再加水稀释至 1L。5.2.2.9 氢氧化钠溶液（10gL）：将 10g 氢氧化钠溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.10 氢氧化钠溶液（15gL）：将 15g 氢氧化钠溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.11 氢氧化钾溶液（200gL）：将 200g 氢氧化钾溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。化验室作业指导书125.2.2.12 无水碳酸钠（Na 2 CO3 ）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。5.2.2.13 碳酸钠溶液（10gL）：将 1g 的无水碳酸钠溶于 100mL 水中。5.2.2.14 硝酸银（5gL）：将 5g 硝酸银溶于水中，加 10mL 硝酸，加水稀释至L。5.2.2.15 硝酸铵溶液（20gL）：将 20g 硝酸铵溶于水中，加水稀释至L。5.2.2.16 抗坏血酸溶液（5gL）：将 0.5g 抗坏血酸（V.C）溶于 100mL水中，过滤后使用。用时现配。5.2.2.17 钼酸铵溶液（50gL）：将 5g 钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。5.2.2.18 焦硫酸钾（K 2 S2 O7 ）：将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、敲碎，贮存于磨口瓶中。5.2.2.19 氯化钡溶液（100gL）：将 100g 二水氯化钡溶于水中，加水稀释至L。5.2.2.20 氯化亚锡（SnCl 2 2H2 O）5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液：将 100mL 磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至 850950mL，停止加热。待溶液温度降至100以下时加入 100g 氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过 2 周为宜） 。5.2.2.22 明胶溶液（5gL）：将 5g 明胶（动物胶）溶于 100mL7080的水中。用时现配。5.2.2.23 淀粉溶液（10gL）：将 1g 淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加化验室作业指导书13水调成糊状后，加入沸水稀释至 100mL，再煮沸约 1min，冷却后使用。5.2.2.24 碳酸铵溶液（100gL）：将 10g 碳酸铵溶解于 100mL 水中。用时现配。5.2.2.25 PH3 的缓冲溶液：将 3.2g 无水乙酸钠（CH 3 COONa）溶于水中，加 120mL 冰乙酸（CHCOOH） ，用水稀释至 1L，摇匀， （用 pH 计或精密 pH 试纸检验） 。5.2.2.26 PH4.3 的缓冲溶液：将 42.3g 无水乙酸钠（CH 3COONa）溶于水中，加 80mL 冰乙酸（CHCOOH） ，用水稀释至 1L，摇匀， （用 pH 计或精密 pH 试纸检验） 。5.2.2.27 PH6 的缓冲溶液：将 20g 无醋酸钠（CH 3COONa）,溶于 50 毫升水中，加入 2 毫升冰醋酸（CH 3COOH）,用水稀释至 100mL，摇匀（用 PH 计或 PH 试纸检验） 。 5.2.2.28 PH10 的缓冲溶液：将 67.5g 氯化铵（ NH4Cl）, ,溶于水中，加570mL 氨水（NH 3H2O）,用水稀释至 1L，摇匀。5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液（100gL）：将 100g 酒石酸钾钠（C 4 H4 KN6 O6 4H2 O）溶于水中，稀释至 1L。5.2.2.30 EDTA-铜溶液：按c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液（见 55）与c（CuSO 4 ）0.015molLCuSO4 标准滴定溶液（见6）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。5.2.2.31 氟化钾溶液（20gL）：将 20g 氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至 1L，贮存于塑料瓶中。5.2.2.32 氟化钾溶液（150gL）：将 150g 氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至 1L，贮存于塑料瓶中。化验室作业指导书145.2.2.33 氯化钾（KCl）：颗粒粗大时，应研细后使用。5.2.2.34 氯化钾溶液（50gL）：将 50g 氯化钾溶于中水，用水稀释至1L。5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液（50gL）：将 5g 氯化钾溶于 50mL 于水中，加入 50mL95%（VV）乙醇，混匀。 5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4gL）：将 0.2g 氢氧化钠溶于500mL 无水乙醇中。5.2.2.37 乙酸铵溶液（100gL）：将 100g 乙酸铵溶于 1L 水中。5.2.2.38 苦杏仁酸溶液（100gL）：将 100g 苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于 1L热水中,用氨水(1+1)调节 pH 至约 4(用 pH 试纸检验)。5.2.2.39 甲基红指示剂溶液（2gL）：将 0.2g 甲基红溶于 100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.40 溴酚蓝指示剂溶液（1gL）：将 0.1g 溴酚蓝溶于 100mL 乙醇溶液（14）中。5.2.2.41 酚酞指示剂溶液（10gL）：将 1g 酚酞溶于 100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液（1gL）：将 0.1g 甲基橙溶于 100mL 水中。5.2.2.43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液（10gL）：将 1g 二苯胺黄酸钠溶于100mL 水中,加 56 滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。 5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液（10gL）：将 1g 麝香草酚酞溶于 100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.45 甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液：将 0.05g 甲基红与 0.05g化验室作业指导书15溴甲酚绿溶于约 50mL 无水乙醇中，用无水乙醇溶液稀释至 100mL。5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液：将 10g 黄基水扬酸钠溶于水中，加水稀释至 100mL。5.2.2.47 1（2吡啶偶氮）2柰酚（PAN）指示剂溶液：将 0.2gPAN溶于 100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.48 半二甲酚橙指示剂溶液（5gL）：将 0.5g 半二甲酚橙溶于100mL 水中。5.2.2.49 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂（简称 CMP 混合指示剂）：称取 1.000g 钙黄绿素、1.000g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在 105烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂：称取 1.000g 甲基百里香酚蓝与 50g 已在 105烘干过的硝酸钾（KNO 3 ）混合研细，保存在磨口瓶中。5.2.2.51 酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂：称取 1.000g 酸性铬蓝 K 与2.5g 萘酚绿 B 和 50g 已在 105烘干过的硝酸钾（KNO 3 ）混合研细，保存在磨口瓶中。5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂：将 2 份质量的无水碳酸钠与 1 份质量的氧化镁混合,研磨均匀。5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制：称取重铬酸钾 16g,加 2030mL 水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入 500mL 硫酸。5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液：将 220mL 干油C 3 H5 （OH） 3 放入500mL 烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入 30g 硝酸锶Sr（NO 3 ） 2 ，直至溶解。然后在 160170下加热 23h（干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响） ，取下，冷却至 60后将其倒入 1L化验室作业指导书16无水乙醇中。加 5mL 酚酞指示剂溶液（见1） ，以氢氧化钠无水乙醇溶液（见36）中和至微红色。3 标准溶液1 碳酸钙标准溶液c（CaCO 3 ）0.024molL称取 0.6g（m1）已在 105110烘过 2h 的碳酸钙，精确至 0.0001g，置于 400mL 烧杯中，加入约 100mL 水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2 EDTA 标准溶液c（EDTA）0.015molL1 标准滴定溶液的配制称取约 5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约 200mL 水，加热溶解，过滤，用水稀释至 1L。 EDTA 标准滴定溶液浓度的标定 基准法吸取 25.00mL 碳酸钙标准溶液（见1）于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL，加入适量的 CMP 混合指示剂（见49） ，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见 5.2.2.11）至出现绿色荧光后再过量 23mL，以 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 代用法吸取 25.00mL 碳酸钙标准溶液（见1）于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL，加入甲基百里香酚蓝指示剂（见 5.2.2.50）约 10mg，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见 5.2.2.11）至出现变蓝后再过量 23mL，以 EDTA化验室作业指导书17标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 EDTA 标准滴定溶液的浓度按下式计算：m1 251000 m1 1 c（EDTA）= 250V1 100.09 V1 1.0009式中：c（EDTA） EDTA 标准滴定溶液的浓度，molL；V1 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；m1 按4 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；100.9CaCO3 的摩尔质量，gmol。 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算：TFe2 O3 c(EDTA)79.84TAl2 O3 c(EDTA)50.98TCaOc(EDTA)56.08TMgOc(EDTA)40.31式中：T Fe2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数，mgmL；TAl2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数，mgmL；TCaO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数，mgmL；TMgO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数，mgmL；化验室作业指导书18c（EDTA）EDTA 标准滴定溶液的浓度，molL；79.84（12Fe 2 O3 ）的摩尔质量，gmL；50.98（12Al 2 O3 ）的摩尔质量，gmL；56.08CaO 的摩尔质量，gmL；40.31MgO 的摩尔质量，gmL；4 硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO 4 ）0.015molL 标准滴定溶液的配制将 3.7g 硫酸铜（CuSO 4 5H2 O）溶于水中，加 45 滴硫酸（1+1） ，用水稀释至 1L，摇匀。 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出 1015mLc（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液于 400mL 烧杯中，用水稀释至约 150mL，加 15mLpH4.3 的缓冲溶液（见26） ，加热至沸，取下稍冷，加 56 滴 PAN 指示剂（见47） ，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算：V2 K1V3 式中：K 1每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当 EDTA 毫升数；V2 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。化验室作业指导书19 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）0.15molL 标准滴定溶液的配制将 60g 氢氧化钠溶于 10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约 0.8g(m2 )苯二甲酸氢钾(C 8 H5 KO4 )，精确 0.0001g，置于400mL 烧杯中，加入约 150mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 67 滴酚酞指示剂溶液(见 5.2.2.41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m2 1000c(NaOH)V4 204.2式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m2 苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：TSiO2 c(NaOH)15.02式中：T SiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgmL；c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；15.02 (14SiO 2 )的摩尔质量，gmol。化验室作业指导书206 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）0.05molL 标准滴定溶液的配制将 20g 氢氧化钠溶于 10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约 0.15g(m3 )苯二甲酸氢钾(C 8 H5 KO4 )，精确至 0.0001g，置于400mL 烧杯中，加入约 200mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 67 滴酚酞指示剂溶液(见41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m3 1000cNaOHV5 204.2式中： c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；V5 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m3 苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算：TSO3 c(NaOH)40.03式中： TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mgmL；c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；化验室作业指导书2140.03(12SO 3 )的摩尔质量，gmol。7 硝酸铋标准滴定溶液c（Bi(NO 3 )3 ）0.015molL 标准滴定溶液的配制将 7.3g 硝酸铋Bi(NO 3 )3 5H2 O 溶于 1L 0.3molL 硝酸中,摇匀。 EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出 1015mLc（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液于 300mL 烧杯中，用水稀释至约 150mL，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调节溶液 pH11.5，加 2 滴半二甲酚橙指示剂溶液(见48)，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算： V6K2 V7式中：K 2每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当 EDTA 毫升数；V6 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V7 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL。8 醋酸铅标准滴定溶液c(Pb(Ac) 2)=0.015mol/L1 标准滴定溶液的配制将 5.7 克醋酸铅Pb(Ac) 23H2O溶于 1 升水中,加入 5 毫升冰醋酸,摇匀。化验室作业指导书222 EDTA 标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出 1015 mlc(EDTA)=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液于 300ml 烧杯中,用水稀释至约 150ml,加入 10mPH6 的缓冲溶液(见27),加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液(见48),用醋酸铅标准溶液滴定至红色。EDTA 标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算:V8K3= V9式中: K 3每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于 EDTA 毫升数；V8EDTA 标准滴定溶液的体积,ml；V9滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积,ml。9 重铬酸钾标准滴定溶液c（1 6K2 C2 O7 ）0.025molL:准确称取 1.2258g 已在 150170烘干 2h 的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于 150200mL 水中,然后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。10 盐酸标准滴定溶液c（HCl）0.1molL 标准滴定溶液的配制将 8.5mL 盐酸加水稀释至L，摇匀。 盐酸标准滴定溶液浓度的标定称取 0.1g(m4 )已于 130烘过 23h 的碳酸钠，精确至 0.0001g，置于化验室作业指导书23250mL 锥形瓶中，加入 100mL 水使其完全溶解，加入 67 滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见45） ，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸 12min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：m4 1000c(HCl)= V10 53.00式中： c(HCL) 盐酸标准滴定溶液的浓度，molL；V10滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m4 碳酸钠的质量，g；50.00(12)碳酸钠的摩尔质量，gmol。 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定:取一定量碳酸钙(CaCO 3)置于铂(或瓷)坩埚中,在 9501000下灼烧至恒量。从中称取 0.040.05g 氧化钙(m 5),精确至 0.0001g,置于干燥的内装一搅拌子的 200ml 锥形瓶中,加入 40ml 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在6570水浴上加热 30min 每隔 5min 摇荡一次(也可用机械连续震荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞卸下滤液瓶,用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次,每次用量 10ml。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色。盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:m51000化验室作业指导书24TCaO=V11式中:T CaO每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;V11滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml；m5氧化钙的质量,g。11 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液c（C 6 H5 COOH）0.1molL 标准滴定溶液的配制将苯甲酸（C 6 H5 COOH）置于硅胶干燥器中干燥 24h 后，12.3g 溶于 1L无水乙醇中，贮存在带橡胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙（CaCO 3 ）置于铂（或瓷）坩锅中，在 9501000下灼烧至恒量。从中称取 0.040.05g 氧化钙（m 6 ） ，精确至 0.0001g，置于150mL 干燥的锥形瓶中，加入 15mL 甘油无水乙醇溶液（见 ） ，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色后，取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至加热10min 后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算m6 1000TCaO 化验室作业指导书25V12 式中：T CaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V12 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL；m6氧化钙的质量，g。12 盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液c（HCl、NaOH）0.5molL 标准滴定溶液的配制 盐酸标准滴定溶液的配制将 420mL 盐酸加水稀释至0L，摇匀。 氢氧化钠标准滴定溶液的配制将 100g 氢氧化钠溶于 5L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 标准滴定溶液的标定 盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比从酸式滴定管缓慢放出 20.00mL 盐酸标准滴定溶液（见） 于锥形瓶中，加入约 150mL 煮沸的蒸馏水和 23 滴酚酞指示剂溶液（见5.2.2.41） ，用氢氧化钠标准滴定溶液（见）滴定至微红色。盐酸标准滴定溶液的与氢氧化钠标准滴定溶液体积比按下式计算：V13K3=V14 式中： K3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液的相当于盐酸标准滴定溶液的化验室作业指导书26毫升数。V13 盐酸标准滴定溶液体积，mL；V14 氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。 盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度称取 0.5g（m 7 ）已在 105110烘干 1.5h 的碳酸钙（CaCO 3 ） ，精确至 0.0001g，置于 250mL 锥形瓶中，从滴定管中