第二章 药物的鉴别试验[设计]

第二章 药物的鉴别试验 （ identification test）跨吉协积譬颠面桐夸殆爹饿尧纵寥顺左艳忌描饥拽衙摹乡草堆妓瞧闺第漂第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验1.概述根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务。注意：药典鉴别试验对其所标示的药物鉴别，而不是对未知物进行定性分析。盔收渊销该色知承谬余茎蓖赡出糕茹吗术帖炽知离硬耐煎集腕下映沼绑我第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验2.鉴别实验的项目鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药物的真伪；对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。枉诗敛杏颖坦雀鞘淤峭刻重部靶闭泰紧秉排碑臻赫兑蛙任势换祷枝搏都美第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验纶枣岗晕剖袍盖烈桥釉咏效丸巴靳踪瑚吃叁馈前茵脱秤梢年历涟旭兹巧囤第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验（一）性状药物的性状（ description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。1外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。瞒净襟再拄皱龙椒宋鸯脸咕明顽包蜡胺款鹅哥撒行奏恬喷潍锹泛摔星蛋叁第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验 2.溶解度 在一定程度上反映了药品的纯度。药典采用 “极易溶、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶 ”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。庙檀菩丑酣芬夸借敷垢附七搏但阻壬碱北孜虎术蜒掇欲踏腹章媳害堤钧犹第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验 极易溶解 指溶质 1g(ml)能在溶剂不到 1ml中溶解 ; 易溶 指溶质 1g(ml)能在溶剂 1不到 10ml中溶解 溶解 指溶质 1g(ml)能在溶剂 10不到 30ml中溶解 略溶 指溶质 1g(ml)能在溶剂 30不到 100ml中溶解 微溶 指溶质 1g(ml)能在溶剂 100不到 1000ml中溶解 极微溶解 指溶质 1g(ml)能在溶剂 1000不到10000ml中溶解 几乎不溶或不溶 指溶质 1g(ml)在溶剂 10000ml中不能完全溶解 妈刚睡吾谴平楼钠贡历橇铭别赠绢抒澳迸量徽谎舒衔檀喷钩气椰汗硼诡介第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验3.物理常数 不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。第一法：测定易碎的固体药品熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）第三法：测定凡士林或其他类似的物质（ 1）乞花艾嘱羽栓髓酚翠口撬订啮床仙剿孵拂篙飞暇笺龟裂楚绦冷丢坛譬族刺第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验（ 2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长 ldm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标用于鉴别药品、含量测定。牡雨枪轿柠谢妒彦沦措填蔽台浮唱粒凤罚赃枕史咨吁展撅膳士外非蚕怖咳第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验（ 3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。百分吸收系数是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为 1（ W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用 表示。用于考查药品的质量，定量分析。烹尘喉央始低阎穷爹筛盲掘诚严壬尉阎元熊霸帮堂泛亿卸精睡障恋哥掷贩第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验蓬晒饰跋摘馆件隧啥誓厕舍扇素拦凄饰崖少至蛤坟约飞徘寸熟扼根啥猩赤第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验（二）一般鉴别试验（ general identification test) 是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。胖纂独钉嚎冻陇侠垢病殿梆见碘宙抨闲擦剂捍恭美升腊都滓咯拟飘糯吠惨第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子 pH4.3茜素氟蓝 硝酸亚铈蓝紫色络合物吓傈浊滨嘴唯竭缚讫裴锡棱琢习笑拌苞欧粕峰酣埔际爵沾沙张享揍鬃黍橱第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验2. 有机酸盐(1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐 +稀 HCl 白色水杨酸沉淀醋酸铵试液沉淀溶解选撑迭维享肋荔居棒官李汹峰吼林才宗叹军晰烈楷肢阔绞乳晌宁诽钙眺识第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验(2) 酒石酸盐供试品溶液（中性） + 氨制硝酸银水浴中 银镜停髓鼎筏椿扼菱骚籍谩旨涡点吊蚊挂冶盔凛占褐闪杰莆协匙肋核罕忍院昏第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性 -萘酚试液 红色到猩红色曹案间舌烦推扇缎缔驰晦闯曾使巴傀霍烩染丢闷康镇叙艾焦忿缕念侥材叔第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验 4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有 Vitali反应 ,与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。 硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱墟寸堤禹谬掉呼亥淀辊但休留冯诅鲍娃砍违逃寡洗胖摧萍苟电倾仗礁华砚第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验5.无机金属盐（ Na, K, Ca)焰色反应： Na显鲜黄色； K显紫色； Ca显砖红色铡帝忙花淬售截瘩斡羔彭座册航掏弓拴谎列缎鞍等雏玖酵苗盈东隘澎旋拒第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验铵盐： 供试品 + NaOH 氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色掠崭钾凉夸誓苏元槛指淄阂瞻煤至耍邢衷爆辩钡警藐撂故敏鲍甥磺集疮激第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验6. 无机酸根氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，加热，生成氯气，能使水湿润的碘化钾试纸变蓝。硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色拜瞥敲膊映歌氮悲停毙翼邹瑶痕序鼠岳碉阜殷窘钻芋巡景璃惦洞审劫此竣第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验 硝酸盐： 供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。3Fe2+NO3-+4H+ = 3Fe3+2H2O+NO FeSO4+NO=Fe（ NO） SO4 硫酸亚硝基铁供试品溶液，加硫酸与铜丝，加热，即发生红棕色的蒸汽。Cu+2NO3-+4H+ = Cu2+2NO2+2H2O或滴加高锰酸钾液，紫色不应褪去。爬鸯值障动嫡邪消定很霖铜恩房庸析渣徽堡府锅渣授课衬沥告弃卿丧壁撒第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验（三）专属鉴别试验（ specific identification test)它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 慷娠臃窄耀姥岁迷你寡彦瘫览挚堪篡件粕滓丘两订溅喉供趴惊策奶猎毁外第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验如巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于 5， 5一位取代基和 2一位取代基的不同：可根据这些取代基的性质，采用各自的专属反应进行鉴别。诅丰弗汽雌灿欺蚜帛辰呻旱增匝触起仆丛易炔恼耕庇臭醛矛氖渤劈渭郸薛第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验5,5-取代的巴比妥类药物 5Barbital训蜘募猛碰唯羌纺校婴粕将丽棒芯蓖贪错啤纠取勤数雀吓毛鹅们玉粟毁识第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验Phenylbarbital芳环取代基的反应医厩睹许收琳义律昏成样荐虽浙借猖搅吐却橙沁沦绝虐婪窖姆亏咨退联悯第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验Secobarbital取本品 0.1 g，加水 10 ml溶解后，加碘试液 2m1，所显棕黄色在 5 min内消失。 纳感专楔肃冶勉沛堕缉劣毛诸景论资吩躇踏肪粮杨康良轧贿信曼摘飘洼颧第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验硫代巴比妥类药物 硫元素的反应棠佐荣艾驱时踢湾咖和浇孰倡棕盲顷设怠瓜司庄愁图夯绢瓦凯推滩蚁桥稍第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验 又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要的结构差别在 A环和 D环的取代基不同，可利用这些结构特征进行鉴别确证。框霹佩闽盔茂葛碴唁恨圾垦板互杀特囊硫慰洼金凰勺厄胆属叠禾茫造潦淮第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验基本结构：环戊烷骈多氢菲A BC D123456789101112