第二章药物的鉴别试验2015

第二章第二章 药物的鉴别试验Identification test of drug第二章 药物的鉴别试验掌握 一般鉴别试验的原理。熟悉 一般鉴别试验的基本方法。了解 一般鉴别试验的条件基本要求 第二章 药物的鉴别试验v 鉴别试验的内涵v 鉴别试验的项目v 鉴别试验的方法v 鉴别试验的条件主要内容 第二章一、 鉴别试验的内涵v依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。v药物的鉴别试验（ identification test）:根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪 。v鉴别在药物分析中属 首项 工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。第二章v药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示药物，而非对未知物的鉴别。 v鉴别试验方法应专属，每个品种一般2-3条。一、 鉴别试验的内涵第二章二、鉴别试验的项目 Test items性状 项确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别鉴别项下规定的试验制剂鉴别第二章外观 :指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质(一 )性状 （ Description）： 反映特有物理性质二巯基丁二钠 “ 本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭 ”溶解度 :一定程度上反映了药品的纯度 . “ 极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶 ”尼莫地平 “ 在丙酮，氯仿和乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶 ”物理常数 :反映其纯杂程度 。相对密度、馏程、 熔点 、凝点、 比旋度 、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、 吸收系数 。二、鉴别试验的项目第二章二、鉴别试验的项目熔 点固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 如：雌二醇 本品熔点为 175-180第二章比旋度 ：一定 与 T， 偏振光透过长 1dm且旋光性物质浓度为1g/ml的溶液时测得的旋光度。反映 手性药物 特性及其纯度。如：维生素 C比旋度为 +20.5- +21.5二、鉴别试验的项目= tD CL 100CLtD =第二章例 维生素 C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每 1mL中约含 0.10g的溶液，依法测定，比旋度为 20.5至 21.5”。二、鉴别试验的项目100CLtD =注意 :溶剂，浓度等对比旋度的影响第二章吸收系数 ：v 给定 、 溶剂和 T下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。v两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。v中国药典收载是 。二、鉴别试验的项目第二章二、鉴别试验的项目比旋度和吸收系数 可用以 区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。例 盐酸甲氧明：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1mL中约含 30g的溶液，照分光光度法，在 290nm的波长处测定吸收度，吸收系数 为 133 141”。第二章1、定义： 是依据某一类药物的物理化学性质为依据 ,通过化学反应来鉴别药物真伪 .v无机药物 : 根据阴、阳离子 （钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物） 的特殊反应v有机药物 : 多采用典型的官能团反应（ 芳香第一胺、水杨酸盐）二、鉴别试验的项目（二） 、 一般鉴别试验（ general identification test）第二章2、中国药典附录收载一般鉴别试验：v丙二酰脲类、v托烷生物碱类、v芳香第一胺类v有机氟化物类、v无机金属盐类、v有机酸盐v无机酸盐二、鉴别试验的项目第二章二、鉴别试验的项目FeCl3 反应碱式苯甲酸铁盐（ 赭色沉淀 ）加稀 HCl， 沉淀分解，生成游离 白色第二章v通过一般鉴别试验只能证实是 某一类 药物 ,而不能证实是 哪一种 药物 .如 :钠盐的焰色试验 ,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物 .v必须在一般鉴别试验的基础上 ,再进行专属鉴别试验 ,方可确认 .二、鉴别试验的项目Notice:第二章v证实某一种药物的依据二、鉴别试验的项目(三 )、专属鉴别试验(specific identification test）药物 化学结构的差异物理化学性质不同灵敏的定性反应鉴别药物真伪第二章苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥二、鉴别试验的项目第二章鉴别试验 原理 用途一般 一类药物共同化学结构 区别不同类别的药物专属 在一般鉴别试验的基础上 ,利用各种药物的化学结构差异区别同类药物的各个单体二、鉴别试验的项目Notice:第二章v专属性强v再现性好v灵敏度高v简便快速鉴别方法要求三、鉴别 试验的 方法第二章三、鉴别 试验的 方法鉴别方法HPLC、 GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点荧光反应鉴别法 化学鉴别法光谱鉴别法生物学法 色谱鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 第二章(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)荧光反应鉴别法(4)气体生成鉴别法三、鉴别方法(5)测定生成物的熔点第二章(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 三氯化铁呈色反应对 乙酰氨基酚 异羟肟酸铁反应氯贝丁酯 Cl三、鉴别方法第二章(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 茚三酮呈色反应 重氮化 -偶合呈色反应左旋多巴 对 乙酰氨基酚三、鉴别方法第二章(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 氧化还原呈色反应盐酸氯丙嗪 三、鉴别方法第二章(一)化学鉴别法三、鉴别方法(2)沉淀生成反应鉴别法 与金属离子的沉淀反应 与碘化铋钾的沉淀反应 其它沉淀反应第二章(3)气体生成反应鉴别法(一)化学鉴别法 大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物 ,可经强碱处理后加热产生氨气 . 化学结构含硫药物 ,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体 .硫鸟嘌呤 巴比妥类药物三、鉴别方法第二章(3)气体生成反应鉴别法(一)化学鉴别法 含碘有机药物直火加热可成紫色碘蒸气.碘苷 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味 .对 乙酰氨基酚三、鉴别方法第二章(一)化学鉴别法(4)荧光反应鉴别法