第二章 药物的鉴别试验4

第二章 药物的鉴别试验一、概述三、药物鉴别的方法二、药物鉴别的项目四、鉴别试验的条件1药物的鉴别试验（ identification test）目的 ： 判断药物的真伪，是药品质量检验的 首项任务 。l用来 证实 贮藏的药物是否为其所 标识的药物 。l有一定的 专属性 ，但 不能 鉴别未知物。 l对于原料药，应结合 外观 和 物理常数 进行综合判断。 一、概述2二、药物鉴别的项目性状（ descripition)鉴别（ identification)外观：（一） 性状mp（熔点）、 bp（沸点） tD， E1%1cm， 等溶解度包括聚集状态、 晶型 、色、臭、味物理常数：3晶型分析4固体 液体的温度熔融同时分解的温度初熔 全熔的一段温度第一法：测定易碎的固体药品第二法：测定不易碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似的物质熔 点要求报告初熔和终熔（ 1.0-1.5 /min）（ 2.5-3.0 /min ）ChP5比旋度： 指在一定波长（ 589.3nm）与温度（ 20 ）下，偏振光透过长 1dm，含旋光性物质1g/ml的溶液时测得的旋光度 。 比旋度6比旋度浓度、 pH、溶剂等对比旋度的影响百分浓度7吸收系数8指依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类 鉴别药物的真伪 。（二）一般鉴别试验 （ general identification test）有机药物： 官能团反应无机药物： 阴、阳离子的反应9例：钠盐、钾盐、钙盐的 焰色 反应u阴、阳离子的特殊反应取铂丝， 盐酸湿润，蘸取供试品，无色火焰中燃烧，火焰显各离子的 特征色Na+Ca2+K+10丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐等鉴别反应u典型官能团反应111.有机氟化物有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3茜素氟蓝 硝酸亚铈蓝紫色 络合物例：12132. 有机酸盐(1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物14(2) 酒石酸盐供试品溶液（中性） + 氨制硝酸银水浴中 银镜153.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性 -萘酚试液红色到猩红色164. 无机酸根氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色硫酸盐 : SO42- + Ba2+ BaSO4 白色17根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。是证实 某一种 药物的依据。（三）专属鉴别试验(specific identification test)18例： 巴比妥类 药物 甾体激素类 药物19三、鉴别方法1、化学鉴别法 呈色、沉淀、荧光、气体20沉淀、荧光反应21胺类、酰脲类、酰胺类药物经 强碱 处理生成 氨气 ( NH3 ； NH(C2H5)2)含硫药物经 强酸 处理后，加热，生成 硫化氢气体 (H2S+Pb2+ PbS +2H+)含碘有机药物， 加热 。生成紫色 碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药物 酸水解 后，加乙醇可产生 乙酸乙酯香味4. 气体反应 222、光谱鉴别法 max、 min -A -吸收系数A 1/A 2经化学处理后 , 测定产物的光谱特性 1）紫外鉴别法2324例： 地恩酚的鉴别试验252） 红外光谱法 26测定方法：标准图谱对照法（ ChP、 BP）对照品比较法（ USP）27TLC 法 （ Rf样 Rf对 ）3. 色谱鉴别法 HPLC法 （ tR样 tR对 ）GC法28四、鉴别试验条件影响