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乳品中总固形物含量测定的不确定度评估 (内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司技术中心，内蒙 古 呼和浩特 011517) 摘 要：检测实验室应具有应用评定测量不确定度的程 序。某些情况下，检测方法的性质会妨碍对测量不确定度 进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下， 实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且作出合理评 定，确保检验结果不确定度已知度符合要求。 关键词：乳品；总固形物；不确定度 中图分类号：TS252 文献标识码：A 文章编号： 10076921(XX)02005301 1 目的 评估乳品中总固形物含量测定结果的不确定度。 2 依据 GB/T5009.46-XX乳与乳制品卫生标准的分析方法。 3 范围 各类乳品中总固形物含量的测定。 4 方法概要 取直径 57cm 的 玻璃皿，在 95105干燥 2 h，于干燥器冷却 0.5h，称量，并反复干燥至恒重，称取 5.0ml试样于恒重的皿内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外 的水渍，于 95105干燥 3h，取出放于干燥器中冷却 0.5h，称量，再于 95105干燥 1h，取出冷却后称量， 至前后两次质量相差不超过 1.0mg。 5 数学模型 y=(m1m2)/(m3m2) (1) 式中：y：样品中干物质含量，%； m1：烘干后样品和皿的总质量，(15.2186)g； m2：皿的总质量，(14.5979)g； m3：样品和皿的总质量，(19.5982)g。 6 计量器具、主要仪器设备、标准物质 电热鼓风干燥箱, (95105)； 电子天平，(0210)g，线性0.0002g。 7 测量结果(单位：%) 标准规定测量两次取平均作为结果：12.40%。 8 不确定度分量的识别、分析、量化 按照式(1)，不确定度来源有 5： 总重复性 u(r)(8.2)； m1 的标准不确定度 u(m1)(8.3)； m2 的标准不确定度 u(m2)(8.4)； m3 的标准不确定度 u(m3)(8.5)； 恒重引入的标准不确定度 u4(8.6)。 8.1 总重复性 u(r) 740)this.width=740“ border=undefined 8.2 m1 的标准不确定度 u(m1) 8.2.1 证书提供电子天平的线性=0.0002g，假定 为矩形分布，k=31/2，0.0002/31/2=0.00012g。 8.2.2 式(1)对 m1求偏导,y/m1=1/(m3m2)，将 m2=14.5979g，m3=19.5982g 代入，得：y/m1=0.199 988 g-1。 8.2.3 u(m1)=0.00012g0.199988g- 1=0.000024=0.0024% 。 8.3 m2 的标准不确定度 u(m2) 8.3.1 式(1)对 m2求偏导，y/m2=(m1m3)/(m3m2) 2，将 m1=15.2183g， m2=14.5979g， m3=195982g 代入，得 y/m2=0.175 175 g-1。 8.3.2 u(m2)=0.000 12 g0.175175g-1=0.000 021=0.0021% 。 8.4 m3 的标准不确定度 u(m3) 8.4.1 式(1) 对 m3求偏导，y/m3=(m1m2)/(m3m2) 2，将 m1=15.2183 g，m2=14.5979g，m3=19.5982g 代入，得 c3=y/m3=0.024 813 g-1 。 8.4.2 u(m3)=0.000 12 g0.024 813 g-1=0.000 003=0.000 3%。 8.5 恒重引入的标准不确定度 u4 8.5.1 标准规定恒重质量变化小于 0.002 0 g，全宽为 0.002 g，半宽为 0.001g，假定为矩 形分布，k=31/2，u3=0.001 g /31/2 =0.000 58 g。 8.5.2 c4=c3=y/m3=0.024 813 g-1 。 8.5.3 c4u3= 0.000 58 g0.024 813 g- 1=0.000 014=0.001 4%。 9 合成标准不确定度 uc(y) uc(y)=u2(r) +u2(m1)+u2(m2)+u2(m3)