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文档简介
1 年产 198 吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计计划书 一 设计题目 年产 198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器 (釜 )的设计 二 工艺条件 该产品的年产量为 198 吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为 98 ,诺氟沙星投料富余系数为 应转化率为 甲基化收率 98 ,用活性炭抽滤时,活性炭损失为 20 (重量比),假设其他中间体及最终产品均无损失。每年工作日为 300天,每天 24小时连续运行。 原料参数一览表 原料名称 配料比(重体比) 原料规格 诺氟沙星 1用 乙 醇 1L 甲 酸 甲 醛 1L 活 性 炭 用 767 型 氨 水 13 15 (自取) 三 设计项目 1 设计内容 1) 确定反应器形式、材质 2) 进行物料衡算,确定反应釜的体积 3) 确定反应釜的台数和连接方式 2 4) 确定反应釜的直径和筒体高度 5) 进行热量衡算,确定反应釜的换热面积和传热装置 6) 转速、搅拌功率的计算,确定反应釜的搅拌器 7) 辅助设备的设计与选型 2 设计说明书,包括如下内容 1) 目录 2) 设计方案简介 3) 设计内容 4) 收获感想 5) 参考文献 3 设备图 要求用 3 目录 一 产品概述 . 1 学结构、理化性质 . 1 . 1 . 1 . 1 . 1 点 . 2 二 设计方案简介 . 3 . 3 . 3 . 3 . 3 . 4 . 4 三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计 . 5 . 5 . 5 . 5 操作方式) . 6 质的确定 . 6 . 7 . 7 . 7 . 9 . 9 4 . 9 . 10 . 11 物质物化参数的 查取与计算 . 11 . 17 . 19 . 19 轴器的型式及尺寸的设计 . 20 动装置的选型和尺寸计算 . 21 速器的选型及安装尺寸 . 22 座的设计 . 22 应釜轴封装置设计 . 23 应釜夹套及相关附件设计 . 24 应釜附件的选型及尺寸设计 . 27 四 收获感想 . 29 五 参考文献 . 31 1 一 产品概述 学结构、理化性质 品名称 1:中文名 甲磺酸培氟沙星 2:拉丁名 :英文名 4:化学名 161、 47-( 41 学结构和分子量 1:分子式 C 17 H 20 F N 3 O 3 C H 3 S O 3 H 2 H 2 O 2:结构式 3:分子量 化性质 本产品是白色或微黄色晶体,没有臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。 本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感 2 染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或 其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。 点 诺氟沙星( 密度: 熔点: 221 ( 221 222 ) 培氟沙星( 密度: 熔点: 273 ( 272 274 ) 甲磺酸培氟沙星( 熔点: 282 ( 282 284 ) 3 二 设计方案简介 O 2 C H 3 O 2 C H 3 O 2 C H 3 H O O 3 S O 3 H C O 3 H C O O H + N H 3 H 2 O H C O O N H 4 + H 2 O 基化 依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛,并且加热至 100,回流 2h;降温至 80投入活性炭,再升温至 98,回流半 h;降温至 60,投入乙醇,搅拌 5分钟放料,趁热抽滤。 和 接甲基化产物,搅拌散热,加氨水( 13%15%)。保持反应温度不会超过 45。当反应液 在 ,停止加氨水。静止 1h,放料,用去离子水洗,甩料 3h。检验保证收率 99%,转化率 100%,合格品待用。 盐 成盐过程各物料投料比 配料比 甲基化物 甲烷磺酸 乙醇( 活性炭 乙醇( 95%) 质量比 1 (含量 水分 ,乙醇( ,然后投入甲烷磺酸( 。升温至 78,回流 1h;降温至 60,投入活性炭;升温至78,回流 1h。出料,抽滤,至冷冻罐。降温至 冷却结晶后,离心分离。投入 95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证收率 4 转化率 100%,合格品至精制岗位。 制 投入乙醇( ,粗品升温至 45,至溶解;投入活性炭,升温至 78,回流 30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至 离心分离。投入乙醇( 95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率 合格后自然风干,除湿至产品。 艺路线的的主要依据 本设计以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,得甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。 本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不会高,而且生产成本呢较低,最适合于工 业化大规模生产的。 5 三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计 根据所给的 以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,得甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品的 工艺条件,为甲磺酸培氟沙星的甲基化反应设计合适的反应器或者反应釜。 磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下 乙醇 甲酸 活性炭 诺氟沙星 甲醛 甲基 化 过滤 中和 结晶 甲基化物 纯化水 冲氨 6 拌釜式反应器的分类(按操作方式) 按操作方式分类为间歇(分批)式、半连续(半 间歇)式和连续式操作。 ( 1)间歇式操作:一次加入反应物料,在一定的反应条件下,经过一定的反应时间,当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大,只适用于小批量、多品种生产,在染料及制药工业中广泛采用这种操作。 ( 2)连续操作 :连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制,适用于大规模生产。 ( 3)半间歇操作 :一种物料分批加入,而另一种物料连续加入的生产过程;或者是一批加入物料,用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适 用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应,适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。 应器形式、材质的确定 由甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反应过程属于液固非均相反应,需要对反应物料进行搅拌,反应伴随有副反应发生,在工艺反应中间还要投料,所以根据搅拌釜式反应器的分类可以得到本设计应该选用间歇搅拌釜式反应器。 反应器采用带夹套的不锈钢反应器、换热器、电动机、离心泵等,与物料直接接触的相关设备均采用耐酸不锈钢材料。 反应器由釜体、釜盖、夹套 、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等,搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶。并在釜壁外设置夹套,或在器内设置换热面,也可通过外循环进行换热。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外 (内 )盘管加热等,冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却,搅拌桨叶的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。转速超过 160 转以上宜使用齿轮减速机 格或其它要求可根据用户要求设计、制作。 7 料平衡总线 1、此次设计的是年产量为 198吨甲磺酸培氟沙星的成品,折合纯干品为: M=19800095 =188100次单程的收率为 y= 98 = 2、工艺设计的要求: 年产量: 198吨 年工作日: 300天 ( a=300) 每天工作: 24小时 收率: 98 应器中的物料衡算 由反应工艺路线: O 2 C H 3 O 2 C H 3 O 2 C H 3 H O O 3 S O 3 H C O 3 富余系数 氟沙星分子量为 基磺酸培氟沙星的分子量为 每日所投的诺氟沙星为: 19800095 00 = 氟沙星的含量为 ) 1、甲基化工艺段 原料参数一览表 原料名称 配料比(重体比) 原料规格 诺氟沙星 1用 乙 醇 1L 甲 酸 甲 醛 1L 8 活 性 炭 用 767型 氨 水 13 15(自取) 投 诺氟沙星(分子量 余系数 纯 基化得甲基化物(分子量 量为 98,折干折纯后为 甲醛 1=折纯: 甲酸 折纯: 性炭 个甲基化工艺段物液总量为 、 生产甲磺酸培氟沙星甲基化物的质量为 =8 =、 生成的甲酸的质量 =、 反应的甲醛的质量 =2=、 水总量 =80、 杂质总量 =80+=以上计算数据可得: 甲基化过程的物料衡算: 生成甲基物: 甲醛带进的水量: 应的甲 醛: 甲酸带进的水量: 余的甲醛: 水的总量: 380成的甲酸: 杂质总量: 余的甲酸: 基化过程进出物料表: 进料 出料 名称 质量( 名称 质量 (诺氟沙星 基化物 酸 酸 醛 醛 9 活性炭 性炭 380 水 380 杂质 质 计 计 艺设备选型原则 设备的相关参数的计算与主要工艺设备选型是在物料衡算和热量衡算的基础上进行的,其目的是决定工艺设备的类型、规格、主要尺寸和台数,为车间布置设计、施工图纸设计及非工艺设计项目提供足够的设计数据。 由于化工过程的多样性,设备类型也非常多,所以,实现同一工艺要求,不但可以选用不同的操作方式,也可以选用不同类型的设 备。当单元操作方式确定之后,应根据物料平衡所确定的物料量以及指定的工艺条件(如操作时间、操作温度、操作压力、反应体系特征和热平衡数据等),选择一种满足工艺要求而效率高的设备类型。定型产品应选定规格型号,非定型产品要通过计算以确定设备的主要尺寸。 应器的台数和连接方式的确定 甲基化反应器中各物料的投料量和物化性质如下表所示: 物料名称 质量 (密度( Kg/ 体积 (L) 诺氟沙星 酸 醛 醇 于甲基化反应的生产周期为 300: 每天甲基化反应的批次是 N=24 60/300= 由上表可计算每批投料的总体积: ( 化学工程手册得 选取公称容积为 800L 的搪玻璃 K 型反应罐 (实际计算容积为878L,总重量为 1115数为一台。 (校核) 装料系数 不同的操作 过程以及物化状态对反应器的要求均不同,下表是各种情况下反应器需要满足的装料系数要求: 装料系数要求 条件 装料系数范围 不带搅拌或搅拌缓慢的反应釜 搅拌的反应釜 起泡和在沸腾条件下操作的反应釜 缸核计量槽(液面平静) 设计的反应器的装料系数 =878=于甲基化反应是在沸腾状态下进行的,所以装料系数 应取 间,显然 =合要求。 应器的直径和筒体高度的确 定 选择釜体高径比( H/原则 : ( 1)、高径比对搅拌功率的影响:在转速不变的情况下, 3其中 D搅拌器直径, P 搅拌功率), 增加很多,减小高径比只能无谓地消耗一些搅拌功率。因此一般情况下,高径比应选择大一些。 ( 2)、高径比对传热的影响:当容积一定时, H/有利于传热。 高径比经验值表 种类 罐体物料类型 H/般搅拌釜 液 固或液 液相物料 1 液相物料 12 发酵罐类 气 液相物料 11 1、由于为液固物料,所以先假定高径比为 i=H/略釜底容积 D3 43 =标准 1000 3 标准圆球型封头参数表 公称直径( 曲面高度( 直边高度( 内表面积( 容积( 1000 275 25 、筒体的高度 H= (反应釜容积 V 通常按下封头和筒体两部分容积之和 ) 3、釜体高径比的复核 1 2 0 01 1 2 72 在 1 故满足要求。 所以取 000H=1145 物质物化参数的查取与计算 1、原料比热的计算与查取 固体原料比热的计算与查取 依据药厂反应设备及车间工艺设计 计算依据:化合物的比热容 C=1/M ) J/( ) ;其值见下表: 元素原子的比热容表 元素 ) 元素 ) 元素 ) C 12 S i 他 体热熔用科普法计算如下 : (1)诺氟沙星 ( C=168(3+( ) (2)活性炭 (C) C=2=J/( ) (3)培氟沙星 ( C=(17 0 J/( ) (4)甲酸铵 (C= J/( ) 液体原料比热的计算与查取 (1)液体有 机化合物比热的计算 依据药厂反应设备及车间工艺设计 进行乙醇,甲酸比热容的计算如下表所示: 乙醇,甲酸不会同温度下的比热表 温度() 基团结构摩尔热容值 J/ ( ) 化合物比热值 ) H 25 40 45 50 75 78 100 113 13%的氨水比热可如下获得 13 氨水比热表 氨浓度 % (分子) 温度 1 是就有了如下数据表 氨水比热表 氨浓度 %(分子) 温度 1 上表可知, 13%的氨水比热为 ) 即 J/( ) 水的比热的查取 : 当温度为 40、 45、 78、 100时水的比热分别为 )、 )、 )、 ) 个别气体比热的查取 在温度 为 45、 100时甲醛的比热分别为 J/( ), J/( ) 35 时的氨比热为 J/( ) 2、部分原料燃烧热的计算和查取 (1)部分原料燃烧热的计算 诺氟沙星 ( 167/2+14 a b 正烷烃基数 1 液体 1 固 体 1 固体 1 液体 1 固体 胺 1 液体 2 胺 1 固体 0 a= b= a+x b= 培氟沙星 ( 179/2+HF a b 正烷烃基数 1 液体 1 固体 1 固体 1 液体 1 固体 胺 1 液体 2 胺 1 液体 a= a=220.9 a+x b=+ 甲酸铵 ( +5/2 a= a= a+x b=2/5 甲烷磺酸 (+2O2 a b 正烷烃基数 1 液体 酸 1 固体 a= a= a+x b=3 2)部分原料的燃烧热选取 kJ/ kJ/ g ) l) g ) =(3 (kJ/3)熔解热的计算 气态溶质的熔解热可取蒸发潜热的负值,固态溶质可取其熔融热的数值。 熔融热 元素 F 无机化合物 (F 有机化合物 (46)TF 熔融热, J/F 熔点, K 熔点 : 221+kJ/ 16 熔点 : 273+ 汽化热 100时水的汽化热为 539 g=J/kg 乙醇的汽化热为 g=、相关反应物焓的估算 利用 键焓法估算生成焓, 键焓法的相关公式如下 : 一些元素 (i)的原子化焓 (i, 元素(i) (i,元素(i) (i,元素(i) (i,元素(i) (i,元素 (i) (i,H 焓数据 ( N=O 607 48 63 13 ( 1)、诺氟沙星的焓计算: 诺氟沙星的分子式为 : 1)(18)(16 F) +3 N)+ 3 O) =16 8 氟沙星中含 12 个 14 个 :(由于苯的碳碳键能介于碳碳单键与碳碳双键之间,故其一个碳碳键的键能相当于 17 348+14 413 =9958 = 2)、甲磺酸培氟沙星甲基化物的焓计算 : 甲磺酸培氟沙星甲基化物的分子式为 n =17 0 KJ/磺酸培氟沙星甲基化物分子中含 13个 16个 n 13 348+16 413=11132KJ/=( =J/ 3)、水的焓为 J/ 1、反应釜夹套中热量衡算 ( 1)物料温度由 20升至 100的升温阶段 时间为 T=30 ( 120-( 110 /( 120-( 110 =得所选反应釜的传热系数 K=460 656 ) 所以: A 656 过程中设备自身储存的热量和散发的热量 总的 5% 则: (1+5%)=然 所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。 ( 2)物料温度由 100降至 80的降温阶段 时间 T=15 ( 120-( 80 /( 120-( 80 18 =得所选反应釜的传热系数 K=460 656 ) 所以: A 656 15/60=过程中设备自身储存的热量和散发的热量 总的 5% 则: (1+5%)=然 所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。 ( 3)物料温度由 80升至 98的升温阶段 时间为 T=50 ( 120-( 110 /( 120-( 110 =得所选反应釜的 传热系数 K=460 656 ) 所以: A 656 5/6=过程中设备自身储存的热量和散发的热量 总的 5% 则: (1+5%)=然 所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。 ( 4)物料温度由 98降至 60的降温阶段 时间 T=20 ( 98-( 60 /( 98-( 60 =得所选反应釜的传热系数 K=460 656 ) 所以: A 656 1/3=过程中设备自身储存的热量和散发的热量 总的 5% 则: (1+5%)=然 所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。 2、由以上反应釜夹套中的热量衡算可以看到,公称容积为 800式搪玻璃反应罐的换热面积为 A=传热装置为夹套换热器。 19 应器的搅拌器的确定 1、搅拌器的选择原则: ( 1)、 根据介质黏度由小到大,各种搅拌器的选用顺序是推进式、涡轮式、桨式、锚式和螺带式。 ( 2)、根据搅拌目的选择搅拌器的类型:均相液体的混合宜选推进式,器循环量大、耗能低;制乳浊液、悬浮液或固体溶解宜选涡轮式,其循环量大和剪切强;气体吸收用圆盘涡轮式最适宜,其流量大、剪切强、气体平稳分散;对结晶过程,小晶粒选涡轮式,大晶粒选桨叶式为宜。 根据以上原则本反应釜选用桨式搅拌器。 2、 搅拌桨的尺寸 及安装位置 桨式搅拌器结构比较简单,桨叶一般以扁钢制造,材料可以采用碳钢、合金钢、或有色金属,或碳钢外包橡胶环氧树脂、酚醛玻璃布等。桨叶有平直叶和折叶两种。平直叶叶面与旋转方向垂直,而折叶式则是桨叶与旋转方向成一倾斜角,一般为 60。 叶轮直径与反应釜的直径比一般为 般取 以: 叶轮的直径 d=D/3=1000/3=333取 d=350轮据槽底的安装高度 350=350轮的叶片 宽度 W=350=70 取 W=70轮的叶长度 L=350=取 L=100体的深度 2H =1000=1000式搅拌器桨叶为两叶,搅拌桨的转速对于反应操作,要求搅拌器在湍流区操作,即搅拌雷诺数 10000 于是有 Re=u=1344 10n=0000 得 n=s,取 n=s=84r/转速处在该类型搅拌器的正常转速 n=10 3、 搅拌功率的计算 混合物的粘度 u s/- ,密度 p=10m 20 22 0477 10000(此时处于完全紊流状态) 于 于湍流区,因此,应该安装挡板,一小车打旋现象。功率计算需要知到临界雷诺数 用 替 以查表上湍流 层流大的转折点得出。查表知: 所以功率: P= pndd=1344 、 搅拌轴直径的设计 查常用标准搅拌器的规格,对应于选用的搅拌器的搅拌桨搅拌直径为 50 联轴器的型式及尺寸的设计 根据传递载荷的大小,轴转速的高低 ,被联接两部件的安装精度等,参考各类联轴器特性,选择一种合用的联轴器类型。具体选择时可考虑以下几点: 1) 所需传递的转矩大小和性质以及对缓冲减振功能的要求。例如,对大功率的重载传动,可选用齿式联轴器;对严重冲击载荷或要求消除轴系扭转振动的传动,可选用轮胎式联轴器等具有高弹性的联轴器。 2) 联轴器的工作转速高低和引起的离心力大小。对于高速传动轴,应选用平衡精度高的联轴器,例如膜片联轴器等,而不宜选用存在偏心的滑块联轴器等。 3) 两轴相对位移的大小和方向。当安装调整后,难以保持两轴 严格精确对中,或工作过程中两轴将产生较大的附加相对位移时,应选用挠性联轴器。例如当径向位移较大时,可选滑块联轴器,角位移较大或相交两轴的联接可选用万向联轴器等。 4) 联轴器的可靠性和工作环境。通常由金属元件制成的不需润滑的联轴器此较可靠;需要润滑的联轴器,其性能易受润滑完善程度的影响,且可能污染环境。含有橡胶等非金属元件的联轴器对温度、腐蚀性介质及强光等比较敏感,而且容易老化。 5)联轴器的制造、安装、维护和成本。在满足便用性能的前提下,应选用 21 装拆方便、维护简单、成本低的联轴器。例如刚性联 轴器不但结构简单,而且装拆方便,可用于低速、刚性大的传动轴。一般的非金属弹性元件联轴器 (例如弹性套柱销联轴器、弹性柱销联轴器、梅花形弹性联轴器等 ),由于具有良好的综合能力,广泛适用于一般的中、小功率传动。 由于选用摆线针齿行星减速机,所以联轴器的型式选用立式夹壳联轴节。选联轴节轴孔直径 50因此搅拌轴的直径 d 为 50搅拌桨用不锈钢框式搅拌桨。 查表,选择立式夹壳联轴器,公称轴径 50联轴器的最大许用扭矩 250 N m。验算联轴器的扭矩。查教材,选取载荷系数 K=轴器的计算扭矩 9550 0=m250N m 图 2 立式夹壳联轴节 动装置的选型和尺寸计算 反应釜的搅拌器是由传动装置来带动。传动装置设在釜顶封头的上部,设计内容一般包括:电机;减速机的选型;选择联轴器;选用和设计机 架和底座等。 设备选用电机主要是考虑到它的系列,功率,转速,以及安装形式和防爆要求等几项内容。最常用的为 电机功率必须满足搅拌器运轴功率与传动系统,轴封系统功率损失的要求,还要考虑到又时在搅拌过程操造作中会出现不会利条件造成功率过大。 电机功率可按下式确定: 式中: p= =计采用机械轴封,功率消耗小, 22 : 速器的选型及安装尺寸 根据电机的功率 P 搅拌轴的转速 n 100 r ,传动比 i 为36,选用摆线针齿行星减速机(标定符号 机型号 减速比 轴头型式,标准图号 745 78) 减速机的外形安装尺寸 L1 l P E M D D2 l 1 324 63 4 15 79 65 260 40 4 h b D1 h 1 b 1 230 200 4 22 24 6 161 座的设计 由于该反应釜的公称直径在 1000围内,所以选用鞍式轻型底座。 23 应釜轴封装置设计 反应釜中介质的泄露会造成物料浪费并污染环境,易燃、易爆、剧毒、腐蚀性介质的泄露会危及人身安全和设备安全。因此,在反应釜的设计过程中选择合理的密封装置是非常重要的。 轴封装置按密封面间有无运动,分为静密封和 动密封两大类。搅拌反应釜上法兰面之间是相对静止的,它们之间的密封属于静密封。静止的反应釜顶盖(上封头)和旋转的搅拌轴之间存在相对运动,它们之间的密封属于动密封。为了防止介质从转动轴与封头之间的泄露而设置的密封装置,简称为轴封装置。反应釜中使用的轴封装置主要有填料密封和机械密封两种。 填料箱密封和机械密封的比较 比较项目 填料箱密封 机械密封 泄漏量 180h h,一般平均泄漏量为填料箱密封的 1% 摩擦功损失 机械密封为填料箱密封的 10%50% 轴磨损 有磨损用久后要 换轴 几无磨损 维护及寿命 细化经常维护,更换填料,个别情况 8h(每班)更换一次 寿命 年或更长,很少需要维护 高参数 高压、高温、高真空、高转速、大直径密封很难解决 可以 加工及安装 加工要求一般,填料更换方便 动环、静环表面粗糙度及平面度要求高,不易加工,成本高,装拆不便 对材料要求 一般 动环、静环要求较高减磨性能 密封装置不可能达到绝对密封 ,因为压紧力太大时会加速轴与填料的磨损,使密封失效更快。从延长密封寿命出发,允许有一定的泄露量( 150mL/h 24 450mL/h),运转过程中需调 整压盖的压紧力,并规定更换填料的周期。填料是保证密封的主要零件。填料选用正确与否对填料的密封性起关键性的作用。对填料的基本要求是: ( 1) 要有弹性,这在压紧压盖后,填料能贴紧搅拌轴并对轴产生一定的抱紧力; ( 2) 良好的耐磨性; ( 3)与搅拌轴的摩擦系数要小,以便降低摩擦功率损耗,延长填料寿命; ( 4)良好的导热性,使摩擦产生的热量能较快地传递出去; ( 5)耐介质及润滑剂的浸泡和
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