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文档简介

中华人民共和国国家标准61:680荐了部分采样设备。态各异,一般可按常温下物理状态分为以下几类:稍加热即成为流动态的化工产品,多相液体,确定一批产品的质量特性平均值和该值的置信界限及物料特性值的变异性等情况奋从而判断该批产品质最是否符合规格要求根据检查结果制定采样方案,按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。所以必须根据容器情况和物料的种类来选择采样工具,确定采样方法。预检内容如下:型、数量、结构和附属设备情况。蚀、渗漏并核对标志。度是否正常,表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象。判断物料的类型和均匀性。如预检中发现可疑或异常现象应及时报告,在双方未达成协议前不能进行采样。样单元数(按678工产品采样总则样品类型及样品量,采样时间、地点、骤和使用的工具等。获得关于此物料表面的资料。对浅容器用表面采样勺(把勺放人被采容器中,使勺的锯齿上缘和液面保持同一水平,从锯齿间流人勺中的液体为表面样品。对深贮槽用采样瓶。把开口的采样瓶放人容器中,使瓶口上沿刚刚低于液面,流入瓶中液体为表面样获得关于此物料在该部位的资料。国家标准局1986一08一13发布1987一07一01实施680容器底部采得样品。对大型容器则从排空口采得底部样品。体积的1/6)的深处采得的一种部位样裸、。用和所采物料粘度相适应的采样管(采样瓶、采样罐(闭后放人容器中,到所需位置,打开管口、瓶塞或采样罐底阀,充满后取出。下部样品在液面下相当于一定体积(总体积的5/6)的深处采得的一种部位样品。全液位样品从容器内全液位采得的样品。二用和被采物料粘度相适应的采样管(端开口慢慢放人液体中,使管内外液面保持同一水平,到达底部时封闭上端或下端,提出采样管,把所采得的样品放人样品瓶中。口放人容器内,降到底部后以适当速度上提,使露出液面时瓶灌满四分之三。混合样品把容器中物料混匀后随机采得的样品。取混合样品(为代表性7p 采部位样品(一定比例混合成平均样品(为代表性样品。a.小容器(如瓶、峨)用手摇晃进行混匀。蛹、听)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。贮罐、槽车、船舱)用机械搅拌器、喷射循环泵进行混匀。所述各种方法使其混合成不会很快分离的均匀相后采样。如不易混匀,就分别采各层部位祥品混合成平均样品作为代表性样品。燥、严密。澡、不能用与被采取物料起化学作用的材料制造。全操作的有关知识及处理方法(参见723业用化学产品采样的安全通则)。而必须把原始样品最缩分成二到三份小样。一份送试脸室检测,一份保留,在必姿时封送一份给买方。、必要时写出采样报告随同样品一起提供。其内容按678样品的贮存在买卖双方协商的规定日期内妥善保存样品。品容器必须有预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏。680品应装人棕色玻璃瓶中并置于避光处。对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下。对易和周围环境物起作用的物质,应隔绝氧气、二氧化碳、水。对高纯物质应防止受潮和灰尘浸人。对危险品,特别是剧毒物品应贮放在特定场所,并由专人保管。常温下为流动态的液休这是在常温下易于流动的单相均匀液体。但要验证其均匀性还需从容器的各个部位采样进行检验。为了保证所采得的样品具有代表性,必须采取一些具体措施,而这些措施取决于被采物料的种类、包装、贮运工具及运用的采样方法。5采样方案随机采得若干瓶产品,各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。也可分别测得各瓶物料的某特性值以考查物料特性值的变异性和均值。 (被采样的瓶或桶用人工搅拌或摇匀后,用适当的采样管(得混合样品。200升)在静止情况下用开口采样管(全液位样品或采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后,用适当的采样管采得混合样品。如需知表面或底部情况时,可分别采得表面样品或底部样品。、下采样口并配上阀门。当贮峭装满物料时,从各采样口分别采得部位样品。由于截面一样,所以按等体积混合三个部位样品成为乎均样品。如峨内液面高度达不到上部或中部采样口时,建议按下列方法采得样品:如果上部采样口比中部采样口更接近液面,则从中部采样口采三分之二样品,而从下部采样口采三分之一样品。如果中部采样口比上部采样口更接近液面,从中部采样口采二分之一样品,从下部采样口采二分之一样品。如果液面低于中部采样口,则从下部采样口采全部样品。如贮罐无采样口而只有一个排料口,则先把物料混匀,再从排料口采样。顶部进口放人,降到所需位置,分别采上、中、下部位样品,等体积混合成平均样品或采全液位样品。也可用长金属采样管采部位样品或全液位样品。、下采样管,外口配阀门。采样管伸进嫩内一定深度,管壁上钻直径2一3毫米的均匀小孔。当罐装满物料时,从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例(参见表1)混合成平均样品。当罐内液面低于满罐时液面,建议根据表1所示的液体深度用采样瓶、罐、金属采样管等从顶部进口放人,降到表1上规定的采样液面位置采得上、中、下部位样品,按表1所示比例混合成为平均样品。当贮罐没有安装上、中、下采样管时,也可以从顶部进口采得全液位样品。贮罐采样要防止静电危险,曦顶部要安装牢固的乎台和梯子(参见723车和汽车槽车)440用采样瓶在槽车的排料口采样。(金属采样管(顶部进口放人槽车内,放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆柱形,所以采样位置和混合比例按表1所示进行。也可采全液位样品。表1卧式圆柱形贮罐采样部位和比例采样液位(离底直径百分比)混合样品时相应的比例液体深度(直径百分比)100908070605040302010202020202020201510533345610101010印50505050如8075702。船舱采样把采样瓶放人船舱内降到所需位置采上、中、下部位样品,以等体积混合成平均样品。对装载相同产品的整船货物采样时,可把每个舱采得的样品混合成平均样品。当舱内物料比较均匀时可采一个混合样或全液位样作为该舱的代表性样%铜制采样设备或让被采样容器接地泄放静电后采样。器上放只漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比,混合体积和流速成正比。在管内装一个合适的采样探头。探头应尽量减小分层效应和被采液体中较重组分下沉。良好的探头需具备以下条件:口面对液流,450斜口。头的前方放一个阻流混章装置。 以用人工调整探头流速接近管内线速度时,可采用自动管线采样器采样。2.4管道采样分为与流量成比例的试样和与时间成比例的试样,按流量比采样,如表2所示。流速较平稳时,按时间比采样,如表3所示。表2与流量成比例的采样规定输送数量,米3采样规定不超过1000超过1000后每隔1000米开始一次,以后每隔2000米,一次表3与时间成比例的采样规定输送时间,小时采样规定不超过1超过I2超过2 间、结束时各一次在输送开始时一次,以后每隔一小时一次在输送开始时一次,以后每隔二小时一次3稍加热即成为流动态的化工产品这是一些在常温下为固体,当受热时就易变成流动的液体而不改变其化学性质的产品。好在生产厂的交货容器灌装后立即采取液体样品。当必须从交货容器中采样时,一种是把容器放人热熔室中使产品全部熔化后采液体样品,另一种是劈开包装采固体样品。人不锈钢盘或不与物料起反应的器皿中,冷却后敲碎装人样品瓶中,也可把采得的液体趁热装人样品瓶中。容器内物料全部液化后,用开口采样管插人搅拌,然后采混合样或用采样管采全液位样。劈开包装采样见固体采样部分。其中停留一下使其达到温度平衡后采样。止容器破漏。止溅出引起烧伤。4粘稠液体这是有流动性但又不易流动的液体。其流动性能达到使它们从容器中完全流出的程度。如树脂、密封胶和胶泥等粘稠物质和由一种或多种固相物质与少量液相组成的厚浆状物质。好在生产厂的交货容器灌装过程中采样。当必须从交货680按有关标准中规定的采样方法或按双方协定的采样方法进行。用采样管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部位采样。在制造厂的产品装桶时采样在产品分装到交货容器的过程中,以有规律的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均样品。样前先检查所有容器的状况,然后根据供货数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。打开每个选定的容器,除去保护性包装后检查产品的均一性及相分离情况。如果产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时,用金属采样管(其他合适的采样器(容器内不同部位采得部位样品,混合成平均样品。物料不造成污染的材料制成。无棱角,无槽沟,无不能接触和不能直接观察的部位。样品从采样器中倒出之前应有足够的时间让夕限液体流净,也可以用其他强制设施刮净外部液体。如用附录A 8上的清洁器。5多相液体这是含有可分离液相或固相的液体。如乳液、悬浮液、浆状液等和一种或两种液相与一种或多种固相所组成的流体产品。根据性质可以按照常温下为流动态的液体采样程序进行采样。但是因为产品中有可分离相,可能呈现悬浮状态,也可能迅速沉降形成沉淀层,对这类产品来说是属于正常情况。如果不能使这种沉淀重新悬浮就不可能按正常的液体采样进行。根据其特性应按下列事项进行预检查后采样。表面是否结皮是关系到买卖双方能否达成协议的一个问题。采样前应首先检查表面情况,记录表皮厚度和性质,在搅拌之前先除去表皮,必要时还需过筛。录沉淀的程度和沉淀层的性质。如软、硬、干硬,如果沉积物干硬不易再分散,胶凝作用如果发现产品成为不可逆性凝胶,即不得进行采样操作。须注意不可将胶凝作用和产品的触变性相混淆。分散)由于产品使用前必须混匀,因此这类产品经常以不超过20升的容器供货。如果物料在大贮槽中,则贮槽经常装有机械混合设备或其他混合工具。采样前需用一个机械搅拌器或尺寸适宜的刮铲(拌,使沉淀再分散,并记录再分散的难易程度及确认已经完全混合均匀所需要的时间。对于较小的容器或产生严重沉淀的产品也可以将上层液体全部倒人一个清洁的容器内,破碎沉淀的固体,搅成均匀的糊状物,再将液体倒回慢慢搅匀。回注时应连续地用小流量缓缓注人。在采代表性样品时必须在采样操作的全过程中连续不断地搅拌。在固相物质的沉降速度快时,最680果不可能连续搅拌,应在停止搅拌后当液体还处于运动状态时快速采样。样瓶、罐的进口部分不应狭窄。须选用能关闭的采样器(确保在采样操作完毕时采样器能一直保持密闭状态。6液化气体这是指气体产品通过加压或降温加压转化为液体后,再经精馏分离而制得可作为液体一样贮运和处理的各种液化气体产品。加压状态的液化气体样品根据贮运条件的不同,可分别从成品贮罐、装车管线、卸车管线或钢瓶中采取。在成品贮罐、装车管线和卸车管线上选定采样点部位的首要因素是必须能在此点采得代表性的液体样品。由于各种液化气体成遇到有的成品贮罐难以使内装的液化气体产品达到完全均匀时,可按供需双方达成协议的采样方法和采样点采取样品。几种不同类型液化气体产品的采样方法分述如下:取液体样品约至采样钢瓶容积的80%单阀型、双阀型、非预留容积管型和预留容积管型。双阀预留容积管型采样钢瓶应在连通预留容积管的阀门上作有标志。根据检验需要的试样量,选用不同规格型号的采样钢瓶,常用的石油化工低碳烃类液化气产品的采样钢瓶如附录A 14所示。采样钢瓶经检验符合规定压力的水压试验和规定压力的气密性试验后方准使用,采样钢瓶应保持清洁干燥,对于非预留容积管型的采样钢瓶应在采样前称定其皮重。图1所示。各连接处须严密不漏。通过打开或关闭控制阀和排出阀用待采物料充分冲洗导管。通过开或关控制阀、排出阀和进人阀充分冲洗单阀型采样钢瓶,单阀型采样钢瓶在冲洗前,可经连接在排出阀上的真空抽气系统进行适当的减压,以利冲洗顺利进行。同样冲洗双阀型采样钢瓶。过打开或关闭控制阀和进人阀采满液体样品。冲洗后的双阀型采样钢瓶通过打开或关闭控制阀、进人阀和出口阀采满液体样品。下法调整采样量。对于非预留容积管型采样钢瓶,放出过多的液体样品,用称重法调整液体样品约为采样钢瓶容积的80%。对于预留容积管型采样钢瓶,将钢瓶垂直竖立,使预留容积管在上面,轻轻地打开连通预留容积管的阀门,排出过多的液体样品,当排出量达到规定的预留容积量时,观察至州卜出的液体变成气体时,立即关闭阀门。680b)液氯为例)的采样方法,使用带有一长一短双内管连通双阀门瓶头的液氯钢瓶,根据计算好的短内管的长度可采得预留容积为液氯钢瓶容积12一15%的液氯样品。积可为1一10升,带有一长一短双内管连通双阀门的瓶头,在瓶头上对应于长管和短管的各阀门上应作好标志。液氯钢瓶经检验符合规定压力的水压试验和规定压力的气密性试验后方准使用。680连接处须严密不漏,所有阀门都是关闭的,打开连接在液氯贮罐与槽车之间的阀门A,打开阀门2和3,然后打开阀门1和4,液氯沿图2箭头标示的方向流动。在装车过程中用阀门1调节液氯流速,当液氯液面到达短内管最低点后,继续使液氯流经液氯钢瓶至少10分钟,顺序关闭阀门1、2、3、4,并立即打开阀门5和6,使管线中的液氯蒸发掉。关闭阀门5和6,取下液氯钢瓶。连接处经检查须严密不漏,所有阀门都是关闭的。打开连接在槽车与液氯贮罐之间的阀门A,打开阀门3和2,然后打开阀门4和1,液氯沿图3箭头标示的方向流动,在卸车过程中用阀门4调节液氯流速,当液氯液面到达短内管最低点后,继续使液氯流经液氯钢瓶至少10分钟。顺序关闭阀门4、3、2和1,并立即打开阀门5和6,使管线中的液氯蒸发掉,关闭阀门5和6,取下液抓钢瓶。液体样品。(例如液氮、装在隔热良好的贮堆上的采样点如图4所示,采样阀门使甩闸阀或球形阀,此阀门须装有轴密封盘根,把轴从液体中延伸出来以防冻结。在采样管线靠近液体处安装一个鹅颈液封,当阀门关闭后此鹅颈液封可防止液体进人阀门。阀门的末端安装一个接头供连接采样器用。延伸轴阀门连接采样器的接头容器外壁绝热材料680用前应保持清洁干燥。使用下述方法之一采取液体样品。于注入速度快,样品中易挥发组分蒸发损失很少。首先卸下金属杜瓦瓶上的盖帽,把连接在采样口上的采样管放人金属杜瓦瓶中,充分打开延伸轴阀门,当收集到足够的液体样品后,立即关闭延伸轴阀门,取出采样管,把已经打开排气阀的螺旋口盖帽旋紧在金属杜瓦瓶上,立即送去检验。于燕发造成易挥发组分损失较大。将注入阀连接在采样口接头上,顺序打开排气阀、注人阀和采样点上的延伸轴润门。在注人样品过程中要经常检查排气阀出口是否被凝结物堵塞,以确保排气阀通畅。当所需体积的沛体样品收集完毕后,关闭延伸轴阀门和注人阀,取下金属杜瓦瓶,立即送去检验。除了为排出液体样品用于检验时关闭排气阀外,自采得液体样品后,排气阀是始终打开着的,以防金属杜瓦瓶中压力增大造成危险。 723得各种液化气的潜在危险及安全技术。采样时严防爆炸、火灾、窒息、中毒、腐蚀、冻伤等事故发生。瓶安全监察规程中的有关规定定期地进行技术检验。经检验符合规定压力的水压试验和气密性试验后,方准使用。样钢瓶不能袭满,通常只装至其容积的80%,严防试样中低沸点组分挥发和外界杂质进人样品中。离火源。装有样品的采样器应防止高温、曝晒,存放在阴凉处。氦的采样,需用特殊采样器。680考件)表面样品采样勺边沿成锯齿形,齿高10毫米,齿底角600,大小视样品量及能否进人容器而定。如图(a)所可屯。图A 1 (b), (c)所示。其他容器可增长或缩短。管上端的口径收缩到母指能按紧,一般

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