GBT602-2002

0中华人民共和国国家标准 602 602of 353982,:002一10一15发布2003一04一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布149 602353学分析试剂第一部分:通用试验方法的一致性程度为非等效本标准代替 602学试剂杂质测定用标准溶液的制备。本标准与 602修改了英文名称;调整了实验用水规格(版的3. 1) ;修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(版表1,51,57,75);增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号:84,85);一一取消了附录醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录4),本标准的附录标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。 602标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 601 603 685353987) 6682696;1987) 6684用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按 601B/T 603- 2002的规定制备，实验用水应符合 6682. 1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。5 . 00 量取体积少于0. 05 将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0. 05 量取体积大于2. 00 在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2. 00 . 3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。)表示的均为质量分数，只有乙醇(95肠)中的(%)为体积分数。4制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1, 602号名称浓度()称取。. 100 于100 无乙酸醉的乙酸(冰醋酸)醋酸)稀释至刻度。临用前制备无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备将乙酸(冰醋酸)回流30 馏制得口乙酸盐(00) 称取23. 050 H, )溶于水移入00 释至刻度。取0%)精确至0. 001 g,置于1 000 释至刻度。临用前制备乙醛(40/0)的称取质最m,数值以克(妇表示，按式(L)计算乙醛(HO)乙醛(40%)”表示制备前应按本标准附录0%)H, )。.:一称取“杨酸，加少量水和酸冰醋酸，溶 解移人1 000 量瓶中，稀释至刻度丙酮()称取1. 000 于水，移入1 000 用前制备甲醇( 称取1. 000 于水，移人1 000 释至刻度。临用前制备称取m 确至0. 001 g,置于1 000 释至刻度。临用前制备甲醛溶液的称取质量m，数值以克(g)表示，按式(2)计算:刀二二甲醛(，二，.，(2)式中:%表示制备前应按 685酸盐(1)143 2H,()入1 000 释至刻度。临用前制备苯酚(,0 H)称取1. 000 人1 000 释至刻度。临用前制备。 602)序号名称浓度“，“,L)制备方法10葡萄糖(C H0H()1s )人1 000 000 于水，移入000 释至刻度。临用前制备。11缩二服(12O)一称取10. 43赢(相当于。. 000 g 置于含有:0 无拨基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取20. 00 溶液，置于1 000 无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备13糠醛()1称取1. 000 于1 000 用前制备14一二，化硅(5。000 g 于铂柑祸中，加3. 3 匀于1 000,十水，移人1 000 释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中15二氧化碳(. 1称取0. 240 300灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人1 000 500 于四抓化碳移人500 四抓化碳稀释至刻度临用前制备16二硫化碳(u%)199 I)酸钾K,N), 3H()，溶于水，移人1 000 释至刻度。临用前制备17六氛合铁(u)酸盐N), )0称取g,溶于水，移人1 000 释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3)计算阴一士.生.3)%表示制备前按本标准附录硝酸盐() 称取。. 150 于水，移人1 000 释至刻度。临用前制备1吕3602一2002表1(续)序号名称一浓度/一(mg/2，取，93。%过氧化氢，确至。.。19，置，。用前制备一30%过氧化氢的称取质量，数值以克(9)表示，按式(4)计算:1。一王卫丝.(4饮一式中:30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示二制备前按6684一2002的规定侧定3。%过氧化氢的质”，21氟化物(F)0。1 称取。于水，移人1释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。22硅酸盐(51仇)敟一79。二氧化硅，置于铂增，中，力口2一无水碳。钠，混匀干1热至完全熔融，冷却，俗于水，移人。00释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中23铬酸盐(0。110干燥于含有一滴氢氧化钠溶液(1009/L)的少量水中，移入1释至刻度。24按(取。110干澡至恒重的抓化钱，溶于水，移人释至刻度。25硫化物(5)，溶于水，移人100释至刻度。临用前制备。26硫代硫酸盐(凡仇)a:昆()3)，溶于新煮沸井冷却的水，移人1同样的水稀释至刻度。27硫佩酸盐(。于水，移人1释至刻度之8硫酸盐(50刁)。110干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移人释至刻度一方法2:称取压1819硫酸钾，溶于水，移人1释至刻度。29硝酸盐(N()。)一方法1称取。.、6。:，20一飞3。干。至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1释至刻度一方法2:称取。于水，移人1释至刻度.154 602)序号名称 浓度/(备方法30抓化物(. 1 称取。 600灼烧至恒重的抓化钠溶于水，移人1 000 释至刻度。31抓酸盐( 称取。. 147 于水，移人1 000 2碘化物(1)131 于水，移人1 000 存于棕色瓶中。33碘酸盐(10,)122 于水，移人1。释至刻度。r)0. 1 称取。. 149 于水，移人1 000 释至刻度。贮存于棕色瓶中。35澳酸盐(1称取0. 131 于水，移人1 000 释至刻度。贮存于棕色瓶中。36碘酸盐(C(1, ) 177 烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1 000 无二氧化碳的水稀释至刻度。37礴酸盐(143 于水，移入1 000 释至刻度。38被(称取1. 966 4H,O)，溶于水，加1 人100 释至刻度39翻(B)572 100 热溶解，移人1 000 ) 烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1 000 量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度41氮(N)取0. 382 105于水，移人1 000 释至刻度。方法21称取。于水，移人1 000 释至刻度。42钠( 254 烧至恒重的抓化钠，溶于水，移入1 000 释至刻度。 602)序号名称 浓度/(mg/备方法43镁(方法1:称取。 1 50灼烧至恒重的氧化1镁，溶于2. 5 人1 000 。取1. 014 7H)，溶于水，移人1 000 释至刻度44铝(759 O, ), 12于水，5%)，移人1 000 i)匀。于1 000加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1 000 存于聚乙烯瓶中。46磷(P)称取。00 ”至“度47硫(S) 称取0. 544 于水，移人1 000 8抓(, H, 300 释至刻度(溶液I)。量取V 确至0. 01 于1 000 释至刻度。临用前制备。示，按式51计算:一，.(5)溶液工含有抓的浓度的数值，单位为克每毫升(g/制备前应按附录度(p)0. 1方法I:称取0. 191 600于水，移人1 000 释至刻度方法2:称取。C 燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1 000 释至刻度。50钙( 燥至恒重的碳酸钙，溶于10 0%)，移人1 000 释至刻度。方法2:称取0. 367 2H,O),溶于水，移人一1 000 释至刻度。一_51饮(称取0. 167 510 热溶解，冷却，移入100 释至刻度156 602)序号名称 浓度/(L)制备方法52钒(V)1称取。. 230 于水(必要时温热溶解)，移人100 释至刻度53铬(取0. 373 110干燥于含有一滴氢氧化钠溶液(100 g/I)的少量水中移人1。释至刻度。方法2:称取。. 283 于水，移人1 000 释至刻度54!锰( 275 : - 500 于水移人1 000 释至刻度。方法2:称取0. 308 1,()人1 000 释至刻度55铁(. 1称取0. 864 H, O):12H()，溶于水加10 5/0)移人1 000 释至刻度。56亚铁H)0. 1称取0. 702 ),O,):6H,0,溶于含有0. 5 人1 000 释至刻度。临用前制备。57钻( 630 7H,0)于500C 烧至恒重，加150 热至溶解冷却，移人1 000 释至刻度方法1,(),H,0,溶于水，移人1 000 释至刻度方法2:称取0. 448 6H,0),溶于水移入1 000 i)59铜(393 5H,0),溶于水，移入1 000 释至刻度60锌(取。于100 人1 000 释至刻度方法2:7H,0),溶于水，移人1 000 释至刻度61稼(称取0. 134 于5 酸，小心地用水稀释，冷却，移人100 602)序号名称 浓度/(mg/备方法62锗(100 热溶于3 氧化氢中，0%)中和并过量0. 5 人1 000 释至刻度63砷(132 热溶于1.2 00 g/L)，移人1 000 量瓶中，e) 称取0. 141 于水，移人1 000 5惚( 称取0. 304 6H,O),溶于水，移人1。释至刻度66婚(2r)353 8,O)，加30 0鱿)溶解，移人1 000 盐酸溶液(10%)稀 1#至 67妮(取0. 143魂乳钵研细的五氧化二妮和4 者分层放人石英柑祸中，于600加热熔融，冷却，加20 50 g/L)，加热溶解，冷却，移人1 000 量瓶中，稀释至刻度。68钥( 称取0. 184 z,4H,0,溶于水，移入1 000 释至刻度。69把( 称取1. 666 一110千燥130 0%)溶解，移人1 000 释至刻度。70银( 称取0. 158 于水，移人1 000 )称取0. 203 g，化。(备H,O),溶于水，移人1 000 释至刻度。72锢( 称取。15 0%)，加热溶解，冷却，移人100 n)100 于盐酸溶液(20%)，移人100 盐酸溶液(20%)稀释至刻度。入100 15 0%),稀释至刻度。b)274 , H, H,O),溶于盐酸溶液(10肠)，移人1 000 盐酸溶液(10肠) 602)序号名称 浓度/(L)制备方法75谛(称取1. 000 20 00 盐酸溶液(10%)稀释至刻度76钡( 称取0. 178 H,0),溶于水，移人1 000 释至刻度。77钨(W)262 燥1用钨酸按在400 500灼烧20 加30 00 g/l.)，加热溶解，冷却，移人1 000 释至刻度78铂( 称取0. 249 于水，移人100释至刻度。79金( 称取。. 100 10 水浴上蒸发近干，溶于水，移人100 R)0. 1方法1:称取0. 135 于水，移人1 000 量瓶中，取0. 162 10 解，移人1 000 释至刻度。81 称取。. 118 于5 心地用水稀释，冷却，移人1 000 b) 称取。10 +9)溶解，移人1 000 i)01方法1:称取0. 232 i(5用10 5%)溶解，移人1 000 释至刻度方法2:称取0. 100 于6 沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1 000 释至刻度。84氨墓三乙酸N(习1称取1. 000 50 摇动下滴加氢氧化钠溶液(200 g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移人1 000 释至刻度。85硝基苯(认1 称取1. 000 于1 000 602范性附录)乙醛(40%)、)浓度的测定A. 1乙醛(40%)质，分数的测定将50. 00 酸经胺)溶液(140 g/L)注人具塞锥形瓶中，称量，加人1. 5 醛(40%)，放置30 称量，两次称量均精确至0. 000 1 g，加30 10滴澳酚蓝指示液(0. 4 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(1 滴定。同时做空白试验。乙醛(40写)的质量分数w，数值以%表示，按式(A. 1)计算:(V,一 1 000又100二“A. 1)式中:V,一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(;白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(;位为摩尔每升();M乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/M(44. 05;、称取乙醛(40%)质量的准确数值，单位为克(9)。数的测定称取3确至。. 000 1 g 100 0 和氯化钾溶液及3滴酚酞指示液(10 g/L),冷却至。，用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(1 滴定至溶液呈粉红色，保持15 s(V,)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(1 ,滴定至溶液呈稳定的粉红色(六氟合硅酸的质量分数二，数值以%表示，按式(A. 2 )计算:(V:一 1 000义100.，(中