GB 7294-1987_ 饲料添加剂 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)

中华人民共和国国家标准亚硫酸氢钠甲蔡醒)294一87, (标准适用于化学合成法制得的维生素K,，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂口分子式:C,. H,0,3H,30. 29按1983年国际原子量)结构式技术要求1. 1外观和住状本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醉中微溶，在乙醚或苯中几乎不溶。1. 2项目和指标项目指标含量(以C,. H,0, 3H,%00. 00亚硫酸氢钠(含量，%(0. 002砷盐(落0. 0005国家标准局1987294一872试验方法除特别注明外，试验中所41试剂为分析纯试11l，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液、仪VS . 1鉴别21)试剂和溶液无水碳酸钠(39取无水碳酸钠水溶解井稀释到90诚甲烷(;82一78);95纬乙醉(;B 679一80);亚硫酸氢钠(一129一90);氮水(31一77);从乙酸乙氢氧化钠(29取氢氧化钠水溶解并稀释至30酸(22一77);3溶液;:氨水与乙醇等体积混合即得。称取样品约0. 水、仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤、滤液在热水浴中蒸去纵仿，残余物用少敏乙碑溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104点按中国药典一九八五年版二部附录13页第一法测定)到全部溶解呈几乎无色的溶液2摇，加氰乙酸乙酩3滴。即产生深紫蓝色黄色50水5亚硫酸氢钠75水浴上加用水稀释到50匀，取2氨水的乙醇溶液随即加氢氧化钠溶液I 液转变成绿色，随即变成2飞23取样品4%的水溶液2发生二氧化硫的臭气。22亚硫酸氢钠甲蔡酿含量测定221试剂和溶液三氯甲烷(盆仿)(82- 78) ;无水乙醇(78无水碳酸钠(39一77):取无水碳酸钠水溶解并稀释到90蔡醒对照品:中华人民共和国卫生部颁发;标准溶液制备:称取甲蔡醒对照品约。0002幼、设于250氯仿洛解并稀释到刻度，摇匀。梢密吸取2瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀;徉品溶液制备:称取样品1. 3g(置于250水溶解并稀释至刻度，摇匀精密吸取25抓仿40酸钠溶液5烈振摇30s,静粉分层，分出的撇仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250用氯仿40次约20取液过滤，并用氧仿20m洗涤滤器。洗液和全部滤液并入址瓶中用抓仿稀释到刻度，摇匀，精密吸取2瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。222仪器设备分光光度计，附l 23测定方法标准溶液和样品溶液用分光光度计在2501 1 2%诫仿的无水乙醇r(自294一87224计算和结果的表示亚硫酸氢钠甲蔡醒含量X,(以重量百分数表示)按式(1)计算X(%)!A, 生X 191. 82.(I)式中:4,一标准溶液的吸收度;A样品溶液的吸收度;(一标准溶液的浓度，g/ml;c,徉品溶液的浓度，g/-,;3亚硫酸氢钠含量测定2 3. 1试剂和溶液碘液:0. 1。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制;盐酸(227);硫代硫酸钠(637一77);可溶性淀粉( 3095淀粉指示液:取可溶性淀粉0. 5g，加入5缓倾入加随搅拌，取得;硫代硫酸钠标准液:0. 。按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与标定232测定方法称取样品1. 5g(置于水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取20时吸取水20空白)，分别加碘液25塞，放置5别加盐酸. 3计算和结果的表示亚硫酸氢钠含量X(以重量百分数表示)按式(2)计算:X(%)(。一)X F X 0. 005203 。00. . . . (2)式中:。ml;1;。24溶液色泽的检查称取样品1g)，用水25液如显色，则与中国药典一九七七年版二部附录130贞黄绿色标准比色液4号比较，不得更深25磺酸甲蔡酉昆的检查2. 5. 1试剂和溶液硫酸亚铁(64一77);硫酸(25邻1293- 77);294一87邻非硫酸亚铁O. 5g，加水100硫酸2滴与邻菲锣啡0. 5g，摇匀，即得本液应临用新制。2. 5. 水邻菲畔啦指示液2滴，不得发生沉淀。26水分的测定2. 6 1试剂和溶液无水G 10碘硫溶液(费休氏试液);按中国药典1985年版二部附录41页配制与标定262测定方法称取样品0. 2g(置干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇断振摇(或搅拌)用永停滴定法(见06示终点。另作空白试验校正2. 6. 3计算和结果的表示水分含量X,(以重量百分数表示)按式(3)计算:二(、)一00 .，(3)式中:一一样品消耗的碘硫溶液的体积，。一一空白消耗的碘硫溶液的体积，1一一滴定度(每I B 625- 77);硝酸(26- 78);盐酸(22氨水(31- 77):取氨水40水使成酞( 3039);1纬乙醉溶液;冰乙酸(766%溶液。取冰乙酸6水稀释至1 和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止本液应置棕色瓶内，在暗处保存;标准铅溶液:按中国药典一九八五年版二部附录38页制备(72测定方法称取样品置增锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸温加热至硫酸蒸气除尽后，在500炽灼使完全灰化。移置干燥器内放冷，加硝酸0. 5干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2水浴上蒸干后，加水50加氨水溶液至对酚酞指示液显中性，过滤，弃去初滤液，取续滤液25于50饱和硫化氢水匀，在暗处放者标准铅溶液制成的对照液(取标准铅溶液于50冰乙酸溶液2水稀释至25饱和硫化氢水匀，在暗处放置I 较，不得更深28砷盐的测定281试剂和溶液盐酸(22- 77);碘化钾(272- 77)取碘化钾16. 5g，加水使溶解成液应临用新制;294一87城化亚锡(3840%盐酸溶液。本液配制后三个月即不适用;无砷金属锌(304乙酸铅棉花按037(制剂及制品制备方法制备;澳化汞试纸;按037制备;氢氧化钠(2920肠溶液;硫酸(25取硫酸57准砷溶液:精密称取在105干燥至恒重的三氧化二砷0. 1328,氢氧化钠溶液5解后，用适量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液水稀释至刻度，摇匀，密量取贮备液硫酸溶液l 水稀释至刻度，摇匀，即得(1001s)。标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2室温放置l 锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管将40水浴中，反应1出澳化汞试纸，即得282仪器装置如图。为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8. 径6. 全长约80上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管下部孔径与导气管导气管使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定。径6. 有机玻璃旋塞盖，与试时，管高度约80m.)，再于旋塞纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖得。丁，|8. 3测足万法称取样品确至。置于定砷瓶中，加水23盐酸5碘化钾溶液5室温放置l 证反应温度在25得深于标准色泽与a1?水18样品的231本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3. 2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质最检验，检验其指标是否符合本标准的要求3. 3取样方法取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。34如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍，进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收3. 5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。4标志、包装、运翰、标签的内容应包括:品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。42包装本品用聚乙烯衬里的容器，充氮密封避光包装每件净重为500g,100要时可根据需要作适当变更。4. 3运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬