GB 16222-1996 车间空气中一甲基肼卫生标准

中华人民共和国国家标准6222一1996车间空气中一甲基麟卫生标准in of 标准适用于生产和使用一甲基脱的各类企业。卫生要求车间空气中一甲基麟的最高容许浓度为。mg/)。监测检验方法本标准的监测检验方法，见附录A(补充件)和附录B(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施6222一1996附录充件)吸后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物，比色定量。5 0 0 I ,以下程序制作:称取10. 0 g 4060目101白色担体，放入烧杯中加100 速加热煮沸3 出上部混浊液，加蒸馏水洗涤，直至漂洗液澄清透明为止。将担体用布氏漏斗抽滤至干，再转移到表面皿上，平摊均匀，于70士1下干燥40人干燥器中冷却。称取4. 0 摊在表面皿上，用吸管取11. 0 匀地滴加在担体上，在通风柜中风干，移入80士1恒温干燥箱中，干燥40 担体松散为止)，转入干燥器中冷却至室温，装瓶备用。称取涂硫酸担体300 入玻璃管(长90 径6 ，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定，装好后及时用聚乙烯帽密封。级纯。级纯。3乙醇:分析纯。上的推进剂级产品。析纯。01白色担体:40c(。c( ,硫酸(1)4.2 ，摇匀。室温下可保存二周。0硫酸一乙醇溶液:200 6 用无水乙醉稀释至250 100 入约70 盖上塞子，用注射器在分析天平上以减量法准确称取约0. 115 准至。. 1 称量时用橡胶小块密封针尖。小心将一甲基腆注人容量瓶中，轻轻摇动，20 3. 7)稀释至刻度，摇匀，得1. 0 mg/温下可保存半年。另取一100 人约70 3. 7).1 用硫酸溶液(7 )稀释至刻度。此为标准溶液，一甲基阱含量约为10 Vg/6222一1996。采样后用聚乙烯帽密封采样管两端，放塑料袋中，送实验室分析。采样管带到采样地点，去掉两端的聚乙烯帽但不采空气，再用聚乙烯帽密封，留作对照试验。采过样和对照试验采样管的担体，分别转入刻度试管中，用少量硫酸溶液(7 )冲洗采样管壁3置5 对二甲氨基苯甲醛溶液10 用硫酸溶液(7)稀释至刻度，颠倒5次混匀，室温下显色30 具塞刻度试管7支，各加入300 支作空白，其余5支分别加入10 pg/ 2,. 6,0. 8,1. 0 各加对二甲氨基苯甲醛溶液10 硫酸溶液(7)稀释至刻度，各颠倒5次混匀，在室温下显色30 后用2 长470 别测每支管上层清液的吸光度，减去空白平均吸光度为每种溶液的净吸光度。绘制一甲基麟含量(吸光度曲线。,“”。二(中:X空气中一甲基脱浓度，mg/m;a标准状况下的样品体积,L,1本法的最小检出浓度为范围内平均变异系数为36%。0. 003 1 mg/m(采样体积100 L),测定范围为0. 0105 mg/m。氧化氮、二氧化硫、偏二甲基麟不干扰一甲基拼测定。偏二甲基脐的氧化产物显正干扰，腆严重干扰一甲基麟测定。品吸光度随环境温度升高而降低，因此，应在测定样品的同时校正标准曲线，并按当天室温控制显色时间，见表0 20 30 40显色时间， 2060 2050 156222一1996附录充件)氢氧化钠溶液解吸、2,4酸乙醋提取后，焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。样管:同附录A(补充件)。但用6201担体代替101白色担体，管内装200 2. 2具塞刻度试管:5 2. 3微量注射器:10 0 焰离子化检测器。色谱柱:锈钢柱;15%0100目充填;柱温:124C 化室温度:264C;检测室温度:2640C 纯氮,70 mL/,4一戊二酮:分析纯。析纯。析纯。4 6201担体:400谱固定液。水乙醉、一甲基麟,6 硫酸溶液、硫酸一乙醉溶液，同附录A(补充件)。8麟:纯度98. 5%以上推进剂级产品。9硫酸溶液:c(. 4 ,取6. 732 9 却至室温后用蒸馏水稀释至500 4采样采样的操作步骤和要求同附录A(补充件)。1对照试验:同附录A(补充件)。采过样和对照试验采样管的担体转入具塞刻度试管中，加2 加200 一戊二酮，调节9. 0，室温下反应60 。. 5 6222一1996附录A(补充件)中11配制标准溶液，于5支具塞刻度试管中，分别加入200 00 依次加入5,10,15,20,25 加入2 一戊二酮，摇动后调节温下反应60 0. 5 10 个浓度重复3次。以保留时间定性，以平均峰高对一甲基麟含量作图，绘制标准曲线的条件，取10 复3次，以平均峰高减去对照试验峰高，从标准曲线上求得一甲基麟含量(中:x空气中一甲基麟浓度，mg/m;C o标准状况下的样品体积,L,6222一19961本方法的最小检出浓度为。 mg/m(采样体积100 L),测定范围为。. 0l mg/m5 m，提高方法的灵敏度。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生