烟用三乙酸甘油酯测定的不确定度

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 烟用三乙酸甘油酯测定的不确定度 摘 要：本文对烟用三乙酸甘油 酯的不确定度进行了测定，分析和评定， 建立了数学模型，并计算了影响测量的 各个不确定度分量，掌握影响各个测定 环节的重要因素，为提高三乙酸甘油酯 检测结果的精准度提供一个参考。 中国论文网 /1/view-13037909.htm 关键词：烟用三乙酸甘油酯；气 相色谱法；不确定度 中图分类号：TS41 文献标识码： A DOI：10.11974/nyyjs.20180333023 1 三乙酸甘油酯酯含量的测定 1.1 材料 三乙酸甘油酯（云南省玉溪市溶 剂厂有限公司） 。三乙酸甘油酯标准品； -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 Agilent 6890N 气相色谱仪、 Agilent7694E 顶空进样器。 1.2 方法 配制标准工作溶液，吸取 1mL 三乙酸甘油酯标准物质于 100mL 容量 瓶中，以无水乙醇定容，重复测定 5 次 求峰面积平均值，单点外标进行定量。 样品处理与分析，吸取 1mL 三乙酸甘 油酯样品于 100mL 容量瓶中，以无水 乙醇定容。不确定度评定数学模型的建 立，三乙酸甘油酯测定中的不确定性主 要来源于以下几个方面：试样制备、标 准工作溶液配制、单点外标、重复性考 察。基于此建立数学模型如下： 三乙酸甘油酯的真实值；三 乙酸甘油酯的测量值；试样制备引入 的相对标准不确定度分量；由于标准 溶液制备引入的相对标准不确定度分量； 由于单点外标引入的相对标准不确定 度分量；对重复性引入的相对标准不 确定度分量进行测量。 2 结果与讨论 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 2.1 试样制备引入的不确定度 a 吸取样品时使用移液管（A 级， 1mL）引入的相对标准不确定度；1mL 单标吸管引入的不确定度包含以下 2 个 部分：吸管体积的不确定度，在 20时 容量允差为0.007mL，按照均匀分布换 算成标准偏差为 0.007/=0.0041mL；校 正时的温度与溶液和吸管的温度变化所 引起的体积不确定度，假设差为 6， 对乙醇体积膨胀系数为 61.1010- 3/=0.00382mL。 以上 2 项合成得出 b 容量瓶（A 级，100mL）引入 的相对标准不确定度 100mL 容量瓶引入的不确定度主 要包括：吸管体积的不确定度，经计量 检定在 20时的容量允差为0.10mL， 按照均匀分布换算成标准偏差为 0.10/=0.0577mL；溶液及吸管的温度与 校正时的温度有所变化所引起的体积不 确定度，假设差为 5，对乙醇体积膨 胀系数为 51.1010-3/=0.00318mL。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 以上 2 项合成得出 c 由于以上 2 项引入的不确定度， 因而其合成相对标准不确定度为 2.2 标准工作溶液制备引入的不 确定度 标准工作溶液制备同试样制备过 程相同，故 U2=5.8010-2。 2.3 单点外标引入的不确定度 将制备的三乙酸甘油酯标准工作 溶液重复测定 5 次，得到相应的色谱峰 面积，如下表 1 所示。 按照均匀分布，5 次测量峰面积 的标准偏差 相对标准不确定度=4.9610-3。 2.4 测量重复性引入的不确定度 在重复性条件下，对样品进行 6 次测定，三乙酸甘油酯的含量分别为 0.994，0.993，0.994，0.995，0.993 和 0.994。相对标准偏差为 测量重复性引入的相对标准不确 定度为=3.3910-4。 2.5 合成标准不_定度 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 三乙酸甘油酯测定的不确定度由 以上 4 个因素决定，因此： 3 结论 本文对烟用三乙酸甘油酯测定的 不确定度进行了研究，测定的不确定性 主要有 4 个来源，分别是试样、标准工 作溶液制备引入的不确定度、单点外标 引入的不确定度及测量重复性引入的不 确定度，其中试样及标准