GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯（棕榈酸维生素A）

  中华人民共和国国家标准  9943 2013 2013布  2014施  食品安全国家标准  食品添加剂   棕榈酸视黄酯 （ 棕榈酸 维生素 A）  9943 2013 1  C H 3C H 3 3 C H 3  5 H 3 1食品安全国家标准  食品添加剂   棕榈酸视黄酯 （ 棕榈酸维生素 A）  1 范围  本标准适用于 以 醋酸 维 生素 A（或 兰酮 ） 和棕榈酸为主要原料， 经加工制得的食品添加剂 棕榈酸视黄酯（棕榈酸维生素 A 或维 生素 A 棕 榈酸酯 ） 。  2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量  学名称  3,79-(2,6,611,6,81子式  构式  对分子质量   2007年国际相对原子质量）  3 技术要求  官要求  感官 要求 应符合表 1 的规定。  表 1 感官要求  项      目  要     求  检验方法  色泽  淡黄色至黄棕色  取 适量 试样 置于 白瓷点滴板 上 ， 在自然光线下，观察其色泽和状态  状态  油状液体（低温时可固化）  化指标  理化指标 应符合表 2的规定。  9943 2013 2 表 2 理化指标  项      目  指     标  检验方法  棕榈酸视黄酯 （ 棕榈酸维生素 A） 含量 a/（ IU/g）    5 105 附录 A 中 值（以 ） /（ mg/g）    录 A 中 氧化值 /（    B/T 5538 铅 （ （ mg/  2  ： 商品化的 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生素 A） 产品 应以符合本标准的 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生素 A） 为原料， 可添加符合 相关 食品质量规格要求的 食用植物油、淀粉 、糊精、 蔗糖、 抗氧化剂、抗结剂 、增稠剂 等辅料 而制成 。  a 维生素 A 以 维生素 A 醇 当量或 国际单位（ 示， 1g 维生素 A 醇当量 =U。 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生素 A）实际含量为标示量的   9943 2013 3 附录 A 检验方法  作提示  试样 应在 密闭、避光和不超过 25 条件下贮存。配 制的 试样 溶液应尽快 使用 ， 建议在 2  试样中如出现结晶， 可 在 65 条件下混匀，但加热时间 不宜 过长。 含量测定过程中，应最小程度地接触光和空气中的氧及其他氧化剂，使用低光化玻璃仪 器 。  般规定  本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按  601、  602、  603的规定制备，实验用水应符合  6682验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  别试验  剂和材料  榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 对照品 。  己烷 溶液： 每升 环己烷中含 1 基羟基甲苯。  开剂： 环己烷 +乙 醚（ 4+1）。  谱用硅胶板。  析步骤  样 溶液的制备  称取适量 试样 ， 用环己烷 溶液 配制 成 每毫升 中约含 棕榈酸维生 素 A） 的 试样 溶液。  照溶液的制备  称取适量 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 对照品 ， 用环己烷 溶液 配制 成 每毫升 中约含 棕榈酸维生 素 A） 的 对照 溶液。  层色谱分析  分别量取 试样 溶液和对照溶液 各 3 L， 于 色谱用 硅胶板上 分别 点样 后置于盛有展开剂的层析缸中 ，展开 至 溶 剂前沿距原点 超过 15 取出 硅胶板 ， 晾干 ，在 紫外灯下 （ 波长 254  观察 。 试样 溶液显示的 主斑点 应 与 对照溶液所显示 主斑点的位置一致。  榈酸视黄酯（棕榈酸维生素 A） 含量 的测定  剂和材料  烷。  丙醇 ：色谱纯 。  9943 2013 4 醇：色谱纯 。   ：  6682 丙醇 溶 液：每升 异丙醇中含 1 基羟基甲苯 。  丁基氢氧化铵溶液 ： 0.1 ， 以 异丙醇 为溶剂 配制。  反式 醋酸维生素  按 分光光度法 测定 标准品中 醋酸维生素 在测定过程中， 用 全反式 醋酸维 生素 为 试样 ， 试样 溶液的最大吸收峰 应 在 326 且 吸光度比值    器和设备  外分光光度计 。  效液相色谱仪，配紫外检测器（检测波长 326   析步骤  外分光光度法  法提要  维生素 个共轭双键， 在 波长 326 有最大吸收峰， 其最大吸收峰的位置随溶剂不同而异，因而可用于含量测定。  样 溶液的制备  称取 试样 25 00 精确至 g， 加入 5 并 用异丙醇稀释 配制 成每 毫升 含 10 15 酯（ 棕榈酸维生 素 A） 或 醋酸维生素 样 溶液。  定  取适量 试样 溶液， 采用 紫外分光光度法 验证 试样 溶液的 最大吸收峰是否 在 326 如果 试样 溶液的 最大吸收峰在 326 则测定 试样 溶液在 波 长 300 326 350 70 并计算不同波长下的吸光度  326 326之比   如果不同波长的吸光度比值符合表 求 ，则按 式（ 计算 试样 中 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 或 醋酸维生素 量。  如果 试样 溶液的 最大吸收峰不在 326 或者吸光度比值有一项 或多项 不符合表 应按  表 同波长的吸光度比值  吸光度之比  指标  326 350/ 370/ 相色谱法  法提要  棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 在 四丁基氢氧化铵 的作用下，水解为维生素 入反相色谱柱上，用流动相洗脱分离，紫外检测器测定，外标法计算 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 含量。  考色谱条件  9943 2013 5 色谱柱： 18液相色谱柱 ， 125  粒径 5 m，或 同等性能的 色谱柱 。  流动相： 甲 醇 水 95 5（体积比）。  流速 ： 1 mL/ 检测波长： 325  进样量： 10 L。  保留时间： 维生 素 保留时间约为 3  样 溶液的制备  称取 约 0.1  精确至 g， 置于 100 5 入 40 铵溶液 。 轻轻振 摇 ，让混合液在 60 65下水解反应 10 可采用 水浴 超声 处理 ）。 冷却至室温，用 异丙醇 溶液 稀释至 100 轻摇混匀 防止 产生 气泡 ，得到 试样 储备液 。 移取适量 试样 储备液，用异丙醇稀释 配 制成 每毫升 约 含 100 棕榈酸维生 素 A） 的 试样 溶液 。  准 溶液的制备  称取 适量 全反式 醋酸维生素  称样量 约含 1 105 ） ， 精确至  g，置于 100  5 入 40  轻摇混匀 ，让混合液在 6065下水解反应 10 采用水浴超声处理）。冷却至室温，用 异丙醇 溶液 稀释至 100 轻摇混匀防止 产生 气泡，得到标准储备液。  移取 5.0 于 50 用异丙醇稀释定容至刻度，得到标准溶液。  定  在  ，分别对 试样 溶液和标准溶液进行 测定 ， 重复 进样两次 ， 分别 记录 相应 色谱图 中 维生素  按 算 试样 中 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素A） 的含量。  果计算  外分光光度法  棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 或 醋酸维 生素 际单位每克（ IU/g） 计， 按公式（ 算：  10019003261 m （  式中：   试样 溶液在 326  1900 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 或 醋酸维生素 数 ；  V 试样 溶液的稀释体积，单位为毫升（   m 试样 的 质量 ， 单位为克（ g）；   100换算 系数 。  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 算术平均值 的 2 %。  相 色谱法  9943 2013 6 棕榈酸视黄酯（ 棕榈酸维生 素 A） 含量 际单位每克（ IU/g） 计， 按公式（ 算：  12212 mA （  式中：   试样 溶液色谱图中 维生 素   c 用 分光光度法 测 得的 全反式 醋酸维生素  含量， 单位为国际单位每克（ IU/g）；   全反式 醋酸维生素 称样量， 单位为 毫克 （ ；   标准溶液色谱图中 维生 素 峰面积值 ；   试样 的 质量 ， 单位为 毫克 （ 。  实验结果以平 行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 算术平均值 的 10 %。  值 的测定  剂和材料  水乙醇 。  油醚 。  氧化钾 c（ =0.1 。  酞指示液： 10 g/L。  析步骤  准确 称取 约 2  精确到 g，溶于 50 体积 无水乙醇和石油醚 组成 的混合溶剂中（该混合溶剂预先用 氢氧化钾 定至中性 ）， 若 试样 不能完全溶解，则加热到约 90 以确保 试样 完全溶解 。 加入 0.5 示液 ， 立即 用 氢氧化钾 准滴定溶液 滴定， 滴定至溶液呈淡粉色并维持 30 为滴定终点。  果计算  酸值 （以   mg/g） 计 ， 按公式 （ 计