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2013届毕业设计(论文)课题题目: 大蒜油渗透汽化膜分离作用初步研究 院(系): 食品与轻工学院 专 业: 食品科学与工程 学 号: 3801090209 姓 名: 指导教师: 起讫日期: 2013.32013.6 2013年6月摘 要大蒜油渗透汽化膜分离作用初步研究摘 要大蒜油具有广谱抗菌、抗癌、抗氧化和延缓衰老、预防和治疗高血脂与血栓等生理作用,其分离技术成为目前研究的热点。渗透汽化膜分离技术具有高效、低耗、过程简单、无污染等特点,在食品芳香组分的分离方面有广阔的应用前景,但在大蒜油的分离方面还未见研究报道。本文以大蒜油的主要组分烯丙基单硫醚、烯丙基二硫醚为目标,通过单因素实验,研究溶液浓度、过膜温度、过膜时间以及流速对渗透汽化膜分离后富集倍数及膜通量的影响。单硫醚的最佳渗透汽化条件:浓度1100ppm,过膜温度50,过膜时间5h,流速0.32l/min,此时膜通量为1080.98g/(m2h),富集倍数为17.00倍。二硫醚的最佳渗透汽化条件:浓度700ppm,过膜温度40,过膜时间5h,流速0.40 l/min,此时膜通量为973.98g/(m2h),富集倍数为15.47倍。关键词:大蒜油 渗透汽化膜分离 烯丙基单硫醚 烯丙基二硫醚i摘 要preliminary studies on pervaporation of garlic oilabstractgarlic oil has a broad spectrum antibacterial, antitumor, antioxidation and anti-aging, prevention and treatment of hyperlipidemia and blood clots, and other physiological role. nowadays, the technology of separation is the key point of the research about garlic oil. pervaporation has the characteristics such as high efficiency, low consumption, simple process and no pollution, and has broad application prospects in the separation of aromatic constituents of food. however ,there is little report about the separation of garlic oil . this article aims at diallyl thioether and diallyl disulfide, which are the main components of garlic oil, and discuss how do solution concentration, temperature, time and velocity of flow affect concentration multiple and flux of pervaporation through single factor experiment. when the concentration is 1100 ppm, the temperature is 50, time is 5h and velocity of flow is 0.32l/min,diallyl thioethers flux is 1080.98 g/(m2h) and largest concentration multiple is 17.00.when the concentration is 700 ppm, the temperature is 40, time is 5h and velocity of flow is 0.40l/min,diallyl disulfides flux is 973.98 g/(m2h) and largest concentration multiple is 15.47. keywords : garlic oil pervaporation diallyl thioether diallyl disulfide目 录目 录摘 要iabstractii第一章 文献综述11.1 大蒜油的概述11.2 大蒜油的生理功能11.2.1 广谱抗菌作用11.2.2 抗癌作用11.2.3 抗氧化,延缓衰老作用11.2.4 预防和治疗高血脂与血栓21.3 大蒜油的提取方法21.3.1 水蒸气蒸馏法21.3.2 有机溶剂提取法21.3.3 超临界co2萃取21.3.4 分子蒸馏法提取31.4渗透汽化技术在食品芳香组分分离中的应用现状31.5本课题的研究目的及意义31.6本课题的研究内容4第二章 材料和方法52.1 材料与仪器52.2.1 实验材料52.2.1 实验仪器52.2 实验方法52.2.1实验步骤52.2.2渗透汽化膜分离条件对二烯丙基单硫醚分离效果的影响62.2.3 渗透汽化膜分离条件对二烯丙基二硫醚分离效果的影响7第三章 结果与讨论83.1 二烯丙基单硫醚渗透汽化条件的选择83.1.1溶液浓度对渗透汽化效果的影响83.1.2过膜温度对渗透汽化效果的影响93.1.3过膜时间对渗透汽化效果的影响103.1.4流速对渗透汽化效果的影响113.2 二烯丙基二硫醚渗透汽化条件的选择123.2.1溶液浓度对渗透汽化效果的影响123.2.2 过膜温度对渗透汽化效果的影响133.2.3过膜时间对渗透汽化效果的影响143.2.4流速对渗透汽化效果的影响15第四章 结论与展望174.1 结论174.2 展望17参考文献18致 谢20南京工业大学本科生毕业论文第一章 文献综述1.1大蒜油的概述大蒜又名胡蒜、葫,为百合科葱属植物,含油量在0.2%0.4%之间1。1844年德国化学家thcodorwertheim用水蒸气蒸馏法蒸馏大蒜得到有刺激性气味大蒜精油,称之为大蒜油2。大蒜经组织破坏或破碎后,蒜氨酸在蒜氨酸酶的作用下形成大蒜素,具有强烈的辛辣刺激味3-5。大蒜素不稳定,在常温下继续分解成系列硫醚类化合物,大蒜素及其分解产物均为含硫有机化合物,其构成了大蒜油的主要风味成分,其中主要成分为二烯丙基单硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物。 二烯丙基三硫醚 二烯丙基二硫醚 二烯丙基单硫醚图1-1 大蒜油主要硫醚化合物结构1.2大蒜油的生理功能1.2.1 广谱抗菌作用大蒜油对细菌、酵母菌、霉菌均具有明显的杀灭作用。大蒜提取物的杀菌机理在于其特异性抑制细菌细胞内巯基酶活性,或作用于其他巯基蛋白,并能直接与半胱氨酸反应生成沉淀,从而破坏微生物正常的蛋白质代谢过程6-7。1.2.2 抗癌作用。大蒜抗癌主要是大蒜油中烯丙基硫化物产生的8-9,其作用机制主要是:对酶的调节,阻滞细胞周期,诱导肿瘤细胞凋亡,诱导肿瘤细胞分化,影响癌基因和抑癌基因。除此外,亚硝胺、n一亚硝基化合物已是一种公认的强致癌物。研究表明,摄食大蒜及其相关食物可使亚硝基化合物转变成亚硝基硫醇,从而降低亚硝胺的生成。william1983年研究发现大蒜中的硫化物能促使亚硝基硫醇的生成而抑制n一亚硝基化合物的合成10。与其他化疗药比较,大蒜油具有对人毒性小、体内无残留、不易产生耐药性的优势11。1.2.3抗氧化、延缓衰老作用研究发现12,一定剂量的大蒜油能提高红细胞内sod活力,降低红细胞中mda含量,提高血液中gsh-px活力,从而清除机体内的超氧阴离子,减少机体受自由基的攻击,另一方面又能够提高机体内的硒水平,这对抗衰老、抗肿瘤具有重要意义13.1.2.4预防和治疗高血脂与血栓大蒜油主要通过抑制脂质合成和增加排泄、升高高密度脂蛋白、抗血小板聚集等作用来抵抗心脑血管疾病14。实验性研究和临床研究结果都证实了大蒜油的降血脂和防治动脉粥样硬化作用。高血脂可导致动脉粥样硬化,引起心脑血管疾病,大蒜油能降低血清、肝、肾中甘油三酯和总胆固醇含量14,抑制动脉粥样硬化灶的形成,提高血清中a脂蛋白的含量;大蒜油可明显抑制血小板粘性,降低凝血因子的活性及血浆中丙二醛水平。从各个环节起到抑制血小板凝集的作用,降低纤维蛋白原含量,增加纤维酶活性15。1.3大蒜油的提取方法国内外关于大蒜素的提取方法的报道很多,主要可以分为四类:水蒸气蒸馏、溶剂提取、分子蒸馏法和超临界流体萃取2。1.3.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是分离和纯化与水互不相容的挥发性有机物的常用方法16-17。其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中,利用大蒜油具有一定挥发性特点,使大蒜油在低于100的温度下随水蒸气一起蒸馏出来,再经进一步分离获得较纯物质。该方法得到的大蒜油主要成分是烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物等小分子硫醚类化合物。胡秀沂等18采用水蒸气蒸馏法萃提大蒜精油,并采用精炼植物油萃取馏出液中的大蒜精油,从而使大蒜油中蒜素含量和大蒜油质量得到提高,降低了提取成本。而孟宪锋19采用减压水蒸气蒸馏法,蒸馏温度在80以下时,大蒜辣素含量上升。1.3.2 有机溶剂提取法大蒜油微溶于水,而易溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,利用这一性质可以用有机溶剂提取出大蒜油。溶剂的选择至关重要,不仅需要对大蒜油有很好的溶解度,还需要其沸点较低,容易与大蒜油分离,同时溶剂应无毒,无不良气味,残留低等特点。乙醇提取方法的优点是浸泡和减压蒸馏的温度都不高,并且乙醇可以稳定大蒜素,大蒜素含量较高。该方法所得主要成分是大蒜辣素。曾哲灵等20以乙醇为溶剂分离提取大蒜素,确定了最佳工艺参数为,大蒜素的提取率为0. 24%。陈宁等21采用微波辅助萃取大蒜素,做了乙酸乙酯和乙醇萃取大蒜素的对比试验,乙醇萃取率超过0.2%,而乙酸乙酯萃取率不到乙醇萃取率的一半。1.3.3 超临界co2萃取流体在临界点处温度和压力的微小变化,会引起流体的溶解能力有很大变化,利用压力和温度变化对超临界流体溶解能力的影响,超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择地萃取其中某一组分,然后利用减压,升温的方法,使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的22。由于co2操作条件温和,无毒,价格便宜,常用作萃取剂。该方法的优点在于其提取收率较有机溶剂提取高,不足为所需设备投资大,生产效率低,还未实现工业化生产6。1.3.4 分子蒸馏法提取分子蒸馏法是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离无物料分子的平均自由程,根据被分离物系个组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。该方法与水蒸气蒸馏有些相似,其优点是在低温条件下蒸馏出油水混合物,避免破坏大蒜油中热敏性物质。1.4渗透汽化技术在食品芳香组分分离中的应用现状渗透汽化是指液体混合物在膜两侧组分浓度差的推动下透过膜并蒸发或汽化,从而达到分离目的的一种膜分离方法。它具有高效;耗能低;过程简单;无污染;适应性强;便于放大、耦合和集成等特点,适用于有机溶剂脱水;水中少量有机溶剂的脱除及有机混合物的分离23。nazely等24采用pdms膜渗透汽化回收越橘汁中的芳香物质,通过改变膜的厚度,发现随着膜的厚度的增加,富集因子和渗透浓度逐渐增加,直到增加接近一个极限值。同时,nazely等还建议在对各类芳香物质进行定量定性的检测的同时还应进行感官检测,从而确保得到的芳香物质的品质。olsson25采用 poms/pei 复合膜回收苹果汁中酯、醇和醛类等芳香物质。结果发现,提高料液的流速不能明显提高醇类的回收量,但浓度极化液体边界层不易形成,芳香成分传质阻力减小,回收率明显提高。同时发现,控制芳香成分传质阻力的因素是液料的边界层阻力;膜自身的性能控制了醇类物质的传质阻力;对于醛类和乙酸乙酯,两种控制因素同时存在。上述研究表明,渗透汽化在食品芳香组分的分离方面有很好的应用前景。1.5 本课题的研究目的及意义中国是世界大蒜的主要生产国之一,据统计,我国的大蒜年产量在500万吨以上,产量占全球的66%左右,大蒜产业在我国蔬菜种植业中有着举足轻重的地位。但长期以来,国内的销售以鲜蒜为主,加工品种很少,且基本是简易加工,在出口贸易方面,主要出口初级产品和原料性产品。国外对我国的大蒜实行反倾销和配额限制,我国的出口障碍太大,为了竞争市场,我们只能降低出口价格。为了使大蒜出口更具竞争力,保持我国大蒜产业在国际市场上的领先地位,研究大蒜的主要物质大蒜油的提取过程中提取率的相关技术具有十分重要的意义。本文旨在通过采用渗透汽化对大蒜油主要成分进行分离,研究料液浓度、温度、渗透汽化时间、流速对渗透汽化的影响。从而保证了大蒜油的高效提取及理想的分离纯化效果。1.6 本课题的研究内容本研究采用单因素实验的方法,利用液相色谱法来测定大蒜油的富集倍数。以烯丙基单硫醚、烯丙基二硫醚为研究对象,研究料液浓度、温度、渗透汽化时间、流速对渗透汽化分离效果的影响,确定出最佳的渗透汽化条件。7南京工业大学本科生毕业论文第二章 材料和方法2.1 材料与仪器2.1.1 实验材料表2-1 实验材料试剂级别生产厂商二烯丙基单硫醚标准品分析纯上海江莱生物科技有限公司二烯丙基二硫醚标准品分析纯上海江莱生物科技有限公司甲醇色谱纯上海星可生化有限公司甲酸分析纯上海凌峰化学试剂有限公司 2.1.2 实验仪器表2-2 实验仪器仪器生产厂商df-1集热式磁力搅拌器上海维诚仪器有限公司bt300-25蠕动泵保定兰格恒流泵有限公司双级油封式旋片真空泵欧瑞康莱宝真空设备(天津)有限公司膜组件真空计成都仪器厂dionex ultimate3000高效液相色谱赛默飞世尔科技中国kq3200da型数控声波清洗器昆山市超声仪器有限公司电子天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司2.2 实验方法2.2.1 实验步骤1) 配制二烯丙基单硫醚(二硫醚)溶液料液将二烯丙基单硫醚(二硫醚)标准品稀释,配制待测料液并在实验开始前取3ml。2)二烯丙基单硫醚(二硫醚)溶液的渗透汽化过程将洗净干燥完全的冷凝管用电子天平称重,记下电子天平的读数x1。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度以及溶液流速,压力示数稳定后开始计时,渗透汽化结束后取下冷凝管,用冷水冷却并擦去冷凝管表面的水后,用电子天平称量此时的冷凝管的重量,并记下读数x2。计算通量。其中:x1 干燥完全的冷凝管的质量,g;x2 渗透汽化结束后冷凝管的质量,g; 6.1510-4 膜面积,m2; t 渗透汽化的时间,h。3) 高效液相色谱测定过膜前后的溶液浓度选用dionex ultimate3000液相色谱;hypersil ods2 5m 4.6mm250mm色谱柱;在波长240nm下采用紫外检测;20 l定量进行器;将甲醇与0.17%的甲酸溶液按照 70/30配制流动相;流速为 1ml /min;柱温为 25。用流动相配制不同浓度的单硫醚(二硫醚)溶液(0.1%,0.08%,0.06%,0.05%,0.04%,0.02%,0.01%),制作单硫醚(二硫醚)的标准曲线。将过膜前后的料液分别稀释相同的倍数,再通过高效液相色谱,将获得的峰面积带上上述的标准曲线,分别获得过膜后和过膜前的浓度c、d。按照上述方法计算富集倍数和得率。 其中:c 渗透汽化后硫醚溶液的浓度,%; d 渗透汽化前硫醚溶液的浓度,%。2.2.2渗透汽化膜分离条件对二烯丙基单硫醚分离效果的影响1) 二烯丙基单硫醚溶液浓度对渗透汽化的影响分别取二烯丙基单硫醚标准品120l、200l、280l、360l、400l、440l、480l,依次配制浓度为300ppm、500ppm、700ppm、900ppm、1000ppm、1100ppm、1200ppm的待测料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为40,将流速调为0.32l/min,渗透汽化4h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。2 )过膜温度对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基单硫醚标准品440l,配制浓度为1100ppm的料液。连接好装置,将流速调为0.32l/min,调节集热式磁力搅拌器温度分别为25、30、35、40、45、50、55,渗透汽化4h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。3)过膜时间对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基单硫醚标准品440l,配制浓度为1100ppm的料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为50,将流速调为0.32l/min,控制渗透汽化时间分别为2h、3h、4h、5h、6h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。4 )流速对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基单硫醚标准品440l,配制浓度为1100ppm的料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为50,将流速分别控制为0.16l/min、0.24l/min、0.32l/min、0.40l/min、0.48l/min,渗透汽化5h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。2.2.3渗透汽化膜分离条件对二烯丙基二硫醚分离效果的影响1)二烯丙基单硫醚溶液浓度对渗透汽化的影响分别取二烯丙基二硫醚标准品120l、200l、280l、360l、440l、480l,依次配制浓度为300ppm、500ppm、700ppm、900ppm、1100ppm、1200ppm的待测料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为40,将流速调为0.32l/min,渗透汽化4h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。2)过膜温度对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基二硫醚标准品280l,配制浓度为700ppm的料液。连接好装置,将流速调为0.32l/min,调节集热式磁力搅拌器温度分别为25、30、35、40、45、50、55,渗透汽化4h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。3) 过膜时间对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基二硫醚标准品280l,配制浓度为700ppm的料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为40,将流速调为0.32l/min,控制渗透汽化时间分别为2h、3h、4h、5h、6h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。4 )流速对二烯丙基单硫醚溶渗透汽化的影响取二烯丙基二硫醚标准品280l,配制浓度为700ppm的料液。连接好装置,调节集热式磁力搅拌器温度为40,将流速分别控制为0.16l/min、0.24l/min、0.32l/min、0.40l/min、0.48l/min,渗透汽化5h。按上述方法计算膜通量和富集倍数。南京工业大学本科生毕业论文第三章 结果与讨论3.1 二烯丙基单硫醚渗透汽化条件的选择用甲醇配制不同浓度的单硫醚溶液(0.1%,0.08%,0.06%,0.05%,0.04%,0.02%,0.01%),制作单硫醚的标准曲线:图3-1 液相色谱法测定单硫醚的标准曲线3.1.1 溶液浓度对渗透汽化效果的影响进料液浓度对渗透汽化效果的影响如图3-2、3-3所示:图3-2 浓度对单硫醚溶液膜通量的影响 由图3-2可以看出,当过膜温度、过膜时间以及流速一定时,随着浓度的增加,膜通量基本保持增加,到达一个最高值,之后随着浓度的增加,膜通量逐渐减小。当浓度为1100ppm时,有最大膜通量561.79g/(m2h)。图3-3浓度对单硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-3可以看出,当过膜温度、过膜时间以及流速一定时,随着浓度的增加,单硫醚的渗透通量基本稳定,水的通量相对稳定,表现出在700ppm之前,随浓度的增加,富集倍数相对稳定,随后单硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现出在700ppm至1100ppm之前,随浓度的增加,富集倍数也有所上升,而超过1100ppm,单硫醚的渗透通量有所减少,水的通量依然相对稳定,故表现为富集倍数降低。当浓度为1100ppm时有最大富集倍数,为7.51倍。3.1.2 过膜温度对渗透汽化效果的影响过膜温度对渗透汽化效果的影响如图3-4 、3-5所示:图3-4 过膜温度对单硫醚溶液膜通量的影响 由图3-4可以看出,当溶液浓度、过膜时间以及转速一定时,随着过膜温度的不断升高,溶液的膜通量持续增加。图3-5 过膜温度对单硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-5可以看出,当单硫醚溶液的浓度、过膜时间以及流速一定时,随着过膜温度的增高,单硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现出在50之前,随着温度的增加,富集倍数也随之增大,而超过50,单硫醚的渗透通量有所减小,水的通量依然相对稳定,故表现为富集倍数降低。当过膜温度为50时,最大富集倍数为9.20倍。3.1.3 过膜时间对渗透汽化效果的影响过膜时间对渗透汽化效果的影响如图3-6、3-7所示:图3-6 过膜时间对单硫醚溶液膜通量的影响由图3-6可以看出,在溶液浓度、过膜温度以及流速一定时,随着过膜时间的变化,溶液的膜通量持续增大。图3-7过膜时间对单硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-7可知,当单硫醚溶液的浓度、过膜温度以及流速一定时,随着过膜时间的增加,单硫醚的渗透通量基本保持恒定,水的通量相对稳定,表现出在4h之前,随着时间的增加,富集倍数变化很小。而4h至5h之间时,单硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现随着时间的增多,富集倍数也有所上升。而5h之后,单硫醚的渗透通量有所减小,水的通量依然相对稳定,故表现为富集倍数降低。当过膜时间为5h时,最大富集倍数为17.00倍。3.1.4 流速对渗透汽化效果的影响流速对渗透汽化效果的影响如图3-8、3-9所示:图3-8 流速对单硫醚溶液膜通量的影响由图3-8可知,当单硫醚溶液浓度、过膜温度以及过膜时间一定时,随着流速的增加,溶液的膜通量先基本保持不变,当流速超过0.32l/min时,膜通量不断增大。图 3-9 流速对单硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-9可知,当单硫醚溶液浓度、过膜温度以及过膜时间一定时,随着流速的增加,单硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现出在0.32l/min前,随着流速的提高,富集倍数也有所上升。而超过0.32l/min后,单硫醚的渗透通量有所减小,水的通量相对稳定,故表现为富集倍数降低。当流速为0.32l/min时,最大富集倍数是17.00倍。3.2 二烯丙基二硫醚渗透汽化条件的选择用甲醇配制不同浓度的二硫醚溶液(0.1%,0.08%,0.06%,0.05%,0.04%,0.02%,0.01%),制作二硫醚的标准曲线:图3-10 液相色谱法测定二硫醚的标准曲线3.2.1 溶液浓度对渗透汽化效果的影响进料液浓度对渗透汽化效果的影响如图3-11、3-12所示:图3-11浓度对二硫醚溶液膜通量的影响由图3-11可知,当过膜温度、过膜时间以及流速一定时,随着二硫醚溶液浓度的增加,溶液的膜通量先基本保持不变,500ppm之后膜通量先不断增大,之后再逐渐减小,在700ppm时出现最大值,为914.63g/(m2h)。图3-12 浓度对二硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-12可知,当过膜温度、过膜时间和转速一定时,随着浓度的增加,二硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现出在700ppm之前,随着浓度增加,富集倍数也有所上升,而超过700ppm,二硫醚的渗透通量有所减小,水的通量依然相对稳定,故表现为富集倍数降低。当浓度为700ppm时,有最大富集倍数11.13倍。3.2.2 过膜温度对渗透汽化效果的影响过膜温度对渗透汽化效果的影响如图3-13、3-14所示:图3-13过膜温度对二硫醚溶液膜通量的影响由图3-13可知,当二硫醚溶液浓度、过膜时间以及流速一定时,随着温度的不断升高,二硫醚溶液的膜通量不断增大。图 3-14 过膜温度对二硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-14可知,在二硫醚溶液浓度、过膜时间以及转速一定时,温度越高,二硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现在40之前,随着温度的增加,富集倍数也有所上升,而超过40,二硫醚的渗透通量有所减小,水的通量依然相对稳定,故表现为富集倍数降低。当过膜温度为40时,最大富集倍数为11.13倍。3.2.3 过膜时间对渗透汽化效果的影响过膜时间对渗透汽化效果的影响如图3-15、3-16所示:图3-15 过膜时间对二硫醚溶液膜通量的影响由图3-15可知,当二硫醚溶液浓度、过膜温度以及流速一定时,随着过膜时间的增加,溶液的膜通量也不断增加,在2h至4h间时,可近视认为是线性相关。图3-16 过膜时间对二硫醚过膜后富集倍数的影响由图3-16可知,当二硫醚溶液浓度、过膜温度以及流速一定时,随着过膜时间的增加,二硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现出在5h之前,随着时间的增加,富集倍数也有所上升。而超过5h,二硫醚的渗透通量有所减小,水的通量相对稳定,故表现为富集倍数降低。当过膜时间为5h时,最大富集倍数为12.58倍。3.2.4 流速对渗透汽化效果的影响 流速对渗透汽化效果的影响如图3-17、3-18所示:图3-17流速对二硫醚溶液膜通量的影响由图3-17可知,当二硫醚溶液浓度、过膜温度以及过膜时间一定时,随着流速的不断增加,溶液的膜通量先不断增加,当到达一最高值后再逐渐减小。当流速为0.40l/min时有最大值,为973.98g/(m2h)。图3- 18流速对二硫醚溶液过膜后富集倍数的影响由图3-18可知,当溶液浓度、过膜温度以及过膜时间一定时,随着流速的增加,二硫醚的渗透通量增加,水的通量相对稳定,表现在0.40l/min前,随着流速的增加,富集倍数也有所上升。而超过0.40l/min,二硫醚的渗透通量有所减小,水的通量相对稳定,故表现为富集倍数降低。当流速为0.40l/min时,有最大富集倍数15.47倍。21南京工业大学本科生毕业论文第四章 结论与展望4.1 结论1)单硫醚渗透汽化实验结果表明,单硫醚溶液的浓度为1100ppm,温度50,以0.32l/min的流速过膜5h时,有最大的富集倍数17.00倍,此时单硫醚溶液的膜通量为1080.98g/(m2h)。2)二硫醚渗透汽化实验结果表明,二硫醚溶液的浓度为700ppm,温度40,以0.40l/min的流速过膜5h时,有最大的富集倍数15.47倍,此时二硫醚溶液的膜通量为973.98g/(m2h)。4.2 展望 大蒜油是大蒜中的特殊物质,呈现明亮透明琥珀色的液体,它是大蒜中抽取而得最重要的物质,此精油含很重要的活性硫化物,它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。中国是世界上重要的大蒜生产国和出口国,据统计,我国的大蒜年产量在500万吨以上,产量占全球的66%左右,但对大蒜进行深加工比较少,主要是出口初级产品和原料型产品。为了增强国际竞争力,对大蒜进行深加工,尤其是提取高质量的大蒜油。 使产品向高附加值方向发展是非常必要的。这就要求对大蒜油的提取工艺进行不断的完善。传统的水蒸气蒸馏提取法和有机溶剂提取法,提取时间长,且大蒜油的提取率相对较低。超临界co2 萃取技术具有生产周期短、提取效率高、安全可靠等优点,超临界二氧化碳萃取技术也有其缺点,即适用于亲脂性、分子量较小物质的萃取;对极性大,分子量太大的物质如苷类、多糖类等物质的分离提取时要加夹带剂,并在很高的压力下进行,给工业化带来一定的难度并且成本较高。分子蒸馏技术对温度要求较低,可以同时分离两种以上物质,不需要使用溶剂,但是分子蒸馏只是单纯的分离,不具有提取功能,适用于低极性液体,设备、技术要求较高,生产能力有限。渗透汽化膜分离技术具有高效;耗能低;过程简单;无污染;适应性强;便于放大、耦合和集成等特点,适用于有机溶剂脱水;水中少量有机溶剂的脱除及有机混合物的分离。为了使大蒜出口更具竞争力,保持我国大蒜产业在国际市场上的领先地位,研究大蒜的主要物质大蒜油的提取过程中富集倍数的相关技术具有十分重要的意义。 南京工业大学本科生毕业论文参考文献1 魏金凤,刘立新,陈光辉等.大蒜油的提取及提高出油率的研究j.信阳师范学院学报(自然科学版),1998,11(3):285-2862 苏凤贤,张宝善.大蒜素杀菌作用及其在食品中应用j.旅食与油脂,2006,(4):43-453孙翠玲,于大胜. 大蒜素的提取及其应用j.广州化工,2009, (37):65-67.4梁振明.分子蒸馏单甘脂的特性及工业生产j.中国食品添加剂,2005,(5):95-102.5周黎黎,李玉锋.大蒜素的提取及其降血脂产品的开发d.四川:西华大学,2006.6 熊伟.大蒜素的提取工艺研究d.南昌:南昌大学,2006.7 乔旭光,陈 伟,韩雅珊.大蒜油的防腐杀菌作用研究j.山东农业大学学报(自然科学版),2001, 32 (3): 275-2798张华.高浓度大蒜油注射液的制备及安全性初步评价d.重庆:西南大学,20089 袁静萍.大蒜烯丙基硫化物的抗癌机制j.国外医学生理、病理科学与临床分册,2002,22(6):556-55810 williamd.h.s.nitrosation and the reaction of snitrocompoundj.chem sov rev 1983,15:171-19611 尹春晖,霍诗然.大蒜素抗癌作用及其机制研究进展j.食品科学,2009, 30(7):270-27212 陈雄,乔昕,赵晋府. 大蒜油的抗氧化功能j. 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