年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计 毕业设计说明书.doc

前 言对硝基苯乙酮是一种有机合成的中间体，它是工业上生产氯霉素（氯霉素是广谱抗菌素，主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑腊炎双球菌、肺炎球菌及其它紫色阴性杆菌的感染，亦可用于立克次氏体的感染）的主要原料。合成对硝基苯乙酮的方法很多，其中乙苯硝化氧化法是目前应用最广泛和工艺最成熟的生产方法。本设计所采用的就是此生产方法。与其它生产方法相比，此路线的优点是：原料乙苯易得，反应的连续性较强，容易控制，并且反应的副产物较少。具体反应路线如下：乙 苯对硝基乙苯对硝基乙苯硝 化氧 化 其中硝化过程采用了混酸（硫酸、硝酸、水）作硝化剂，氧化过程则采用空气作氧化剂。1设计依据及设计范围1.1、设计依据（1）文件：毕业设计任务书-年产900吨对硝基苯乙酮车间工艺设计。（2）技术资料：上海市第六制药厂对硝基苯乙酮（1000吨/年）的实习报告及日记。（3）药品生产质量管理规范（gmp）及化工工艺设计手册2中的相关要求。（4）昆明理工大学制药工程专业毕业设计指导书。（5）厂区自然条件资料：设计地点：广东省顺德市；顺德位于广州市的南方，珠江三角洲平原中部,地处北回归线以南。属亚热带海洋性季风气候，日照时间长，雨量充沛，常年温暖湿润，四季如春，景色怡人。夏季自4月中旬至10月下旬，长达半年多。年平均气温21.9度，极端最低气温为1.1度，极端最高气温37.7度。日最高气温30度的日数有120天，而35度的日数仅有5.5天。年总降雨量为1639mm，降雨日数为147.6天。49月是雨季，各月降雨量都在170mm以上，其间的降雨量占总降雨量的83%。5、6月和8月份的降雨量都超过260mm，3个月的降雨量占年总雨量的49%。全年有暴雨日数6.6天，雨季各月平均每月约有1天。全年以东南风较多。年平均风速为2.5m/s，17月平均风速为2.52.7m/s，812月为2.32.5m/s。年平均大风日数为3天。夏秋受台风影响，大风暴雨较多。 全年雷暴日数为80天，各月均有雷暴出现，58月各月有10天以上，占全年雷暴日数的70%，其中8月最多，达到15天。12月至次年2月，在强寒潮侵袭时，亦有霜冻发生，主要出现于1月份。1.2、设计范围车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。2 设计原则2.1、工艺路线选择本设计采用乙苯硝化后再经氧化制得对硝基苯乙酮的生产工艺路线。2.2、设备选型和材质选用反应釜均选用hg5-251-79型k式搪玻璃反应釜。高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合jb1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合jb1428-74。分馏塔选用填料塔，填料为bx金属丝波纹填料，材料为不锈钢。氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当tm60时管壳采用膨胀结。2.3、生产过程中主要化学反应方程式 2.3.1硝化工段 2.3.2氧化工段3 产品方案3.1产品3.1.1 产品名称及生产规模 产品名称：对硝基苯乙酮 年产量：900吨/年3.1.2 产品规格（1）化学名称：对硝基苯乙酮（对酮）（2）结构式： （3）分子式：c8h7no3 （4）分子量：165.15（5）技术规格：符合中国药典10版规定。淡黄色晶体，熔点77-79，含酸量0.2%,含水量0.2%。3.1.3 产品主要物性本品为淡黄色不定型颗粒状结晶、略带硝基物气味、在空气中不易受潮。以酸、碱、盐稳定，常温下不分解。沸点为202。冷水中溶解度极小，可溶于苯、乙醇、氯苯等有机物中。毒性不详。3.1.4 临床用途和包装规格（1）临床用途：制造氯霉素的中间体。（2）包装规格：通常采用铁桶或木桶内衬塑料袋包装。50kg/包（66100）的聚烯塑料袋，然后分装编织袋，贴好标签出厂。3.2 副产品3.2.1 副产品名称及产量 邻硝基乙苯：1207吨/年对硝基苯甲酸钠溶液：167吨/年 废酸：3323吨/年3.2.2 技术规格邻硝基乙苯：含量95%，n d191.5357对硝基苯甲酸钠溶液：含量14%废酸：含量h2so470%，硝酸12%。3.2.3 主要物性邻硝基乙苯为淡黄色液体，纯品沸点223-224，比重1.126（24.5），n d19=1.5370以下。3.2.4 包装邻硝基乙苯：桶装200kg/桶对硝基苯甲酸钠溶液：散装废酸：散装4 生产方法及工艺过程4.1 生产方法 4.1.1 设计采用原料h2so4（含量93%）hno3 （含量97%）乙苯 （含量95%）4.1.2 生产工艺路线 乙苯经过混酸硝化、空气氧化得对硝基苯乙酮。4.2化学反应式4.2.1 对硝基乙苯的制造（硝化） 乙苯 硝酸 对硝基乙苯 水副反应： 乙苯 硝酸 邻硝基乙苯 水 乙苯 硝酸 间硝基乙苯 水 乙苯 硝酸 二硝基乙苯 水4.2.2 对硝基苯乙酮的制造（氧化） 对硝基乙苯 氧气 对硝基苯乙酮 水副反应： 对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 甲酸 水 对硝基乙苯 氧气 对硝基苯甲酸 二氧化碳 水4.3 生产工艺流程4.3.1 车间分为硝化和氧化两个工段 硝化组：混酸、硝化、分酸、洗涤、粗蒸、分馏、精蒸 氧化组：氧化、去酸、冷冻、甩滤、洗涤、干燥、复蒸4.3.2 工艺过程简述 用物料流程简图表述，工艺流程如图4-2所示： 图4-2年产900吨对硝基苯乙酮生产工艺流程图 粗 馏混 酸硝酸硫酸水硝 化乙苯分 酸废酸（外卖）洗 涤液碱水废水低沸物 去 酸纯 碱苯甲酸钠溶液（外卖）一次分馏 精 馏一次邻位残渣二次邻位（外卖）一次分馏 氧 化复蒸对位空 气解 媒废气干 燥甩 滤冷冻结晶二次母液产 品复 蒸复蒸对位 （1） 混酸配制将已知含量的硝酸、硫酸计算用量后分别送入硝酸计量槽（铝）和硫酸计量槽，先将96%的硝酸投入反应釜，良好搅拌和充分冷却条件下，控制温度在45以下，再加入93%的硫酸，最后加入水，加完后冷却到25，抽样于干燥洁净的样瓶中送样化验，合格后放入混酸贮罐内备用。注意：a、混酸釜应绝对避免甘油、木屑等有机易氧化物落入，以免引起硝酸剧烈作用而发生以外事故。 b、混酸配制时，如遇停冷、停电等情况，应立即停止加料。 c、操作人员在操作时，应注意检查混酸釜上塑料排空管是否畅通，配制的混酸含量超出合格范围应经过计算补加调节到合格。（2） 硝化将检验合格的乙苯，混酸分别送入计量槽，先将乙苯投入硝化釜中，搅拌，控制温度在2530之间，控制流量均匀加入混酸，整个加酸过程中控制温度于3035之间。加完后，原保温搅拌1小时，然后升温到40，在4045再保温搅拌1小时，冷却到28，停止搅拌，静置2小时，（如用低沸乙苯，则按低沸乙苯：合格乙苯=17进料，其余操作同上）。注意：a、硝化釜内严禁甘油、木屑等。 b、加酸过程中，如遇停电应立即停止加酸，继续冷却，注意温度情况，恢复通电后，搅拌到温度无上升现象后方可继续加酸。 c、加酸过程中，如盐水冷却系统发生故障，停止供冷，应立即停止加酸，继续搅拌，同时夹层用自来水冷却。 d、仓库乙苯每次换槽后，第一次备好料，应将计量槽底部的水分去掉。（3） 洗涤先加2400l水于洗涤釜内，同时搅拌，水加完后再搅拌5分钟，静置约15分钟，下层硝基乙苯进入另一洗涤釜，上层废水弃去。第二次碱洗时加水，同时加入30%的naoh溶液约50kg，控制ph值于10，同上法处理，分去酸水后，同法水洗二次；静置后，下层硝基乙苯洗涤液静置罐内，上层二次水液作下批第一次洗水，并抽样化验。（4） 粗馏洗涤液整批加入粗馏釜内，以公用真空作为减压来源，真空度保持在0.053mpa以上，控制蒸汽表压于0.1-0.2mpa，蒸出水及低沸物，收集于低沸点受槽中。后期加大蒸汽压力和真空，使加热釜上温度大130，出料视盅无明显滴液时，停止蒸汽，水冷却到釜温80时，通过高位槽，在滤桶中过滤去固体杂质，计量后抽样送验折光，料液放入邻对位贮槽备用，蒸出低沸物回收套用。（5） 一次分馏检查整个分馏系统空塔真空度应稳定在0.098mpa以上，才可进行正常操作。（a）空塔投料：一次性投入全部邻对位1000kg，以专用真空作为减压来源，加热同时开启所以冷却系统，待塔温度升高到120有邻位馏出时，全回流1小时后调整回流比，同时将邻对位预热到120左右，以80-100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900kg（包括一次性投入1000kg），暂停加料待蒸出邻位总量达950-1000kg时即可进行连续操作。（b）连续投料：以每小时300-350kg的流量加入邻对位，预热温度120-130之间，并适当调节回流比（应在3以上），保证分馏比于规定值。（c）分馏的主要考核项目为折光率。粗对位：nd19=1.5460以上一次邻位：nd19=1.5380以上分馏比：粗对位：邻位=40-4560-55注意：分馏塔停止使用时应先切断电源，加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100以下时，才可切断真空，放入空气。（6） 精蒸精蒸釜真空度应稳定在-0.099mpa表压以上时，才可进行正常操作。一次性投入一批粗对位（2400kg），用专用真空减压，加热，保证蒸汽压表压于0.8-0.9mpa，同时开启有关冷却系统连续馏出精对位，到加热釜上液位刻度存残液250kg时冷却后停止真空，放入空气，精对位均匀抽样，折光nd191.5456时移交氧化备用，残液留于釜内，可以进行下一批料。注意：a、残液每五批出清一次，每次清出量250kg。 b、如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持真空，停止加热，直到恢复通电为止。（7） 氧化先将精对位与回收以10.5-0.6的比例混和存于混合对位贮罐中。压缩空气经空气冷却器除去水、油后，经过滤器送入氧化塔底节（出料节）调节流量与尾气泄阀，维持塔顶压力在0.5-0.52mpa表压，将混合对位用输料泵流经触媒溶解釜（空塔投料时内装钴触媒100g，连续投料时每8小时补加钴触媒15g，满塔停车后第一天进料时补加钴触媒50g），以300350kg/h的流量送入氧化塔顶节（激发节），同时升温激发反应开始，随着料液在塔内不断溢降，调节各塔节温度，除激发为155外，反应节（共五节）为135，出料节则为80-100左右。氧化液自出料节连续保温流入去酸釜，正常情况下，含酮50%以上，含酸5-7%，每班计量，抽样送验后移交去酸甩滤岗位。尾气通过塔顶除沫器，气液分离循环返回液体部分，气体再经过冷凝器回收对硝基乙苯和收集生成水，最后废气经过排空塔排空。注意：a、严格控制反应温度。b、当遇停电，应即时紧急停车，关闭进气阀，立即通知值班长，电工间等有关人员。c、如遇停水，应立即采取区别对待措施，如断软水，可供硬水；如硬水因故供应不上，则应立即关闭通气紧急停车。d、如因故压缩空气停送，各节塔进水紧急冷却至80以下，以免反应液颜色变深。（8） 去酸对酸钠盐水溶液，静止分层，下层氧化油送入结晶釜，上层水液供回收对酸。去酸温度不得高于90，以免引起冲料事故，并会使对酮色泽转深。（9） 结晶氧化油于结晶釜内先搅拌升温到80，保温10分钟。夹套开入自来水冷却到55-80保温30分钟后冷却到40-45，保温结晶两小时后，盐水冷却到-2，滤饼甩干，以40-45温水冲洗甩干，后送烘房，甩回收油时，滤饼套入整批中，母液计量后洗涤岗位。（10）干燥对酮湿品经颗粒机进入沸腾干燥床，控制进风温度7680，待出风温度回升到54时出料，称量，装袋抽样化验，合格后包装送仓库，不合格对酮要返工，并将旋风分离器回收的细对酮粉沫送冷冻结晶釜结晶。去酸温度不得高于90以免冲料事故，并会使对酮色泽转深。（11）回收油洗涤、精馏甩滤母液进入洗涤釜，搅拌，加入约5060kg 40%的焦亚硫酸钠水溶液，用30的液碱调节ph值67，于70保温1小时后，下层油液于另一洗涤釜中碱洗一次，ph为10-11，碱洗操作重复一次，然后水洗到中性，抽样化验，过氧化物低于0.01%（w/v），可交精馏岗位。检查回收油蒸馏釜真空表压应稳定在-0.098mpa以上时，才可进行操作。回收油投料量为2500kg左右（液位器刻度），先公用真空减压加热，开启冷却系统，调节蒸汽表压于0.3mpa时蒸出水分，在釜温140，出料视盅处无明显液滴后，换槽，改用专用真空，同时加大蒸汽表压于0.8-0.9mpa蒸出回收对位，总蒸出量控制在投量的75-77%时，停止加热，冷却，降温到釜温120时，才可停止真空，放入空气。回收对位以一定比例和精对位混合使用，残馏每批出清。注意：如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持负压状态，停止加热，直到恢复供电为止。5 生产制度5.1 年工作日330天/年5.2 生产班制混酸、粗蒸、洗涤、精馏、去酸、冷冻、干燥、还原洗涤为是中两班；硝化、分馏、氧化采用四班三运转制。5.3 生产方式主要采取间歇生产的方式式，部分操作（一次分馏、氧化）采用连续生产方式。6 物料衡算6.1 物料衡算基准以年产900吨对硝基苯乙酮，年工作日330天为标准。6.2 物料进出口平衡表1、乙苯投料投入量纯量杂质乙苯6126kg/d5819.7kg/d306.3kg/d2、混酸配置投入量（kg/d）纯量（kg/d）杂质（水）（kg/d）硝酸（97%）3755.373642.71112.66硫酸（93%）6854.566374.74479.28水773.54773.54总量11383.4710790.99591.943、硝化单位（kg/d)总重（kg/d）进料乙苯（纯）5819.717511.17混酸（纯）11383.47杂质308出料油层硝基乙苯=8318.0617543.51乙苯=58.45杂质=308废酸88564、洗涤单位（kg/d)总重（kg/d）进料油层（9712kg/d)硝基乙苯=8318.0655246乙苯=58.45杂质=308洗涤水4610030%naoh461.46出料油层（10578kg/d)硝基乙苯=8318.0651006乙苯=58.45水=831杂质=308废水414905、粗蒸单位（kg/d)总重（kg/d）进料油层硝基乙苯=8318.069515.51乙苯=58.45水=831杂质=308出料油层(8318.06kg/d)对间位=5111.109515.51邻位=3206.96杂质=270低沸物（1032kg/d)乙苯=58.45水=831杂质=386、一次分馏单位（kg/d)总重（kg/d）进料油层(8318.06kg/d)对间位=5111.108899.06邻位=3206.96杂质=270回收对位（319kg/d）对间位=311邻位=7出料塔顶油层（4328kg/d）对间位=4239898邻位=3805杂质=100塔底油层（5570kg/d）对位=4743间位=357邻位=270杂质=200 邻位=3798杂质=100塔底油层（352kg/d）对间位=345邻位=77、精蒸单位（kg/d)总重（kg/d）进料油层（5570kg/d）对位=47435570间位=357邻位=270杂质=200 出料低沸物2505570精对位（5137）对位=4623杂质=514釜底残液1838.氧化单位（kg/d)总重（kg/d）进料精对位（5137）对位=462332040杂质=514复蒸对位（2568）对位=1798杂质=912空气24335出料塔底油层（8254kg/d）对硝基苯乙酮=301632040对硝基乙苯=3008对硝基苯乙酸=497过酸=39水=444杂质=1250塔顶废气23596塔顶吹出油（190kg/d）对硝基乙苯=170杂质=209.去酸单位（kg/d)总重（kg/d）进料氧化油（8254kg/d）对硝基苯乙酮=301611054对硝基乙苯=3008对硝基苯甲酸=497过酸=39水=444杂质=1250na2co3溶液（800）na2co3=240水=560水2000出料油层（7613kg/d）对硝基苯乙酮=301611054对硝基乙苯=3008过酸=39水=300杂质=1250水层（3441kg/d）对硝基苯甲钠=562水=3194杂质=8510.结晶过滤单位（kg/d)总重（kg/d）进料油层（7613kg/d）对硝基苯乙酮=30167613对硝基乙苯=3008过酸=39水=300杂质=1250出料粗对酮（3356kg/d）对硝基苯乙酮=29167613对硝基乙苯=210杂质=230二次母液（4257kg/d）对硝基苯乙酮=100对硝基乙苯=2798过酸=39水=300杂质=102011.洗涤单位（kg/d)总重（kg/d）进料粗对酮（3356kg/d）对硝基苯乙酮=291611356对硝基乙苯=210杂质=230水8000出料湿对酮（3376kg/d）对硝基苯乙酮=291611356水=330杂质=130废水（7980kg/d）水=7670杂质=31012.干燥单位（kg/d)总重（kg/d）进料湿对酮（3376kg/d）对硝基苯乙酮=29163376水=330杂质=130出料产品（3037）对硝基苯乙酮=29013376水=6杂质=130损失15水32413.去过酸单位（kg/d)总重（kg/d）进料二次母液（4257kg/d）对硝基苯乙酮=1008875对硝基乙苯=2798过酸=39水=300杂质=1020吹出油（190kg/d）对硝基乙苯=170杂质=2040%焦亚硫酸钠溶液20030%naoh228水4000出料油层（3480kg/d）对硝基苯乙酮=808875对硝基乙苯=2600杂质=800废水539514.复蒸单位（kg/d)总重（kg/d）进料洗涤油对硝基苯乙酮=803480对硝基乙苯=2600杂质=800出料复蒸对位（2568kg/d）对硝基乙苯=17983480杂质=770高低沸物9126.3 物料平衡图 物料平衡图如附图年产900吨对硝基苯乙苯车间物料平衡图所示。7 原料及中间产品的技术规格7.1 原料的技术规格表7-1 原料的技术规格表序号名称技术规格备注1硝酸97% nd19=1.5077密度测定=1.50772硫酸93% nd19=1.83密度测定=1.833乙苯95% nd19=0.87密度测定=0.874液碱30%氢氧化钠密度测定=1.1075纯碱15%碳酸钠6焦亚硫酸钠95%焦亚硫酸钠7.2 中间产品技术规格表7-2 中间产品技术规格序号名称技术规格备注1混酸硝酸321%硫酸561% 水 121%酸碱中和法2硝化液水层硝酸11%硫酸721%酸碱中和法3对位乙苯折光1.5456以上折光率测定4邻位乙苯折光1.5370以下折光率测定8 主要设备选择8.1 设备选型及选材 在设备选型之中贮槽除硝酸和硫酸外其余均用碳钢。贮罐除硝酸（有较强的腐蚀性）用铝制，其它均用碳钢，塔设备使用不锈钢。 8.1.1反应器的选择 本反应中的反应物均有较强的腐蚀性且反应中大部分需要加热或冷却，因而反应器选用带夹套的搪玻璃反应罐。因为搅拌往往可以加速物料之间的混和，提高传热、传质速率，促进反应的进行，减少副产物的生成，因而在反应釜中加入了搅拌器，搅拌器均用框式。表8-1反应器（r）序号流程图设备位号名称数量（台）材料容积（m3）搅拌功率（kw）传热面积（m2）备注1r101混酸配制釜1搪玻璃3 m35.59.32r102硝化反应釜3搪玻璃4 m35.511.73r103分酸釜1不锈钢4 m3004r104洗涤釜2搪玻璃5 m35.513.45r105碱液配制釜1不锈钢1 m31.54.36r106去酸釜1搪玻璃4 m35.511.77r107冷冻釜4搪玻璃3 m35.59.38r108去过酸釜1搪玻璃3 m35.59.38.1.2 塔设备的选择 bx波纹填料塔可以解决流体分布均匀，有效传质面积大和阻力小等问题，目前已在分馏、精馏、吸收、解吸等单元操作中得到广泛的应用，取得了较好的效果，因而一次分馏及二次分馏操作均用波纹填料塔。由于浮阀塔的操作弹性大、效率高、处理能力大、液气比范围大、不易堵塞、易于操作、因而氧化反应选用泡罩塔。表8-2塔（t）序号流程图设备位号名 称操作温度（）塔顶压力（mpa）回流比塔径（mm）塔高（mm）塔板数塔板型式备注塔顶塔底1t101一次分馏塔128155-0.0983800830011填料塔2t102二次分馏塔128155-0.0982800880013填料塔3t103氧化塔155900.58002110050浮阀塔8.1.3 换热器的选择管壳式换热器具有处理量大，适应性强，操作弹性大，易于制造，结构可靠，材料范围广，生产成本低等特点，特别是它能在高温高压条件下应用，因而在本次设计中冷凝器选用浮头式列管换热器、冷却器、均选用固定板式管壳换热器，再沸器选用立式虹吸式换热器，蒸发器和预热器均采用u形管换热器，干燥的空气预热器采用板式换热器。换热器的选择如表8-3所示：表8-3换热器（e）序号流程图设备位号名称管程数介质平均温度差（）传热面积(m2)型式备注管程壳程1e101粗蒸釜冷凝器2冷却水物料99.77.4浮头式列管换热器2e102粗蒸釜冷却器1冷却水物料743.0固定板式列管换热器带膨胀结3e103一次分馏塔预热器2物料加热蒸汽53.514.7u型管式列管换热器4e104一次分馏塔塔顶冷凝器2冷却水物料97.716.9浮头式列管换热器5e105一次分馏塔塔顶冷却器1冷却水物料73.13.0固定板式列管换热器带膨胀结6e114一次分馏塔再沸器1物料加热蒸汽2069.4立式热虹吸式再沸器7e115一次分馏塔塔底冷却器1冷却水物料54.36.0固定板式列管换热器8e106二次分馏塔预热器2物料加热蒸汽53.56.0u型管式列管换热器9e107二次分馏塔塔顶冷凝器2冷却水物料94.616.9浮头式列管换热器10e108二次分馏塔塔顶冷却器1冷却水物料44.95.0固定板式列管换热器带膨胀结11e116二次分馏塔再沸器1物料加热蒸汽2036.5立式热虹吸式再沸器12e117一次分馏塔底冷却器1冷却水物料54.31.0固定板式列管换热器13e109精蒸釜冷凝器2冷却水物料105.77.4浮头式列管换热器14e110精蒸釜冷却器1冷却水物料48.53.0固定板式列管换热器15e111氧化塔冷凝冷却器1冷却水物料54.36.0固定板式列管换热器16e112复蒸釜冷凝器2冷却水物料119.77.4浮头式列管换热器17e113复蒸釜冷却器1冷却水物料52.810固定板式列管换热器18e118干燥空气预热器91.4板式换热器9 设备一览表详见附表年产1000吨对硝基苯乙酮车间设备一览表。10 主要工艺原料及公用工程消耗10.1 主要原料消耗主要工艺原料消耗如表10-1所示：表10-1 主要原料消耗表序号名称消耗定额t（kg）/t消耗量备注每天（kg）每年（t）1乙苯2.2668392257含量95%2硫酸2.5176192514含量93%3硝酸1.3841741377含量97%4氢氧化钠0.07322273.35空气8.032433580316纯碱0.07924079.27焦亚硫酸钠0.0268026.410.2 公用系统消耗（工艺用）10.2.1 公用系统规格（1）冷却水自来水 进口温度：30 压力：0.2mpa（表压） （2）工艺水自来水 温度：25 压力：0.2mpa（表压）（3）冷冻盐水25%cacl2 进口温度：-10 出口温度：-5 压力：0.35mpa（表压）（4）电交流电：380v/220v 50hz（5）蒸气0.3mpa（表压）饱和水蒸汽 温度：143 0.8mpa（表压）饱和水蒸汽温度：175（6）压缩空气1mpa（表压） 温度：20 质量要求：要求除尘10.2.2 公用系统消耗表10-2 公用系统消耗量表序号系统名称系统规格单位消耗量备注小时最大小时平均日1工艺用水20t4.142.7666.22冷却水20m316.613.73294冷冻盐水-10-5mj0.7590.52212.55蒸 汽0.3mpat0.3780.2175.210.8mpat0.6040.4069.216电380vkwh279229308810.2.3 负荷表表10-3 工艺用水消耗表序号设备名称消耗量用途每天（t）每年（t）1混酸釜0.86283.8配制混酸2洗涤釜51.316929洗 涤3去酸釜2.4792去 对 酸4离心甩滤机82640洗 涤5去过酸釜41320去 过 酸表10-4 设备用冷却水负荷表序号设备使用时间（h）用水量备注位号名称数量(台)小时最大（m3/h）小时平均（m3/h）日用量（m3）1e101粗蒸冷凝器2163.061.0224.52e102粗蒸冷却器2160.3220.1072.583e104一次分馏塔顶冷凝器1242.752.7565.94e105一次分馏塔顶冷却器1240.1870.1874.495e115一次分馏塔底冷却器1240.5520.55213.26e107二次分馏塔顶冷凝器1241.891.8945.37e108二次分馏塔顶冷却器1240.3220.3227.738e116二次分馏塔底冷却器1240.0220.0220.5329e109精蒸冷凝器2120.1670.8252010e110精蒸冷却器2120.5310.2666.3711e112复蒸冷凝器1101.140.47611.412e113复蒸冷却器1100.7120.2977.1213t103氧化塔降温1240.4950.49511.914e111氧化塔冷凝冷却器1240.4910.49111.815c101空气压缩机1244496合 计16.613.7329表10-5 设备用冷冻盐水负荷表序号设备使用时间（h）规 格用水量备注位号名称数量(台)小时最大（t/h）小时平均（t/h）日用量（t）1r101混酸釜120-104.823.0272.42r102硝化釜316-1039.129.37033r107结晶釜410-107.853.2778.5合 计51.835.6854表10-6 设备用电负荷表序号设备使用时间（h）用电负荷耗电量(度/日)备注位号名称数量(台)单台（kw）总量(kw)1p101硝酸输送泵112.22.22.22p102硫酸输送泵112.22.22.23p103混酸输送泵114444p104硝基乙苯输送泵1241.51.5365p105一次邻位输送泵1241.51.5366p106精对位输送泵122.22.24.47p107复蒸对位输送泵122.22.24.48p108混合对位输送泵1241.51.5369c101空气压缩机115132132198010c102前送风103后抽风101混酸釜185.55.54413r102硝化反应釜385.516.513214r103洗涤釜285.5118814r104碱液配制釜121.51.5316r105去酸釜185.55.54417r106冷冻结晶釜4125.52226418r107去过酸釜185.55.54419m102离心过滤机425.52244合 计1662292793088表10-7 设备用蒸汽负荷表序号设备使用时间（h）使 用压 力mpa用汽量备注位号名称数量（台）最大(kg/h)平均(kg/h)日用量(t)1r102硝化反应釜360.38.20.680.0162e119粗 蒸 釜2240.3131.198.32.363e103一次分馏塔预热器1240.339.739.70.954e114一次分馏塔再沸器1240.8128.8128.83.095e106二次分馏塔预热器1240.317.417.40.426e116二次分馏塔再沸器1240.888.988.92.137e120精 蒸 釜2240.866.688.81.608t103氧 化 塔1240.839.539.50.959r107结 晶 釜480.8224.818.70.4510e121复 蒸 釜1220.855.241.40.9911e118干燥空气预热器180.318260.71.46合 计982.2622.914.4211生产分析11.1 说明 生产分析是保证成品质量的关键，尤其是在药品的生产过程中，因为药品的质量是趋势关系到病人的生命。现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的药品生产和质量管理规范（gmp）。11.2 车间分析任务11.2.1 原材料抽样分析（一） 乙苯： 无色透明液体 ，水解质中应显中性，比重0.866-0.870 分子式：c8h10 分子量：106.18 结构式： 含量测定： 准确量取样液100ml于150ml特制蒸馏瓶内，电炉电压直接加热，控制3-4ml/min的流速，收集要求沸点的馏出物，应符合规定或用气相层析仪测定。（二）硝酸： 黄红色有烟雾的液体，有强烈的刺激性臭。 分子式：hno3 分子量：63.02 含量测定： 精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml酚酞指示剂三滴，以1n氢氧化钠滴定至微红色。 计算：式中：n氢氧化钠标准溶液当量数v耗用的氢氧化钠溶液的体积0.06302硝酸的毫克当量w样品的重量（三）硫酸： 无色或灰色的油状液体无臭，在强腐蚀性。 分子式：h2so4 分子量：98.08 含量测定： 精确称取样品约1g于100ml有塞反口碘量瓶中（内有水约20ml）然后加水约10ml，酚酞指示剂三滴，以1n氢氧化钠滴定至微红色。计算： 式中： n氢氧化钠标准溶液当量数v耗用氢氧化钠液体积（ml）0.04904硝酸之毫克当量w样品重量(g)（四）液碱： 无色淡灰或微紫色的粘稠性液体。 分子式：naoh 分子量：40 含量测定：（总碱度） 精确称取样液约2g，加蒸馏水50ml，以酚酞作指示剂，用0.5n盐酸液滴定红色消失。 计算： 式中： n氢氧化钠标准溶液当量数v耗用氢氧化钠液体积（ml）0.04硝酸之毫克当量w样品重量（g）（五）碳酸钠白色颗粒形粉末，易吸湿，可溶于6份水中，不溶于醇。分子式：na2co3分子量：106.0含量测定：取样品，用105干燥至恒重。精确称定经干燥后的样品，约1.5g，加蒸馏水20ml溶后，加甲基橙指示剂1-2滴，用0.5n硫酸液滴定，即得（每1ml的0.5n硫酸液相当于26.50mg na2co3）。(六) 焦亚硫酸钠：白色结晶状粉末，能溶于水而呈酸性带有二氧化硫的臭味，在空气中渐渐氧化京戏为硫酸盐，本品正式化学名称为“偏重亚硫酸钠”。分子式：na2s2o3分子量：190.13含量测定：精确称取样品约0.3g放于锥形瓶中，加蒸馏水20-2ml和20ml3%中性过氧化氢溶液，加入2-3滴由基红指示剂，以0.1n氢氧化钠标准溶液滴至亮黄色。计算：式中： n氢氧化钠标准溶液当量数v耗用氢氧化钠液体积（ml）0.0604硝酸之毫克当量w样品重量（g）11.2.2 生产中间体、半成品的分析控制（一）混酸： 组成： 硝酸含量321% 硫酸含量561% 含量测定：（1）总酸度测定：取100ml容量瓶一只，预先放入蒸馏水30ml，称定重量，准确吸取检液10ml，移入瓶内，摇匀，冷却至空温称重，加蒸馏水稀至刻度，摇匀，准确吸取稀释液10ml于125ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂二滴，用1n naoh标准液滴定呈微红色为终点。（2）硫酸含量测定：于100ml容量七中准确吸取稀释液10ml置于150ml磁蒸发皿中，于沸水浴上蒸发其1小时在蒸发半小时加尿素0.5g和不5-10ml，搅拌，加速硝酸而分解，继续蒸发半小时 后取出，加水20ml，酚酞指示剂滴2滴用1n氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈红色为终点（同时操作二份，取平均值）。计算：式中： v1测定总酸量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） v2测定硫酸含量耗用氢氧化钠溶液体积（ml） n氢氧化钠标准溶液当一数 w样品重量（g）（二）硝基乙苯 桔黄色油状液，有硝基物和特殊气味。 分子式：c8h9o2