期刊论文：氟噻草胺原药的高效液相色谱分析.pdf

农药钟考 翟理p e s t i c i d e s c i e n c e a n d a d m i n i s t mt i o n 2 0 1 0 3 1 ( 9 ) 氯噻草胺屎菇的高效液相色谱分析 陈 杰 ，沈 建 ( 江 苏快达 农化 股份 有 限公 司 ，江苏 如东 2 2 6 4 0 1 ) ana l y s i s o f fl uf e na c e t by h=plc c h e rt1 i e ，s h e n j i a n ( j i a n g s u k u a i d a a g r o c h e m i c a l c o ，l t d ，r u d o n g 2 2 6 4 0 1 ，c h i n a ) ab s t r a c t ：a me t h o d f o r s e p a r a t i o n a n d q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f fl u f e n a c e t b y hp l c w i t h a c e t o n i t r i l e a n d wa t e r a s mo b i l p h a s e s hi mad zu vp ods c o l u mn a n d u vd a t 2 2 5 n m w a v e l e n g t h wa s d e s c r i be dth e r e s ul t s s ho we d t h a t t he l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e 佑 c i e n t wa s 1 0 00 t he s t a n d a r d d e v i a t i o n wa s 0 2 7，t h e c o e f fic i e n t o f v a r i a t i o n wa s 0 28 ，t h e a v e r a g e r e c o v e r y wa s 99 8 4 ke y wo r ds： f l u f e n a c e t ； hplc； a n a l y s i s 摘要 ：本 文采 用 高效 液相 色谱 法 ，以 乙腈 溶 液 为流动 相 ，使 用 以s h i m ad z u v p o d s为 填料 的不锈 钢柱 和 紫外吸 收检 测 器 ，在 2 2 5 n m 波长 下对试 样进 行分 离和 定量 分析 。 结果表 明氟噻苹胺的线性相关 系数为 1 0 0 0 ；标 准偏差为 0 2 7 ；变畀 系数为 0 2 8 ；平均回收率 为 9 9 8 4 。 关键词 ：氟噻草胺 ：高效液相 色谱 ：分析 中图分 类 号 ：$ 4 8 2 4 ； 0 6 5 7 7 文献 标识 码 ：a文章 编号 ：1 0 0 2 5 4 8 0 ( 2 0 1 0 )0 9 - 4 6 0 3 1 前 言 氟噻 草 胺 ( f l u f e n a c e t )化 学 名称 为 4 一 氟 一 n 一 异丙 基一 n 一 2 一 ( 5 一 三 氟 甲基一 1 ， 3 ， 4 一 噻 二唑 一 2 一 基氧基) 乙酰苯胺 ，结构式 ： h 3 cc h3 c c 氟噻草胺 属芳氧酰胺 类除草剂 。主要用于 防 除 玉米 、小 麦 、大 麦 、大 豆 等 田 中一 年 生 禾 本科 杂 草 和 部 分 阔 叶杂 草 。氟 噻 草 胺 具 有 对 作 物和环境安全等特点i l 1 。目前氟噻草胺具体 的分 析方法未见 报道 。本文采用 高效液相 色谱法 ， 对试 样 中氟 噻 草 胺 进 行 定 量 分 析 。该 方 法 操 作 简便 、快速 、准确 ，分离效果好 ，可以作为企 业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参 考方法。 2试 验 部分 2 1 试 剂 和 溶 液 乙腈 ：色 谱 纯 ：水 ：新 蒸 2 次 蒸 馏 水 ；氟 噻 草 胺 标 样 ： 已 知 质 量 分 数 ， 9 9 9 ( 迪 马科技公 司) ；氟噻草胺原药 ：江苏 快达农化股份有限公司。 2 2 仪 器 高效液相色谱仪 ：s h i ma d z u l c 一 1 o a t vp p l u s ，紫外 检 测器 s p d一 1 0 a v p，进 样 器7 7 2 5 i ，定 量 进 样 管 5 l；色谱 工 作 站 ：浙 江 大 学 n 2 0 0 0 ；色 谱 柱 ：1 5 0 m mx 4 6 m m ( i d ) 不锈钢柱 ，内装 s hi ma d z u v p o d s 5 1 x m填充 物 ；过滤器 ：滤膜孔径约 0 4 5 1 z m ；微量 进样 器 ：5 0 1 x l ；超纯水制备系统 ；超声波清洗器 ： ； 分光 光度 计 。 2 3 液相 色谱操作条件 流动相 ：乙腈溶液 ， 体积分数 0= 7 0 ，经滤膜过滤 ，并 进行脱气 ； 流 量 ： 1 0 ml m i n ；柱 温 ：室 温 ( 温 度 变 化 不 收稿 日期 ：2 0 1 0 0 7 1 8 46 ； 5 钟 霍堰p e s t i c i d e s c i e n c e a n d a d mi n i s t r a t i o n 2 0 1 0 ， 3 1 ( 9 ) 2 c ) ；检 测波 长 ：2 2 5 n m；进 样体 积 ：2 5 1 l ； 保 留时 间 ：氟噻草 胺 约 5 0 mi n。 上述操作参数是典型 的 ，可根据不同仪器 特点 对给定操 作参 数作适 当调整 ，以期 获得 最佳效果( 图1 、2 ) 。 3 4 5 6 7 8 9 1 0 时间( mi n 】 氟 噻 草胺 标 样 高 效 液 相 色 谱 图 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 时间( mi n 1 图 2 氟噻草胺原药高效液相色谱图 2 4测定 步骤 2 4 1 标样 溶 液 的配 制 称取 氟 噻 草胺标 样 约 5 0 rag ，精确 到 0 2 mg ，置 于 l o o m l容量瓶 中 ， 用 流动相 超声 溶解 ，定 容 。 2 4 2试 样 溶 液 的 配制 称 取 含 氟 噻 草 胺 约 5 0 ra g试 样 ，精 确 到 0 2 mg，置 于 1 0 0 m l 容 量 瓶 中 ，用 流动 相超 声 溶解 ，定 容 。用 0 4 5 1 x m 孔 径 滤膜 过滤 ，滤 液 为试样 溶液 。 2 4 3 测定在上述操作条件下 ，待仪器基线 稳定后 ，连续注入数针标样溶液 ，计算各针相 对响应值 ，待相邻两针的相对响应值变化 l 按标样溶液 、试样溶液 、试样溶 液 、标样溶液 的顺 序进 行测 定 。 2 4 4 计算将测得 的两针试样溶液以及试样 前后2 针标样溶液 中氟噻草胺峰面积分别进行平 均 。氟噻草胺质量分数 以 计 ，数值 以 表 示 。按下式计算 。 ： ： ! ： a 1 m 2 式 中 ：a。 一 标样溶液 中 ，氟噻草胺峰面积 的平 均值 ： a： 一 试样溶液 中，氟噻草胺峰面积的平 均值 ： m 一 氟噻草胺标样质量的数值 ，单位为 克 ( g ) ； m 一 试样质量的数值 ，单位为克( g ) ； p 标样中氟噻草胺的质量分数 ，数值以 表 示 。 3结 果与 讨论 3 1 色谱条件 的选择检测波长的确定 ：氟 噻 草胺标样溶 于乙腈 ，配制成浓度约 5 0 p ,g m l的 溶液 ，用分光光度计 ，测定不同紫外波长下 的 吸光度 ，以波长 为横坐标 ，吸光 度为纵 坐标 ， 得紫外 吸收光谱 图 ( 图3 ) ，从 图 中可 以看 出 ， 氟 噻 草胺 从 波 长 2 1 0 2 6 0 n m 之 间都 有 较 大 的 吸 收 ，但从波长 2 2 2 2 2 8 n m 之间 。吸光度变化率 较少 ，因此选用 2 2 5 n m作为检测波长。 波 长 ( n m) 图 3 氟噻草胺的紫外吸收谱图 色谱 柱选择 ：根据 氟噻 草胺 的化学 结构 ， 我们选择常 用的反相填料 s h i mad z u v p o d s 柱和正相填料 l i n c h r o s o r b s i 印柱进行试验 ， 发 现 反 相 填 料 s h i m ad z u v p o d s柱 能 较 好 将 氟 噻 草胺 与其 杂质 分离 。 流 动相的选 择 ：根据氟噻草胺 的特点 ，对 47 瑚瑚枷 瑚瑚 啪螂 m m m 鲫柏 0 2 i 图 o 瑚 瑚瑚 瑚啪 姗 啪 加 0 啄玛l 1 f 彳 霭理p e s t i c i d e s c i e n c e a n d a d m i n i s t r a t i o n 2 0 1 0 ， 3 1 ( 9 ) 使用 甲醇和水 、乙腈和水 按不同 比例 ，在色谱 柱上进 行选择 比较 。经测定 ，选择 乙腈 溶液 。 体积分数 7 0 ，流量为 1 0 ml mi n时有效成分 与杂质能得到很好的分离 ，峰形对称 ，基线平 稳 ，并且分析时间较短 ，提高了工作效率 。 3 2分析方法的线性相关性试验准确称取氟 噻草胺标样 2 5 0 mg( 称准至 0 2 mg ) ，于 2 5 0 m l 容量瓶 中，用流动相超声溶解 、定容 。分别移 取 1 0 、 1 5 、2 5 、3 5 m l 此 标 样 溶 液 于 4 个 5 0 m l 容量瓶中。按表l配成相应浓度的试样 ，在上述 色谱操作条件下进行分析 ，得到一组数据 ，反 映 出浓 度与 峰面 积 的对 应关 系 ( 表 1 、图4 ) 。 浓度 ( g m l ) 图4 氟噻草胺线性关系图 表 1分 析 方 法 的 线 性 相 关 性试 验 结 果 以氟 噻草胺 峰面积 为纵 坐标 ，氟噻草胺浓 度 为 横 坐 标 ，绘 制 标 准 曲线 。 氟 噻 草 胺 回 归 曲 线 方 程 y =3 6 3 2 3 8 x 4 - 6 4 7 3 3 ；相 关 系 数 为 1 0 0 0 0。 3 3 分析 方法的精密度试验从同一产品中准 确称取6 个试样 ，在上述色谱操作条件下进行分 析 ，测 得 氟 噻 草 胺 的标 准 偏 差 为 0 2 7 ，变 异 系 数为 0 2 8 ( 表2 ) 。 3 4方法的准确度在 已知质量分数的氟噻草 胺样品中 ，添加一定量 的标样 ，在上述色谱 操 作条件 下进行分析 ，