标准解读

《GB/T 8972-1988 水质 五氯酚的测定 气相色谱法》是一项国家标准，旨在规定使用气相色谱技术检测水体中五氯酚含量的方法。该标准适用于地表水、地下水及工业废水等不同类型的水样分析。根据此标准，测定过程主要包括样品采集与保存、预处理、仪器条件设置以及结果计算几个关键步骤。

首先，在样品采集方面，要求采取具有代表性的水样，并且需要尽快进行分析或是在4℃条件下保存不超过一周时间以保证数据准确性。对于含有悬浮物较多的样本，则建议先通过过滤去除干扰物质后再行测定。

其次，针对不同来源和性质的水样，可能需要采取不同的预处理方法来提高目标化合物的提取效率。比如可以采用液液萃取或者固相微萃取等方式富集五氯酚，并使用适当溶剂溶解后进样。

接着，在气相色谱仪的操作上，《GB/T 8972-1988》给出了推荐的柱温程序升温方案以及其他重要参数如载气流速、进样口温度等的具体数值范围。同时指出应选择合适的内标物加入到待测溶液中以校正因实验条件变化引起的误差。

最后，根据峰面积比值计算出样品中五氯酚的实际浓度，并按照相关公式换算成mg/L单位表示的结果。此外，还强调了质量控制的重要性，包括但不限于空白试验、加标回收率测试等内容，确保整个分析流程符合规范要求并能够得到可靠的数据支持。


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  • 1988-03-26 颁布
  • 1988-08-01 实施
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文档简介

UDCC614.777:543.06Z16中华人民共和国国家标准GB8972-88水质五氯酚的测定气相色谱法Waterquality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatographj1988-03-26发布1988-08-01实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定UDC614.77气相色谱法：543.06GB8972-88Waterguality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatography适用范围本标准规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法。适用于地面水中五氯酚的分析测定。水样为50mL时，最小检出浓度为0.04yg/L。2原理本标准采用首先净化在酸性条件下，将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进人碱性水溶液中，使五氯酚与水样中的氯代烃类（如六六六，DDT等）、多氯联苯类（PCB）分离，消除干扰。然后衍生反应，在碱性溶液中加人乙酸配与五氯酚盐进行乙酰化反应。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯。用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定。武剂和材料3.1载气氮气，高纯（99.999%)，用5A分子筛净化管净化。8.2试剂本法所用试剂除指明者外，均为分析纯。3.2.1五银酚C.C15OH，化学纯。3.2.2五氯苯乙酸酯，色谱纯。3.2.3正已烷，正已烷经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在,用全玻璃蒸解器重新蒸幅，收集67.869.8的留分。3.2.4乙酸酥（CH:CO)0。3.2.5浓硫酸HSO,，d=1.84。3.2.6酸钾K.CO。，使用时配制成0.1mol/L的溶液。3.2.7氢氧化钾KOH。3.2.8二氯甲烷CH.Cl。仪器气相色谱仪，备有电子捕获检测器，4.1，放射源3Ni或3H。4.2进样器，10pL微量注射器。4.3色谱柱。
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