标准解读

GB/T 11909-1989 是一项中国国家标准，全称为《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》。这项标准规定了使用3,5-二溴-2-吡啶基偶氮间苯二酚（3,5-Bromine-2-pyridylazo-5-(3-carboxyphenyl)-rhodamine，简称3,5-Br2-PADAP）作为显色剂，通过分光光度法测定水体中银离子含量的方法。下面是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于地表水、地下水、工业废水以及经过适当预处理的其他水样中银含量的测定。测定范围通常为0.02毫克/升至0.6毫克/升，通过适当的稀释或富集方法，可扩大测定范围。

原理

该方法基于银离子与3,5-Br2-PADAP在酸性介质中形成稳定的红色络合物，其最大吸收波长位于576纳米附近。通过测量该络合物的吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出水样中银离子的浓度。

试剂与材料

  • 3,5-Br2-PADAP溶液：需按照一定浓度配制。
  • 盐酸溶液：用于调节水样的pH值。
  • 硝酸银标准溶液：用于绘制标准曲线和校准仪器。
  • 还原剂：如硫代硫酸钠，用于将样品中可能存在的高价银还原为银离子。

采样与前处理

  • 采集的水样应尽快分析，或保存于聚乙烯瓶中冷藏以防变质。
  • 必要时，通过过滤或消解去除干扰物质。

测定步骤

  1. 标准曲线的制作：使用不同浓度的硝酸银标准溶液与3,5-Br2-PADAP反应，测定各自的吸光度，绘制标准曲线。
  2. 样品处理：将适量的水样调整至适宜pH值后，加入还原剂（如有需要），再加入3,5-Br2-PADAP溶液，充分混匀并静置一定时间以完成显色反应。
  3. 测定吸光度：使用分光光度计，在最大吸收波长576纳米处测定样品溶液的吸光度。
  4. 计算：根据标准曲线，将样品的吸光度转换为银的浓度。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性的数据要求，以确保测定结果的可靠性。同时，通过与已知浓度的标准样品对比，评估方法的准确度。

仪器与设备

  • 分光光度计：需具备在可见光区域测量的能力。
  • 精密玻璃器皿：如容量瓶、移液管等，用于溶液的准确配制和转移。

注意事项

  • 实验过程中需严格控制实验条件，如pH值、反应时间和温度，以减少测量误差。
  • 注意消除可能的干扰因素，如某些金属离子的存在可能影响测定结果，必要时采取掩蔽措施。

此标准为实验室进行水质中银含量测定提供了一套详细的操作流程和质量控制要求，确保了检测结果的准确性和可比性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1989-12-25 颁布
  • 1990-07-01 实施
©正版授权
GB 11909-1989 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法_第1页
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文档简介

UDC628.19：543.06Z16中华人民共和国国家标准GB11909-89水质银的测定3,5-Brz-PADAP分光光度法WaterqualityDeterminationofsilver-Spectrophotometriemethodwith3.5-Br-PADAp1989-12-25发布1990-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准水质银的测定GB11909-893.5-Br-PADAP分光光度法Waterguality-Determinationofsilver-Spectrophotometricmethodwith3，5-Br-PADAP主题内容与适用范围本标准规定了用3,5-Br-PADAP(L2-（3.5）-二溴-2-吡啶偶氮】-5-二乙氮基苯酚)分光光度法测定水中银。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、泊炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。1.1最低检出浓度试料为25mL,用10mm比色血，给出吸光度为0.01时.所对应的浓度为0.02mg/L.1.22测定上限试料为25mL,用10mm比色血，本法的测定上限为1.0me/L.经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。2原理在0.1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.58.5的乙酸盐绶冲介质中，银与3,5-Br-PADAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570m;试剂的最大吸收波长为470nm;摩尔吸光系数为7.610Lmol-+cm-.3试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯，。实验用水需用全玻蒸器重蒸或使用同等纯度的去离子水3.1硝酸(HNOa),0一1.408/mL。32硝酸溶液,1+1（r/):用硝酸(3.2)配制、3.3硝酸溶液，1mol/L:用硝酸(3.1)配制。3.4高氯酸(HCIO,）,0=1.688/mL。3.5硫酸（H.SO1）p一1.848/mL。3.6硫酸溶液，1+1(r/):取适量硫酸(3.5),注入等体积水中，搅均.3.7甲基橙指示液,1g/L:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。3.8氢氧化钠溶液,1mol/L:称取408氢氧化钠溶于水,并稀释至1L。3.9过氧化氢溶液,3%(r/):取市售过氧化氢(30%)10mL用水稀释至100mL.3.10Naa-EDTA溶液，C(Na.-EDTA）0.1mol/L:称取37.24gNa.-EDTA海于水，稀释至1000mL3.11柠檬酸钠溶液，50g/L:
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