年产2000吨乙酰苯胺的车间设计说明书.doc

i 年产年产 20002000 吨乙酰苯胺的车间设计吨乙酰苯胺的车间设计_ _计说明书计说明书 目目 录录 1 设计说明.1 1.1 概 述.1 1.2 设计依据 1 1.3 设计范围 1 1.4 设计原则 .2 2 产品简介.3 3 化学原理及酰化工艺规程.4 3.1 化学反应原理 4 3.2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明 4 3.2.2 制片岗位操作法6 3.2.3 泵房岗位操作法7 4 物料衡算、热量衡算及设备的计算选型.10 4.1 物料衡算 10 4.1.1 概述.10 ii 4.1.2 乙酰化过程的物料衡算 11 4.1.3 减压蒸馏岗的物料衡算 14 4.2 热量衡算.16 4.2.1 概述 16 4.2.2 热量衡算计算 17 4.2.3 比热的计算 18 4.2.4 酰化反应热量衡算 19 4.2.5 减压蒸馏热量衡算 20 4.3 设备计算和主要工艺设备选型 22 4.3.1 工艺设备选型原则 22 4.3.2 酰化反应罐 22 4.3.3 回收苯胺储罐 22 5 生产分析控制.24 5.1 概述 24 5.2 分析项目 24 5.2.1 原料质量标准及规格 24 5.2.2 中间体、半成品的质量标准和检验方法 生产控制（分析）.25 6 厂房和车间布置的设计方案.26 6.1 工艺布局的基本要求 26 6.2 洁净室（区）布置要求 26 6.2.1 一般规范26 6.2.2 空气洁净等级及相应要求26 iii 6.2.3 物料存放区域及生产辅助用室的布置要求27 6.2.4 安全出口及安全措施的布置要求28 6.2.5 室内装修的基本要求28 6.2.6 电气照明28 6.2.7 气流组织的选择要求29 6.2.8 设备要求30 6.2.9 工艺管道要求30 6.2.10 给水排水要求30 6.3 车间布置及设计方案 31 6.3.1 布置说明31 6.3.2 布置原则31 6.3.3 设计方案31 7 环境保护和消防.33 7.1 设计依据 33 7.2 设计中采用的环保措施 33 7.3 绿化设计 33 7.4 环境监测机构 33 7.5 安全技术 33 7.6 消防的设计依据 34 7.7 专业设计对消防要求的考虑和采取措施 34 致 谢36 1 1 1 设计说明设计说明 1.11.1 概概 述述 吉林制药股份有限公司（原吉林市制药厂） ，位于吉林省吉林市，1961 年建厂，1993 年经国家证监会批准，在深交所上市，总资产 4.35 亿元，股票代码为 000545。公司是以 生产、经营原料药、中间体、中西药制剂产品为主体，集化工产品、石油产品、保健品、 医疗器械、医药包装、广告业务为一体的综合性制药企业。公司占地面积 41 万平方米， 建筑面积 13 万平方米，资信等级 aa 级，现有员工 1600 余人，各类专业技术人员 400 人。 公司生产的原料药及中间体品种有：退热冰、安乃近、氨基比林、痛炎宁、呱西替 柳、病毒灵、盐酸黄酮哌酯、三唑仑、格列喹酮、磺胺脒、阿司匹林系列等 30 余种，年 产 10 万吨；中西药制剂有参芪片、格列喹酮片、盐酸黄酮哌酯片、哌西替柳胶囊、三唑 仑片、金盟等 300 余种，年产片剂 30 亿片、丸剂 10 亿粒、胶囊 6 亿粒。 公司拥有独立的进出口经营权，并采用美国、日本、德国、瑞士、比利时等国家先 进的制药设备和质量检测仪器。阿司匹林系列产品通过美国 fda 登记。出口产品分别以 英国药典、美国药典、德国药典、日本药典的标准出口美国、日本、西欧、东南亚等国 家和地区，全部产品市场抽检合格率保持 100%。公司的研究所是辐射吉林地区的医药科 研中心，自 1985 年成立以来共开发出新产品 60 余个。 公司在 1996 年进入国家 512 户重点企业，在“以人为本，以德制药，关爱人生，造 福社会”的企业文化指导下，曾获得全国质量效益型先进企业，中华人民共和国行业 50 家最大工业企业。公司于 2003 年 6 月份并入吉林金泉宝山药业集团，在“高起点、快节 奏、增效益、创一流”的精神激励下，于 2004 年 3 月份完成 gmp 认证。 1.21.2 设计依据设计依据 1.2.11.2.1 依据依据 以药品生产质量管理规范为依据。 1.2.21.2.2 主要技术资料主要技术资料 1. 吉林制药股份有限公司提供的工艺技术资料。 2. 吉林制药股份有限公司提供的厂房图纸。 1.31.3 设计范围设计范围 1. 退热冰车间的工艺流程、管道布置、车间布置的设计。 2. 本工程的概算部分。 本项目方案设计说明书由两个文件组成： 2 第一册 方案设计说明书（工程及概算部分） 。 第二册 方案设计说明书（图纸部分） 。 1.4 设计原则设计原则 本工程将遵循设计方案优化项目投资合理的原则，在充分体现企业尽量减少投资的 指导思想的基础上，采用先进的生产技术和装备，使车间设计符合 gmp 要求，建成投产 后能取得较高的经济效益。 本工程设计按照国家药品监督管理局颁发的药品生产质量管理规范 ，国家药品监 督管理颁发的药品包装用材料，容器管理办法 ，以及原国家医药管理局颁发的医药 工业洁净厂房设计规范进行设计。土建、消防、电气、劳动保护、环境保护等均按国 家的有关规定，规范使用设计。 生产车间的设计按 gmp 要求，车间布置将洁净区不同区域分别设置人净设施和物净 设施，整个产房设计空调净化设施，生产车间平面布局按工艺流向合理紧凑，作到人、 物分流，避免交叉感染。 3 2 2 产品简介产品简介 产品名称：乙酰苯胺 俗 称：退热冰 英文名称：acltdnilide 分子式：c8h9no 分子量：135.166 结构式： nhcoh3 性状： 药用，有退热冰之称，无色有光泽，鱼鳞片状结晶，略带苯胺及乙醋的气味。比重 1.21，熔点 112，沸点 305，难溶于冷水而易溶于热水，溶于有机溶剂及丙三醇中， 与 60%乙醇(12 份)其溶液对石蕊呈中性反应，灼烧后无残渣。 用途： 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂和防腐剂，在工业上可用橡胶硫化促 进剂，纤纺脂涂料的稳定剂，双氧水的抑制剂、合成樟脑及染料的中间体等。 贮藏：贮存及运输时要严防雨淋、潮湿、放置于干燥处，但避免接近火源。 4 3 3 化学原理及酰化工艺规程化学原理及酰化工艺规程 3.13.1 化学反应化学反应原理原理 nh2 + ch3cooh nhcoch3 + h2o 93.12 60.05 135.16 18.01 ( 反应过程简单，但是在生产的过程中要有更多的物理过程来得到想要的产品，比如 要减压蒸馏、分层、精馏等过程，还需要投入很大的精力去减少在回收的过程原料和产 品的流失。 3.23.2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明乙酰苯胺工艺酰化过程说明 3.2.13.2.1 酰化岗位操作法酰化岗位操作法 酰化前准备工作：1.酰化罐 1-4#用压缩空气加压检漏，检查表压 0.12mpa。2.5#蒸馏 罐用真空试漏，检查真空度 86.6kpa-93.9kpa(650mmhg-700mmhg)。3.检查苯胺、醋酸回 收淡醋酸进料管是否畅通和水蒸汽物料系统阀门等有无限碍或滴漏现象及液下泵试动转 正常否。4.检查 1-5#罐的加热管是否畅通或有否泄漏现象。 开车：1.调节各阀门按规定位置。2.先开 1#、2#罐加热阀，再开 3#罐加热阀门。 （油 加热系统，要先分别用压缩空气将管路内之杂物和水吹出，并通知油路工作人员配合处 理后，方可使用） 。3.使 1#、2#、3#罐预热 30 分钟后，再加冰醋酸，如果 1#罐中潢料， 可以苯胺、冰醋酸同时加。重量比例：苯胺：冰醋酸1:0.50.65。通过液下泵部流量计 分别从 1#罐八米塔顶和 3#罐底部加入，如果罐内有料要使之溶化后再加料 （1#、2#、80，3#、4#均要在 120以上） 。4.加冰醋酸时，就要大开 3#罐的加热阀门， 控制 3#罐温度在 130145范围内，待 3#罐视镜见料时，开 4#罐的热阀，控制 4#罐温 度：1955范围内；当 1#罐八米分馏塔流出废水时，就可以停止 1#、2#罐蒸汽加热， 用 3#、4#罐上升蒸汽的热量来加热。5.1#罐见料时，就可以回收淡醋酸；如果，回收淡 醋酸数量少或无有时，可根据能够使之连续循环的用量时再加，投料流量根据产生的回 收淡醋酸数量来控制。 6.4#罐视镜出现料液时，5#蒸馏罐就开始预热（加热阀可以开足） 马上开真空阀，待 4#罐料抽至 5#罐内。7.打开 5#罐上进料阀门，再闭掉 4#罐上的冲气阀 门，后打开 4#罐上的出料阀门，5#罐进料开始了。8.从开始进料到 5#罐料填料满约 78 5 分钟，待 5#罐冷凝器下视镜见料时要立即或提前时间给冷凝器的冷凝水进行循环。9.待 5#罐视镜刚见料 3 时，则打开 4#罐上的冲气阀门，闭掉 4#罐上面的出料阀门，后关 5#罐 上的进料阀门，此时料液刚过视镜的中心线，为进满料。5#罐继续进行真空减压蒸馏 （若此时 5#罐内料液温度过低时，可暂时进行常压蒸馏，进一步反应，待温度升高时， 再进行减压蒸馏） 。10.继续减压蒸馏一段时间，待冷凝器下面高盅里面的流液流速减慢， 塔顶温度达到 185左右时，就要缓缓闭掉冷凝器的进水阀门，再待视盅里面的流速减慢 时，塔顶温度达到 200左右时，可把冷凝器中的水开始缓慢放出，放至一半冷凝（若见 视盅流液变凝时开蒸汽加热至熔化） 。11.当蒸馏时间一个半小时以上，5#罐上二米蒸馏塔 顶温度 230250，真空度达到 86.65kpa-91.98kpa，蒸出物颜色由淡黄色变白，流速有 些减慢时即为达到蒸馏终点，停止减压开始压料。12.压料时要先通知动力操作人员，开 压缩机起压，还要通知制片人员做好缺点片准备工作，后闭掉减压真空阀门，开通往退 热冰熔融贮罐的压料阀门，同时开排气阀排真空后，开压缩阀，控制压力表在 0.08- 0.1mpa 以内，将 5#罐内熔融退热冰，通过压料管压至罐内，在压送回收淡醋酸时，同时， 打开取样阀，从取样阀中取样 100ml 左右做为分析回收淡醋酸中的醋酸含量，以便分析 配料比与加料比的情况等。13.压料大约进行 4 分钟，压力表指针开始下降，表明退热冰 已压空，压力表指针再次下降时，则证明真空酸已压空，约 5 分钟，闭掉压缩阀门，再 闭掉压料阀门。14.压料后，开真空阀门，当真空升高时，再打开真空酸压料阀门和热冰 压灵阀门，将管路中余料抽净以防阻塞。然后打开 5#上面的加料阀门，闭上 4#罐上面产 冲气阀门，再打开 4#罐上面的出料阀门使水循环，如此循环复操作。15.在正常生产 中要控制 4#罐液相温度在 195+-5，3#罐液相温度在 125-145，压力在（150- 450mmhg） ，2#罐液相温度在 120+-5。1#罐液相温度在 110+-50，八米分馏塔顶汽相 温度在 98-100。16.反应产生的水，夹带着少量的醋酸和部分苯胺（其中醋酸在 1.5%以 下，苯胺:10-25%）,从八分米分馏塔顶蒸馏出来，要严格控制废水中醋酸的含量在 1.5% 以下，从出料视盅观察为乳白色液体为正常。如果蒸出液转为澄清，说明废水酸量上升， 需要及时调节加料阀或加热阀门，避免醋酸浪费，从开车到处成品约需要 12 个小时。 停车：1.当 4#罐料抽到 5#罐的同时，停止 3#、4#罐加热，停止冰醋酸和回收醋酸的 加料，苯胺量降低至 80100kg/h 时，回收淡醋酸和冰醋酸（如果温度在 17以上可以 不处理，在管路中的存料抽净，以防堵塞管路，待废水出慢时停止苯胺加料，4#罐料抽 至 5#罐进行蒸馏；4#罐剩余料同 2#罐物料一起抽到 5#罐进行蒸馏（为第一批） ；3#罐物 料同一号罐物料一起抽到五号罐进行蒸馏（为第二批） ；蒸馏到五号罐后最后一批出料， 停止 5#罐加热，同时立即通知油炉操作者，停止供热。待油炉液温降到 100以下后， 将炉中的油全部放回贮油罐，待油放净，酰化工以压缩空气来油干线和回油干线中压入 油贮油罐中。2.对各阀门调节规定位置，并且详细检查各阀门、管、法兰等处有无腐蚀漏 料、漏气等现象，基于记录中。3.停车对各要检修的地方要认真检修，准备下次开车。 注：3、4、5 号罐皆采用银蛇管导热热油加热，1、2 号反应罐采用银蛇管水蒸汽加 6 热靠 3、4 号罐反应上升整齐来加入，热油由本车间热油加热器供给。 操作注意要点：1.本岗位生产及使用原料，能够产生爆炸和燃烧，在操作中注意观察 严格控制，当发现危险时，异常现象时，应及时采取降温，降压等有效措施，不要慌张， 要机制果断。2.要保持各反应罐温度、压力指示的灵敏性，5#罐温度最高不能超过 280， 压力做高不能超过 0.1mpa。3#罐温度最高不能超过 160，压力最高不能超过 66.65kpa，1#、2#罐最高温度不能超过 140，压力最高不能超过 53.32kpa，决不能超高， 否则有危险。3.加料速度要稳定，不能忽高忽低，最大一次调节不得超过 20 格。当必须 要升高或降低时，要适当调节加热阀门，再逐渐地改变加料速度，不然的话会影响质量 和废水酸度的含量，加料速度要根据 5#罐蒸馏速度来确定，使 5#压料，4#罐料加满为好。 4.废料酸度要经常测量，控制在 1.5%以下，当不符合要求时要调节加料比或加热温度， 降低消耗。5.回收淡醋酸的加料速度，主要是根据回收淡醋酸生产数量的多少而定，就是 生产多少，而适应的加进多少为好。6.5#罐料压空后，必须对压料管路和压回收淡醋管路 进行抽空以防堵塞。7.在 5#罐减压蒸馏时，特别要在后一阶段中，要注意观察回收淡醋 酸接受罐上视盅流速变化及二米塔温度变化，来调节好冷凝器的进出水阀门，防止减压 蒸馏系统的堵塞影响生产的进行。8.一般进行停车可不将 1#、2#、3#、4#、5#罐内物料 处理干净，可以通过 5#罐将 4#罐内剩余物料抽空 1#、2#、3#溢流底端和汽相插底管中部 分物料抽净，防止下次开车溢流管和汽相管路堵塞，这样做，一般停车还是可以的。9.每 次停车时，要对回收淡醋酸液下泵里的物料上面的浮油处理净一次，以防止影响生产及 生产其它问题， （此浮油易燃烧比较轻） 。10.对操作条件和本版发现的问题要认真做好记 录。 3.2.23.2.2 制片岗位操作法制片岗位操作法 从酰化工序压过来的熔退热冰，进入岗位温罐内，通过罐底部放料阀门调节流入制 片机料盒内，用水冷却滚筒浸沾熔融退热冰，使之凝固后，用刀片刮下，然后通过漏斗， 进入防潮包装袋内，称包装即成。 制片操作：1.在压料前应先做好各项包装准备工作，如：查好编号填写好标签，检查 包装袋有无潮湿、杂质、损坏，称量 20 个包装袋重量，算出每个包装袋的重量，调节好 磅秤（净重 50 公斤，加上每个袋平均重量） ，准备好包装麻绳。检查好水流系统，制片 机，放料阀门，排风机吸尘装置是否正常或试运转，制片机需要加油部分要适当加油。2. 准备工作做好了，待酰化工序通知压料，先开排风机，开冷却水，开制片机，压过来料 后，要先大开放料阀门，见料后，再调适当，开始正常制片，每袋要过秤，扎好口，并 携带一个生产合格证。3.制片结束，按操作记录，认真整洁填好。4.约制 19 袋左右时见 放料管流速减慢，则证明要制完，将放料阀门全开，使内余料全部放净，以防堵塞。5.滚 筒粘不到料后，先停制片机，停冷却水，再停排风机，待下次压料。 操作注意要点：1.如果发现成品颜色深，或者苯胺、醋酸，味浓，有导热油异味，湿 7 度大，应立即通知酰化工序操作者进行检查分析。2.刀片损坏时，产生大块退热冰，应另 行处理，不可进行包装，以保证质量。3.制片过程中，应经常检查放料速度，调节好放料 阀门，以防溢流损失，或发生烫伤事故。4.运转机械，每班要加油一至二次，经常检查设 备，和听其声音，磅秤每批要校验三至四次，以防差错。5.如果放料管堵塞，要立即组织 力量，使蒸汽畅通，如果设备故障声音不正常，除采取紧急措施外，要立即通知班长。6. 操作要戴防护口罩，以防粉尘中毒，在处理不合格退热冰或放料时，应带好眼镜和手套， 避免烫伤。7.保温罐排气筒，给蒸汽加热，要调节好，以防堵塞。8.排风桶和排气桶应每 周一的白班操作者负责清理一次，以防堵塞。每日白班清理料盘二次，以防影响产品质 量。9.每班应将成品批号，包装袋数，重量皮重和处理料数量等作好记录，数字要准确无 误。 3.2.33.2.3 泵房岗位操作法泵房岗位操作法 w 型真空泵的操作 开车前的准备工作：1.检查进气管上的法兰、接头和阀门，并确定它们没有漏气。2. 清洁真空泵，在曲轴箱内不许有杂质或其它任何脏物。3.曲轴箱内加放清洁的润滑油，填 到油尺上指示的刻度（用于曲轴箱内的润滑油为冬季用 40#机械油，夏季用 60#机械油） 。 4.油标内加入清洁润滑油，并微微开启阀门的针阀，使润滑油一滴滴的注入罐和阀座中， 用油杯的润滑油在冬季用 13#的低压压缩机油，夏季用 19#的高压压缩机油（都要漏过 100 目及 180 目的筛网过滤后方可使用） 。5.在气阀秆填充实箱上的黄油杯中加入黄油， 旋转不杯帽，将黄油挤入摩擦面。6.开启三通阀门，并使泵和大气接通。7.旋开气罐下部 的泄水旋塞。8.检查安全缓冲罐的缓冲液及配置是否合适。9.用人力转动泵的三角带轮几 转，若无故障可启动。 运转：1.推上电动机开关，转动真空泵，泵的旋转方向从带轮一面看是顺时针方向。 2.关闭泄水旋塞转动三通阀门，使泵的吸入口通向被抽容器。3.在正常情况下在达到极限 真空度绝对压强时，各类型泵的电流负载为 w3 型 68 安培， w4 型 1114 安培， w5 型 1925 安培，如果发生电流上升必须立即停车找出原因，进行修理和调整。4.运转 中应无冲击声，否则应立即停车找出原因，进行修理和调整。5.各运转部位必须经常进行 适当的润滑，在正常情况下，汽缸的润滑油消耗量为位 w3 型 150 克/小时，w4 型 250 克 /小时，w5 型 400 克/小时。如果吸入的气体要分解润滑油或对金属有腐蚀作用，没润滑 油必须加，如果增加润滑油还不能有效的避免气体的分解作用，则与润滑油供应单位联 系，用适宜工作单位的润滑油。6.下列零件的最高允许温度为：1）气室 w3、w4 超过室 温度为 60-90。2）轴承超过室温为 40。7.冷却水进出口温度差约 5，并且它的最高 水温度不超过 40。 停车：1.关闭进气阀门，打开三通阀门，拉开电路停车。2.关闭油杯的针形阀，开启 泄水旋塞，并停车 10 分钟后，关闭冷却水进口阀。3.在严寒季节水套内原冷却水必须放 8 尽，以防气罐冻裂。 日常维护保养：1.每日检查曲轴箱内油面，如须加油即加足，每日对油杯加油 78 次，用过的油经仔细过滤后，以 1：1 的比例和新油混合可以再用，但不容许加到油中去。 2.每日对黄油杯加油 1、2 次。3.经常检查进水阀和进气阀，如发现泄漏应及时修理。4.经 常检查三角带的松紧，如果有过松过紧即可调整。5.经常对轴承，大字头等部位进行检查， 如果有过滤现象进行检修。6.经常检查活塞杆和汽阀秆填料松紧，如遇太松则压缩填料塞， 加填料或更新填料，但压紧填料塞不宜过紧，以免磨损更换。7.经常检查安全缓冲罐，缓 冲液是否合乎要求，否则要立即停车处理更换。8.在运转 10001500 小时以后，应更换 曲轴箱内的润滑油，但在第一次使用 100120 小时运转后，曲轴箱中的润滑油即需更换 新油。9.在经过 10001500 小时运转后，检查并清洁气缸和气阀槽能路。如果抽出的气 体和润滑油化合成黏糊状物质或者有其它脏物堵塞通道，这些通道必须按条件需要，要 更短期内进行检查和清洁。10.泵在经过 2500 小时动转以后应进行大修，所有零部件必须 进行拆洗并重新装配，在修理后活塞和气阀的位置必须重新调整。活塞在死点时，应对 气缸盖端面各保持约 1.5-2 毫米左右间隙。 气罐的调整方法如下：1 使曲折的曲柄刚刚超过死点。2 把气阀的位置放在气缸座 的中心位置。3 把整个气阀的传动机构在上述位置固定之。 v-3/8-t 电动水冷却固定式空压机的操作 空压机的启动和停车：1.操作人员应首先熟悉空压机说明中的各项内容和了解各部分 的结构。2.启动前应辨明各部分安装的正确性和润滑油面是否在规定的高度上，并且转动 飞轮 23 圈，查找有无妨碍运转的现象。3.顺时针拧动载荷代上的梅花手轮，使吸气口 关闭，目的在使空压机负荷启动。4.冷却式空压机，需向冷却水系统内能以冷却水并辨别 冷却水流通是否正常，当排水管的视水孔看到续排水时，则水系统正常。5.电机的接线应 使空压机的旋转方向为当人站在空压机的后方（电动机侧）面向飞轮看去其旋转方向应 是顺时针。空压机按此方向工作时所需之飞轮距离较小。6.启动前需通过电动机的启动设 备，将电门续接通 2、3 次使连杆端部之油勺管和无油起一些润滑油在各摩擦表面，之后 正式接通电门，空压机便进入空负载运转将减压标阀上之梅花轮及时旋转到底，空压机 便进入负荷运动。7.在负荷运转时检查自动调压系统工作的灵敏和正常性。并辨明空压机 有无异常响声及漏气等不良现象，一切正常时方可运转使用。8.停车时，先将减荷阀上之 梅花手轮顺时针旋转，使吸气关闭，然后断一电门，空压机便停止转动，水冷却或停车 后应切断冷却水源，冬季要注意排水，防止冰冻，冻坏设备。 在下列情况下应紧急停车：1.曲轴箱气罐和阀室内有异常撞击声时。2.自动调压系统 和安全阀工作失灵，致使贮气罐内超过额定压力时。3.排气温度和润滑油温度超过容许的 最大值时。4.电机的温升或额定电流超过允许的最大值时，以及电气线路发生火花现象时， 由于以上原紧急停车后，应仔细查明故障并彻底排除后再次开车。 空压机的保养检查：1.当空压机运转时，应经常注意各部分有无异常响声，各级压力 9 和排气温度是否正常，冷却水是否畅通以及进出水温度是否正常。2.每天放出 12 次中 间冷却器和储气罐内的油。3.注意润滑油温度是否正常，同量是否在规定的范围内，油量 不足应加添。4.空压机各连接处不得有漏气、漏油、漏水以及松动现象。5.每日检查 12 次吸排气阀的情况，阀片弹簧及阀结合螺栓等有损坏或不良现象时应更换和消除。6.每 两个月更换一次润滑油。7.每三个月应清洗 12 次空气过滤网，并在上面重新涂上清洁 润滑油。8.每三个月检查连杆瓦、连杆小头、衬套情况，连杆瓦与曲拐轴劲之径向过大时， 应折 12 个薄口垫，使间隙调整适当，小砂衬套与活塞销之径向间隙过大时应更换。9. 每半年检查一次活塞情况，并更换摩擦超过定值的活塞环及刮油环。10.每半年检查一次 气缸镜面磨损情况，当有轻微的沟痕时，可用油石修磨消除之。11.每半年检查一次曲拐 轴颈及滚珠轴承之使用情况（如没有工作不良的现象，此项检查可不需要将曲轴自曲轴 箱上打下来） 。12.每半年校检一次压力表及安全阀。每半年进行一次空压机的大分解检查 并按察看测量结果，确定修理范围。 10 4 4 物料衡算物料衡算、热量衡算及设备的计算选型、热量衡算及设备的计算选型 4.14.1 物料衡算物料衡算 4.1.14.1.1 概述概述 1. 物料衡算的目的及意义 生产工艺流程示意图只是定性地表示出，在由原料转变成最终产品的过程中，要经 过那些过程与设备。在图中，一般以方框表示化工过程与设备，用线条表示物料管线及 公用系统管线。这种示意图只有定性的概念，没有定量的概念。只有经过车间物料衡算， 才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组分，以及各组分的含量，这就 是进行物料衡算的目的。 车间物料衡算的结果是后续的车间能量衡算、设备选型或工艺设计、确定原材料消 耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物 料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可作 为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。 2. 物料衡算的依据及必要条件 工艺设计要求： 年产量：2000 吨 年工作日：300 天 每天工作：24 小时 收率：99.5% 收率计算方法说明： 93.12 135.16 分分分分 分分 胺 乙酰苯胺分 1.4514 100% 1.4514分分分分 胺 乙酰苯胺的产量 乙酰苯胺的收率 3. 物料衡算基准 由设计任务规定的产品年产量及年工作时间，可以算出产品的一批生产的量，即 全年时间：h876024365 大修：h7202430 小修：h8202435 每小时产量：hkghkg/78.2777200102000 3 生产周期：11 小时 40 分 生产时间：7200h 11 那么 批617 406011 607200 每批生产的量：批 批 /49.3241 617 102000 3 kg kg 产品的每批产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的投料量，以此为基础 就能进行车间物料衡算了。 物料衡算是以每批产量为基准的。 4.1.24.1.2 乙酰化过程的物料衡算乙酰化过程的物料衡算 nh2 + ch3cooh nhcoch3 + h2o 93.12 60.05 135.16 18.01 ( 3. 循 环 产 生 水 4.排放废水乙酰化 1.醋酸 5.减压蒸馏 2.苯胺 图 1 1.苯胺的理论投料量：2267.16kg/批 纯量苯胺：99% 苯胺=kg48.2244%9915.2267 水：0.5% 水=kg34.11%5 . 015.2267 杂质：0.5% 12 杂质=kg34.11%5 . 015.2267 2.醋酸的理论投料量：1476.46kg/批 纯量醋酸：98% 苯胺=kg94.1446%9846.1476 水：1.5% 水=kg15.22%5 . 146.1476 杂质：0.5% 杂质=kg38 . 7 %5 . 046.1476 循环生成水的量：537.34kg 3.排放废水： 598.18kg 其中苯胺：127.46kg 21.3% 醋 酸：6.02kg 1% 水 ：462.84kg 77.4% 杂 质：1.86kg 0.3% 4.反应后减压蒸馏物：367.74 kg 生成退热冰消耗苯胺：1911.94kg 生成退热冰消耗醋酸：1116.38kg 返回真空酸中醋酸：322.86kg 返回真空酸中苯胺：201.8kg 水：107.96kg 杂质：16.8kg 由以上算得： 进料：醋酸+苯胺+循环生成水=4275.92kg 出料：排放废水+反应后减压蒸馏物：4275.92kg 其中苯胺平衡： 进料（纯量 2271.2kg）=出料（废水 127.46+退热冰 1991.94+真空酸 201.8=2271.2kg） 醋酸平衡： 进料（纯量 1445.26kg）=出料（废水 6.02+退热冰 1116.38+真空酸 322.86=1445.26kg） 水平衡： 进料（苯胺 11.34+醋酸 22.12+循环生成水 537.34=570.8kg）=出料（废水 462.84+生 成物 107.96=570.8kg） 杂质平衡： 进料（苯胺 11.28+醋酸 7.38=18.66kg）=出料（废水 1.86+生成物 16.8=18.66kg） 13 表 1 酰化岗的物料衡算结果 进料进料出料出料 进料名称组分名称组分量 （kg） 进料名称组分名称组分量（kg） 苯胺纯量2244.48苯胺127.46 水11.34醋酸6.02 1.苯胺 杂质11.34水462.84 醋酸纯量1446.94 1.排放废水 杂质1.86 水22.14消耗醋酸1116.38 2.醋酸 杂质7.38消耗苯胺1911.94 醋酸322.86 退热冰201.8 水107.96 3.循环生成水860.01 2.乙酰化产物 杂质16.8 合计：4275.92合计：4275.92 14 4.1.34.1.3 减压蒸馏岗的物料衡算减压蒸馏岗的物料衡算 减压蒸馏 2.剩余真空酸 1.乙酰化产物 3.退热冰 图 2 1.乙酰化产物： 乙酰化产退热冰：3028.32kg 剩余醋酸：322.86kg 剩余苯胺：201.8kg 水：107.96kg 杂质：16.8kg 由以上算得： 进料：乙酰化产退热冰+剩余醋酸+剩余苯胺+循环生成水+杂质=3677.74kg 减压蒸馏真空酸循环后： 产新退热冰：206.7kg 消耗醋酸：91.84 kg 消耗苯胺：142.4 kg 产生水：27.56 kg 剩余醋酸：231.02 kg 剩余苯胺：59.38 kg 剩余水：118.76 kg 产生水：13.78 kg 杂质：16.8 kg 由以上算得： 出料：退热冰+产新退热冰+ 剩余醋酸+剩余苯胺+产生水+杂质=3677.74kg 进料=出料 系统平衡 其中苯胺平衡： 15 进料（剩余苯胺 201.8kg）=出料（消耗苯胺 142.42+剩余苯胺 59.38=201.8kg） 醋酸平衡： 进料（剩余醋酸 322.86kg）=出料（消耗醋酸 91.84+剩余醋酸 231.02=322.86kg） 水平衡，杂质平衡： 进料=出料 表 2 减压蒸馏岗的物料衡算 进料进料出料出料 进料名称组分名称组分量 （kg） 进料名称组分名称组分量（kg） 退热冰3028.32剩余醋酸231.02 醋酸322.86剩余苯胺59.38 苯胺201.8剩余水：107.98 水107.96产生水27.56 1.乙酰化 产物 1.剩余真 空酸 杂质16.8 乙酰化产退热冰3028.32 消耗醋酸91.84 消耗苯胺142.42 2.退热冰 产生水27.56 合计：合计：3677.74合计：合计：3677.74 16 4.24.2 热量衡算热量衡算 4.2.14.2.1 概述概述 当物料衡算完成后，对于没有传热要求的设备，可以由物料处理量，物料的性质及 工艺要求进行设备的工艺设计，以确定设备的型式、台数、容积及主要尺寸；对于有传 热要求的设备，则必须通过能量衡算，才能确定设备的主要工艺尺寸。合成药物的生产 中，无论是进行物理过程的设备，或是进行化学过程的设备，多数伴有能量传递过程， 所以，必须进行能量衡算。 1. 能量衡算的目的与意义 对于新设计的生产车间，能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷。根据设备 热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式、计算传热面积、确 定设备的主要工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据 而进行计算的。对于有些伴有热效应的过程，其物料衡算也要通过与能量衡算的联合求 解才能得出最后的结果。 对于已经投产的生产车间，进行能量衡算是为了更加合理的用能。通过对一台设备 的能量平衡测定与计算可以获得设备用能的各种信息，如热利用效率是多少，余热的分 布情况如何，哪些余热可以回收利用等等。进而可以从技术上、管理上制定出节能的措 施，以最大限度降低单位产品的能耗。 我国的能源虽并不贫乏，但人均占有量较低。以单位国民总产值所消耗的能源计， 我国与先进国家相比差距还是很大。所以，节能已经成为我国一项重要的能源政策。现 已将节能列为对企业进行综合考核的一项重要指标。节能的一项基础工作就是要对生产 车间所有用能设备进行能量平衡的测定与计算。 2. 能量衡算的依据及必要条件 能量衡算的主要依据是能量守恒定律。 能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的，所以，车间物料衡算表是进行 车间能量衡算的首要条件。其次，还必须收集有关物料的热力学数据，例如比热容、相 变热、反应热等。若能将所涉及到的所有物料热力学数据汇总成一张表格，那在以后的 计算中将会十分方便。 3. 能量守恒基本方程 尽管能量有各种不同的表现形式，但对任一系统总从在如下的关系，即 环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量 式（2-1） 系统内物质所具有的总能量等于内能、动能与势能之和，其中势能又包括重力场势 能、电场势能和磁场势能。系统与环境之间的能量传递方式一般有三种：通过物质传递； 通过作功；通过传热。能量衡算基本方程式应该包括上述各项内容。但是，对于车间工 艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的主要目的是确定设备的 17 热负荷，所以，能量衡算可以简化为热量衡算。 4.2.24.2.2 热量衡算热量衡算计算计算 设备的热量平衡方程式，对于有传热要求的设备，其热量平衡均可由下式表示： q1 + q2 + q3 = q4 + q5 + q6 式（2-2） 式中 q1 物料带入反应设备的热量 kj； q2 加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量 kj； q3 过程反应热 kj； q4 物料离开设备所带走的热量 kj； q5 加热或冷却设备所消耗的热量 kj； q6 设备向环境散失的热量 kj； 为了求出式（2-2）中的 q2，即设备的热负荷，必须算出其他各项热量。 （一）q1与 q4 q1与 q4均可用下式计算 q1（q4）=mct kj 式（2-3） 式中 m输入（或输出）设备的物料质量 kg； c物料的平均比热容 kj/kg； t物料的温度 。 利用式（2-3）计算 q1 或 q4 时，是取标准状态，即 0及 1.013105pa 为计算基准。 有时为了计算方便也可取物料的进口状态座位计算基准，这时 q1=0. 因为物料的比热容是温度的函数，式（2-3）中物料的比热容是指进、出口物料的定 压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于 出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。 （二）q6 设备向环境散失的热量 q6可按下式计算： q6=at（tt-to） 式（2- 4） 式中 a设备散热表面积 m2； t设备散热表面与周围介质之间的联合给热系数 w/（m2） ； tt与周围介质直接接触的设备表面温度 ； to周围介质的温度 ； 过程持续时间 s。 （三）过程热效应 q3 化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热； 而对于化学反应过程，在产生化学过程热的同时，往往还伴有状态变化热。 18 4.2.34.2.3 比热的计算比热的计算 一、各物料比热容的计算方法 （一）气体的比热容 理想气体的定压比热容： cp=4.178（2n+3）/m 式（2-5） 式中 n化合物分子中原子个数； 化合物的摩尔质量，kg/kmol。 对于压力小于 5105pa 的气体的定压比热容，可直接用上式计算。对于大于 5105pa 的气体，首先用上式计算其理想的定压比热容，再通过对比压强 pr 和对比温度 tr 查图（见课本 p207）得实际气体与理想气体的定压比热容之差cp，cp 与理想气体 的定压比热之和即为实际气体的 cp。 （二）液体的比热容 大多数液体的比热容在 1.7-2.5 kj/(kg)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热 容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容很小。 液体比热一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。 作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算： c=cs+(1-) 式（2-6） 式中 c水溶液的比热容 kj/(kg)； cs固体的比热容 kj/(kg)； 水溶液中固体的质量分率。 （三）有机化合物的比热容 对于有机化合物的比热容，可利用公式： c=1/mnici kj/(kg) 式（2- 7） 式中 m化合物的分子量，kg/kmol； ni分子中 i 种基团的个数； cii 种基团的摩尔热容， kj/(kmol) 二、原料和产品物料的比热容 在本反应中的原料和产品的比热容由吉林制药股份有限公司提供 表 3 原料和产品的比热 苯胺在的比热 kj/(kg)2.169醋酸的比热 kj/(kg)2.018 乙酰苯胺的比热 kj/(kg)1.419氢氧化钠的比热 kj/(kg)2.01 19 4.2.44.2.4 酰化反应热量衡算酰化反应热量衡算 酰化一号罐的温度为 120 热量计算公式： q=cmt kj 式（2-8） 1. q1 与 q4 q1 与 q4 利用 式（2-8）计算得： q1=cmt =q苯胺+q醋酸 =2244.48 kg2.169 kj/(kg)120+1446.93 kg2.018 kj/(kg)120 =5.84105 kj+3.50105 kj =9.34105 kj q4= cmt = q乙酰苯胺+q水 =3241.49kg1.419 kj/(kg)120+421.30kg4.2kj/(kg) 120 =5.52105 kj+2.12105 kj =7.64105 kj 2. q6可利用式（2-4）计算得： q6=at（tt-to） =1.210(140-120)123600/1000 =10368 kj 3. q3的计算 q3=nh =23.98100010.9kj/mol =2.61105 kj 4. q2和 q5的计算 根据能量守恒定理利用式（2-1）计算得： q2-q5 = q4+q6 (q1+q3 ) =7.64105kj+10368 kj-（9.34105 kj+2.61105kj) =-4.21105kj 由此说明为吸热反应，需要加热。 即: -（q2-q5）=cmt tc )q(q -qq- 3164 m 20 120140/20 . 4 1021 . 4 5 kgkj kj =5012 kg 表 4 酰化岗热量衡算结果 进料(kj)热量出料(kj)热量 q19.34105q2-q5-4.21105 q32.61105q610368 q47.64105需要加热的水的量 （kg） 5012 4.2.54.2.5 减压蒸馏热量衡算减压蒸馏热量衡算 5 号蒸馏罐的温度为 240，4 号反应罐的温度为 200，在蒸馏过程中，完全是物 理过程，没有化学反应。减压蒸馏的过程，进料为未反应的苯胺、醋酸及过量的醋酸， 还有乙酰苯胺，出料可认为是返回真空酸和乙酰苯胺。 同理：能量计算公式： q=cmt kj 式（2-8） 1. q1 与 q4 q1 与 q4 利用 式（2-8）计算得： q4-q1=cmt =3241.49kg1.419 kj/(kg)40+202. 05kg2.169 kj/(kg)40+130.30kg2.018 kj/(kg)40 =1.84105 kj+1.75104 kj+1.05104 kj =2.12105 kj 2. q6可利用式（2-4）计算得： q6=at（tt-to） =1.510(270-240)123600/1000 =19440kj 3.q2和 q5的计算 q3=0 根据能量守恒定理利用式（2-1）计算得： q2-q5 = q4 q1+q6 q3 =2.12105kj+19440 kj 21 =2.31105kj 表 5 减压蒸馏热量衡算结果 进料(kj)热量出料(kj)热量 q110.6105q412.72105 q30q2-q5 2.31105 q619440 22 4.34.3 设备计算和主要工艺设备选型设备计算和主要工艺设备选型 4.3.14.3.1 工艺设备选型原则工艺设备选型原则 设备计算与选型是在物料衡算和热量衡算的基础上进行的，其目的是决定工艺设备 的类型、规格、主要尺寸和台数，为车间布置设计、施工图纸设计及非工艺设计项目提 供足够的设计数据。 由于化工过程的多样性，设备类型也非常多，所以，实现同一工艺要求，不但可以 选用不同的操作方式，也可以选用不同类型的设备。当单元操作方式确定之后，应根据 物料平衡所确定的物料量以及指定的工艺条件（如操作时间、操作温度、操作压力、反 应体系特征和热平衡数据等） ，选择一种满足工艺要求而效率高的设备类型。定型产品应 选定规格型号，非定型产品要通过计算以确定设备的主要尺寸。 设备选型的基本要求： （1）技术经济指标：主要包括单位生产能力、消耗系数、设备价格、管理费用和产 品总成本。 （2）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，满足 gmp 要求，工艺设备选用国内 先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。 （3）凡接触物料“精、烘、包”的设备和管件均选用不锈钢材料。 （4）设备选型为将来水杨酸扩产留有余地。 4.3.24.3.2 酰化反应罐酰化反应罐 根据物料衡算，酰化罐每天反应总量为 m=8222 千克，物料比重为 =1.57，生产周 期为 11 小时 40 分，酰化罐的装料系数为 =0.84，拟选 v=3200l 的酰化罐，则需要的设 备数为： n= m/( v) =8222/（1.570.843200）=1.95（台） 故选用 2 台酰化罐满足生产需求。 酰化的过程有 4 个酰化反应罐，则要有 2 套设备，这样还可以应对不适宜的季节 生产，这样可以节省不必要的浪费，减少工人数量和能源的消耗。 4.3.34.3.3 回收苯胺储罐回收苯胺储罐 1.装备所处条件：p=100kp ； 2. 一批进料量：，10 天储量；kg8 .201kg4036210 8 . 201 3. 15 苯胺的密度 1=1.025103kg/m3 ； 水的密度 2=998.95kg/m3； mix=1/（0.95/1025+0.05/998.95）=1023.70kg/m3； 23 =0.84 ； v=g/mix=4036/（1023.7*0.84）=4.69 m3 ； 选 5 台设备，每台 1 m3，材质 a3，规格：=800，h=1500，=8。 24 5 5 生产分析控制生产分析控制 5.15.1 概述概述 化验室主要负责原辅料及成品，半成品的理化性质分析及卫生检查。 5.25.2 分析项目分析项目 原料分析： 按厂标准，国际及药典标准进行分析； 成品中间体的分析： ph、有效成分含量、各种菌类、盐、金属含量等的检查； 水质分析： 对上水，纯化水进行 ph 值，电导率及菌类的卫生检查； 环境分析： 对三十万级区域定期进行各项卫生检查和环境控制，每天需要测定一次湿温度。三 十万级区域每月测定 1-2 次含菌浓度。每季测定一次含尘浓度。 5.2.1